- Language
- 🇵🇱
- Joined
- Jan 24, 2024
- Messages
- 298
- Reaction score
- 85
- Points
- 28
Találtam néhány weboldalakon lehetséges, hogy 4mmc így készült NaOH nélkül.
A 11,4 g (50 mmol) 2-brom-4'-metilpropiofenon 25 ml toluolban [1] 20 C hőmérsékleten lévő 11,4 g (50 mmol) elegyéhez 5 perc alatt 3,1 g metilamint adunk 17,5 ml vízben. A lombik tartalmát 20-25 C fokon 16 órán át kevergetjük (vagy 0 C fokon 24 órán át, de a legjobb eredményt 2 óra 50-70 C fokon történő működéssel érjük el). Ez idő alatt a keveréket fél órán keresztül légáramban fújjuk, majd 150 ml hideg vízbe öntjük. A fázist elválasztjuk, a vizes fázist 2x20 ml toluolnal extraháljuk. Az egyesített toluol fázisokat 3x25 ml vízzel és 2x15 ml rm HCl-lal extraháljuk. Az egyesített savas fázisokat 2x25 ml toluolnal mossuk, majd a vizet vákuumban szárazra bepároljuk. A visszamaradt fehér csapadékot 20 ml acetonból történő kristályosítással tisztítjuk. tartalom 4,8 g (45%) mefedron*HCl
Miért nem használnak NaOh-t?
A 11,4 g (50 mmol) 2-brom-4'-metilpropiofenon 25 ml toluolban [1] 20 C hőmérsékleten lévő 11,4 g (50 mmol) elegyéhez 5 perc alatt 3,1 g metilamint adunk 17,5 ml vízben. A lombik tartalmát 20-25 C fokon 16 órán át kevergetjük (vagy 0 C fokon 24 órán át, de a legjobb eredményt 2 óra 50-70 C fokon történő működéssel érjük el). Ez idő alatt a keveréket fél órán keresztül légáramban fújjuk, majd 150 ml hideg vízbe öntjük. A fázist elválasztjuk, a vizes fázist 2x20 ml toluolnal extraháljuk. Az egyesített toluol fázisokat 3x25 ml vízzel és 2x15 ml rm HCl-lal extraháljuk. Az egyesített savas fázisokat 2x25 ml toluolnal mossuk, majd a vizet vákuumban szárazra bepároljuk. A visszamaradt fehér csapadékot 20 ml acetonból történő kristályosítással tisztítjuk. tartalom 4,8 g (45%) mefedron*HCl
Miért nem használnak NaOh-t?