5+kg módszerek

[Gale]

Az all/hg alkalmas/előnyös a nagyüzemi gyártáshoz? Minél többet tanulok, annál inkább kezdem fontolóra venni más útvonalak, például a boro redukció feltárását, van-e bármilyen előnye nagy léptékben? Sok olyan laboratóriumot láttam, ahol az all/hg módszert alkalmazzák, ahol egy nagy reaktor helyett sok kis reaktor van. Ez azért van, mert a reakció hatékonyabb kis léptékben?

Érdekel a kutatás nagy léptékű útvonalakat valami 5-25 kg-os, feltételezem, hogy az all/hg rendben működik, de van valami más, ami előnyösebb és érdemes átállni?

Keverés a fő kérdés az én keverők nem tudott kezelni 1kg al / hg csökkentés így o kellett figyelni folyamatosan.

Amíg van elegendő keverés és megfelelő amalgámozás, akkor váltás 55gal hordóba keverővel kompresszorral működtetett keverővel. Ha ez rendben működik, és a dob felmegy a hőmérsékletre, az elég szép lenne, de nem lenne jó, ha nem reagálna teljesen. Tapasztaltál már valaha akadozást? Szomorú dolog.

 

[KokosDreams]

Azt mondják, hogy a NaBH4/CuCL2 útvonal alkalmasabb lesz egy 100 literes reaktorhoz. Itt is több reaktor használatát javasolnám egy nagy reaktor helyett.
Megerősítették, hogy 2,5kg P2NP könnyen alkalmas egy 100L-es reaktorhoz (megerősítette @btcboss2022). Talán lehetséges lenne ezt tovább skálázni 5Kg P2NP-re egy 200L-es reaktorban, de itt nincs megerősítésem.

Amit a nagy holland laborok csinálnak, az P2NP helyett P2P-t használnak a freebase szintéziséhez az általad említett léptékben.

Vannak olyan útvonalak is, beleértve a hidrogénező tartályokat + katalizátorokat, amelyek alkalmasabbak az említett méretarányú tételek előállítására.
Sajnos nincs további információm semmilyen hidrogénezési útvonalról.

 

[Gale]

Azt hiszem, u is tudna csinálni, mint 4kg egy 100L reaktorban, igaz? Egy 19L-es reaktorban 1,1kg pmk-t használva metilaminnal majdnem túlcsordult az erőteljes keverésnél, amit egy pillanatra ki kellett kapcsolnom.

Úgy tűnik, hogy a katalitikus hidrogénezés a helyes út, megnéztem a nagyszabású laboratóriumi mellszobrokat, és mind hidrogéntartályokkal és acélreaktorokkal rendelkeznek. Azt hiszem, a hidrogénezéssel biztosabb lehetsz benne, hogy minden teljesen reagált, azt hiszem. Szeretem, ha le tudom olvasni a mérőórát, ami megmondja, hogy mikor van kész, ezért szeretem a hidrogénezést. Szeretem, hogy nincs szükség kondenzátorra.

Jelenleg többnyire vödrökkel ragadtam, így remélhetőleg valamikor frissítek. A keverés egy kicsit probléma, ezért csökkentem a reakciókat 4x 800g-ra, majd néhány héten belül frissítem.

 

[KokosDreams]

Hmmm, igazad van 4kg P2NP kb. 60 liternyi teljes RM térfogatot jelentene.
Ez valószínűleg max lenne, mivel ez egy elég nehéz exoterm reakcióhoz vezethetne
Abszolút!!! Találtál valami nyilvánosan elérhető infót, amit meg tudnál osztani?

Úgy tudom, hogy az elterjedt katalizátorok vagy a Pd/c vagy a PtO2. De soha nem találtam több információt ezekben a témákban. Talán az általam felsorolt katalizátorok segíthetnek az utadon.

 

[Gale]

A könnyen elérhető online

A trükkös döntés az, hogy mit fog használni a nyomástartó edényhez, drága lesz, de azt hiszem, u pénzt kell költenie egy nagy reaktorra... Szóda szirup tartályok 1-2kg futások szerintem működne, de túl kicsi a nagyszabású. Azt hiszem, van néhány lehetőség a tartályok számára, elfelejtettem, hogy a reakció milyen psi-t generál, de azt hiszem, hogy 60psi körül volt.

Példa:

Platina használata szénen (10%) katalizátoron - KrZ által

Reaktánsok

• 4 l MeOH, 620 g (20 mol) metil-amin tartalmú
• 600g (10 mol) jégecetsav
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

A GAA/MeOH/MeAm-t egyesítettük, és az MDP2P-t cseppenként, keverés mellett adtuk hozzá. Amikor az adalékolás befejeződött, 400g vízmentes szilikagélt adtunk hozzá, és 6 órán keresztül felülről kevertettük. A szilikagélt leszűrtük, és 100 g 10%-os Pt/C-t adtunk a keverékhez. Ezt követően hidrogenizátorba helyeztük, és 4 órán át rázogattuk, ekkorra az elméleti H2 105%-a felszívódott. A keveréket egyszer vákuummal szűrtük, hogy visszanyerjük a katalizátort (amelyet MeOH-val öblítettünk), majd ismét celiten keresztül, hogy eltávolítsuk a maradék katalizátor részecskék miatt jelenlévő brakkos színt. Az oldatból 4 l-t egy 5 l-es desztilláló készülékbe helyeztünk, és 2 l MeOH-t légköri nyomáson eltávolítottunk, majd lehűtés után hozzáadtuk a maradék keveréket, és addig desztilláltunk, amíg a hőmérséklet 80 °C-ra nem emelkedett. Lehűtés után ismét megkezdtük a desztillációt, összegyűjtve az ecetsav frakciót. A maradékot 5 liter vízben szuszpendáltuk, 25%-os vizes NaOH-val bázisosítottuk, éterrel extraháltuk, az éteres oldatot MgSO4 felett szárítottuk, az étert vákuumban lepároltuk, és a maradékot vákuumdesztillációval 1400 ml MDMA-t gyűjtöttünk. Az MDMA-t 2 liter éterbe vettük fel, és HCl-gázzal telítettük, amíg a kristályosodás meg nem szűnt. A kinyert hidroklorid só teljes mennyisége 1755 g volt.

 

[Gale]

Ez egy jó tartály, beépített keverővel lehet vásárolni megvenni vásárolni őket helyben általában használják

 

[KokosDreams]

Az én hibám, azt hittem, hogy az amfetamin útvonalakról beszélünk.

 

[workworkwork]

1755g hozam 1600g MDP2P-ből és szinte nincs szükség több vegyszerre!!! A valaha volt legjobb módszer, de lehetetlen, hogy megtanuljam, hogyan kell ezt egyedül csinálni. Talán ha van részletes utasítás vagy videó.

Borohidrid módszerrel fogok kezdeni, kb. 90%-os tömeghozam és a többi szükséges vegyszer nem túl drága, 1,2kg metilamin HCL és 100g borohidrid per kg MDP2P.

 

[Gale]

Milyen módszert alkalmaz a bórhidrid redukciójára metilamin HCl felhasználásával? Van egy kis STAB.

A katalitikus hidrogénezés valójában nagyon egyszerű, amíg meg tudja érteni és megtanulja, hogyan működik a tartály, nem hiszem, hogy a nehézség olyan sokkal nagyobb, mint az Al / hg, csak a megfelelő tartály megszerzéséről vagy módosításáról és néhány módszerrel való kísérletezésről az interneten, valamint a hidrogénezéssel kapcsolatos néhány cikk elolvasásáról a biztonság érdekében.

 

[workworkwork]

Talán nem nehéz, Im kezdő, olvastam kémia a dummies 1 hónappal ezelőtt.

A borohidrid módszer ebből a szálból...

 

[Bartholomeus]

Szép poszt, hol találtad ezt a módszert, ha megkérdezhetem?
Vannak még ilyen nagyszabású hidrogénezési szintézisek?
És úgy gondolom, hogy a hidrogéngázt többször kell "hozzáadni" a reakció során, vagy más szóval a hidrogénezési tartályt a reakció során többször kell feltölteni hidrogéngázzal.
Továbbá elég veszélyes a hidrogéngáz használata, ha nem vigyázol, szerintem először a vákuumot kell lehúzni a reaktorból, majd feltölteni a reaktort hidrogénnel, hogy biztonságos legyen, és ne álljon fenn a robbanás veszélye.
A nagy holland laboratóriumok állandóan ezt a módszert használják, jó lenne látni a szintézis módszerüket.
És milyen koncentrációjú GAA-t kell használni? 10 mmol az mekkora koncentráció?

 

[Bartholomeus]

Okey megtalálta, az Erowid-on található.

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600g (10 mol) jégsavas ecetsav.
  
  A 10 mol az anyag mennyiségének mértékét jelenti, nem pedig a koncentrációt. az ebben az eljárásban leírt koncentráció jéghideg, tehát tiszta

 

[Gale]

Többször kell hidrogént hozzáadni, de a nyomás leolvasásával megmutatja, mikor kell többet hozzáadni. A bór redukció elég jónak tűnik. Nagyobb edényre lenne szükség az Al/hg reakcióhoz vs. hidrogénezési szintézishez?

 

[TotalSynthesis]

Egyszerűen csak nézze meg a legnagyobb tűzoltó készüléket, amit csak talál. Ez egy fantasztikus hidrogénező eszköz.
és a katalizátorok tekintetében, ha a platina túl drága, nézze meg a raney nikkelt. hamarosan közzéteszek néhány eredményt és eljárást.

Az al/hg nem skálázható ennyire.

 

[Gale]

Valami hasonlóra gondol, mint egy tűzoltó készülék? Nem találtam egyetlen óriás tűzoltó készüléket sem. Használhatsz festéknyomásos tartályt, keresd meg, néhányan jönnek egy beépített pneumatikus keverővel, akár 40L Amazon. Szerintem ezek tökéletesek, de mint mondtam csak 40L. A helytől függően helyileg még nagyobbakat is találhatsz, de a festéknyomástartályok ígéretesnek tűnnek. Tejhűtő tárolótartály, ha ez működik, akkor ez megfelelő lenne, bármi, ami megtartja a reakcióhoz szükséges üzemi nyomást. Csak kreatívnak kell lenni. Bármilyen tartály, amely megtartja a nyomást, és nem korrodálódik, és hozzáadhat valamilyen keverést, hacsak nem tudja az edényt oldalra-oldalra ringatni. Ebben az esetben használjon vízszintes álló nyomású tartályt

 

[Gale]

Köszönjük!

Van valami oka annak, hogy miért nem lehet skálázni? IME egy csomó alumínium keverése nem tűnik hatékony, különösen egy nagyon nagy reakció esetében... Al / hg durva nem próbáltam más, de a végén használja, mint 12 liter xilol 1kg újrahasználom, de, nincs desztillációs berendezés btw

 

[TotalSynthesis]

a legnagyobb probléma a hatalmas mennyiségű exoterm hő keletkezik. minél nagyobb a reakció, annál nehezebb lesz kezelni. Olyan, mint a rakétaüzemanyag. Igazán nagy edényekkel és masszív mennyiségű külső hűtéssel, esetleg még szárazjéggel is kordában lehet tartani egy kicsit.

Én 1-2 kg p2np-t csináltam al/hg-n keresztül 1-2 kg-os tételekben, amit én "nyílt rendszernek" nevezek. Ez azt jelenti, hogy meg sem próbáltam kondenzálni a gőzöket, mert a nyomás csak kifújta volna a hűtőmet, ezért a legnagyobb reakcióedényt használtam, amit találtam (300 literes műanyag hordó), a fedelén egy kb. 10 cm x 10 cm méretű lyukat csináltam, és arra koncentráltam, hogy folyamatosan adagoljam az oldószert, körülbelül ugyanolyan ütemben, mint ahogy az elpárolog.

Az eredmények nem voltak olyan rosszak, de a reakció nagyon csúnya, amikor megpróbálja folyamatosan táplálni ezt a pousonous gőzvulkánt.

És a felhasznált és elveszett oldószer mennyisége hatalmas volt.

 

[Gale]

A
Ha az alumínium vastagsága is skálázódik, a hőmérsékletek ellenőrzés alatt maradnának? Más útvonalakat fogok feltárni, így kötelezzem el magam a boro redukció mellett?

 

[Gale]

Tehát nem volt kondenzátor eh , akkor csatlakoztassa a függőleges tömlő