Helló, közel állok ahhoz, hogy lecseréljem a jelenleg használt oldószert. A választás, az ismert okok miatt, a DCM-re esett, nem kevesebb, a mellékelt ottani szintézis DCM-en való szintéziséből az altémákban keresgélve a következő arányokat rajzoltam:
100g bk4 300ml dcm-ben és ehhez 200ml m40 vizes oldat. Az egészet melegítettem és kevertettem 2h 40 fokon.
No és épp készültem volna hozzákezdeni, de a 4mmc kristályosításával foglalkozó topicban találtam egy bizonyos személy állításait, aki szerintem a nyilatkozatai alapján ítélve nagy tudással rendelkezik ebben a témában. Több hozzászólásából egybe gyűjtve az információkat valami ilyesmi jön ki:
Ehhez 150ml m40 oldat vízben, ahol a reakció 4 óra 32-36 fokon (38 fokon a DCM forr, és ezt kerülni kell, hogy ne képződjenek szennyeződések), ahol az m40 felét az elején adjuk hozzá, a másik felét pedig a reakció kezdetétől számított 1 óra elteltével.
És itt a kérdésem, hogy valóban van-e értelme 5 fokkal alacsonyabb hőmérsékleten, de 2h-val tovább futtatni a reakciókat? Ez valóban jelentősen befolyásolja a hozamot és a keletkező termék tisztaságát? Az illető szerint a szintézist 32-36 fokon futtatva 4 órán keresztül kb. 670-690g lisztet kapunk 1kg 2b4m-ből, kristályokban 640-650g-ot, ami kiváló eredmény.
Van valakinek tudomása arról, hogy 1 kg bk4-hez a legjobb mennyiségű m40-et kell hozzáadni, ha a szintézist DCM-ben futtatjuk a korábban említett 40 fokon 2 órán keresztül és 32-36 fokon 4 órán keresztül?
Üdvözlettel
100g bk4 300ml dcm-ben és ehhez 200ml m40 vizes oldat. Az egészet melegítettem és kevertettem 2h 40 fokon.
No és épp készültem volna hozzákezdeni, de a 4mmc kristályosításával foglalkozó topicban találtam egy bizonyos személy állításait, aki szerintem a nyilatkozatai alapján ítélve nagy tudással rendelkezik ebben a témában. Több hozzászólásából egybe gyűjtve az információkat valami ilyesmi jön ki:
Ehhez 150ml m40 oldat vízben, ahol a reakció 4 óra 32-36 fokon (38 fokon a DCM forr, és ezt kerülni kell, hogy ne képződjenek szennyeződések), ahol az m40 felét az elején adjuk hozzá, a másik felét pedig a reakció kezdetétől számított 1 óra elteltével.
És itt a kérdésem, hogy valóban van-e értelme 5 fokkal alacsonyabb hőmérsékleten, de 2h-val tovább futtatni a reakciókat? Ez valóban jelentősen befolyásolja a hozamot és a keletkező termék tisztaságát? Az illető szerint a szintézist 32-36 fokon futtatva 4 órán keresztül kb. 670-690g lisztet kapunk 1kg 2b4m-ből, kristályokban 640-650g-ot, ami kiváló eredmény.
Van valakinek tudomása arról, hogy 1 kg bk4-hez a legjobb mennyiségű m40-et kell hozzáadni, ha a szintézist DCM-ben futtatjuk a korábban említett 40 fokon 2 órán keresztül és 32-36 fokon 4 órán keresztül?
Üdvözlettel
