4,75 g mexamint és 4 g nátrium-karbonátot 20 ml acetonitrilben szuszpendáltunk egy 100 ml-es Erlenmeyer-lombikban 40 mm-es keverőpálcával. 16 g friss metil-tozilátot 20 mL acetonitrilben feloldottunk és a lombikhoz adtuk. A lombikot nyitott dugóadapterrel lezártuk, az elegyet 9 órán át kevertettük 50 °C-on és 500 rpm-en, lehűtöttük, vákuumszűréssel megszűrtük, alaposan mostuk 3 x 25 ml acetonnal és levegőn szárítottuk, így 20,17 g fehér port kaptunk, amely feltehetően nátrium-karbonát, nátrium-tozilát és N,N,N,N,O-tetrametil-szerotonin-tozilát keveréke volt.
A port 25 ml etanol-aminban szuszpendáltuk egy kétnyakú, 100 ml-es, argonnal átöblített és keverőpálcával, hőmérőadapterrel és gázbuborékosítóhoz csatlakoztatott gázbevezető-kiáramló adapterrel felszerelt 100 ml-es forralólombikban. A szuszpenziót argonáramlás mellett 4,5 órán át kevertettük 160 °C-on, majd szobahőmérsékletre hűtöttük. A megszilárdult reakcióelegyet spatulával felbontottuk, kevergetéssel és némi melegítéssel 125 ml vízben feloldottuk, 2 g kálium-karbonáttal bázisosítottuk, majd 250 ml-es elválasztótölcsérben 3 x 20 ml N-amilacetáttal extraháltuk. Az egyesített kivonatokkal 5 mL tömény NaCl sós lével mostuk 125 mL-es elválasztó tölcsérrel, majd 3 g benzoesavval egy 100 mL-es Erlenmeyer-lombikba gravitációsan szűrtük. Az elegyet kevertettük és addig melegítettük, amíg a kicsapódó benzoát-sók újra feloldódtak, majd lassan lehűtöttük és egy éjszakán át hűtőszekrényben tartottuk. A kristályokat leszűrtük, porítottuk és alaposan mostuk heptánnal, levegőn szárítottuk, így 6,05 g elefántcsont színű port, feltehetően 5-metoxi-N,N-dimetil-triptammónium-benzoátot (71%-os hozam) kaptunk, olvadáspontja 123,6 °C volt.
A benzoát-sót 25 ml meglehetősen tömény vizes NaOH-ban (pH > 12) szuszpendáltuk, és egy percig 50 ml heptánnal 75 °C feletti hőmérsékleten 100 ml-es Erlenmeyer-lombikban egy percig kevertettük. A heptánt kipipettáztuk, a forró extrakciót még 3-szor megismételtük (összesen 200 mL heptán). Az egyesített kivonatokat ventilátor alatt, kevergetés közben, némi kálium-karbonát hozzáadásával ~150 mL-re bepároltuk, forrószűréssel Erlenmeyer-lombikba szűrtük, újra felmelegítettük és lassan hűtőszekrényhőmérsékletre hűtöttük. Az oldószert dekantáltuk, és az alján lévő nagy fehér kristályokat ugyanabban a lombikban vákuumban szárítottuk, így kaptuk az 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamint, amelynek olvadáspontja 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
A port 25 ml etanol-aminban szuszpendáltuk egy kétnyakú, 100 ml-es, argonnal átöblített és keverőpálcával, hőmérőadapterrel és gázbuborékosítóhoz csatlakoztatott gázbevezető-kiáramló adapterrel felszerelt 100 ml-es forralólombikban. A szuszpenziót argonáramlás mellett 4,5 órán át kevertettük 160 °C-on, majd szobahőmérsékletre hűtöttük. A megszilárdult reakcióelegyet spatulával felbontottuk, kevergetéssel és némi melegítéssel 125 ml vízben feloldottuk, 2 g kálium-karbonáttal bázisosítottuk, majd 250 ml-es elválasztótölcsérben 3 x 20 ml N-amilacetáttal extraháltuk. Az egyesített kivonatokkal 5 mL tömény NaCl sós lével mostuk 125 mL-es elválasztó tölcsérrel, majd 3 g benzoesavval egy 100 mL-es Erlenmeyer-lombikba gravitációsan szűrtük. Az elegyet kevertettük és addig melegítettük, amíg a kicsapódó benzoát-sók újra feloldódtak, majd lassan lehűtöttük és egy éjszakán át hűtőszekrényben tartottuk. A kristályokat leszűrtük, porítottuk és alaposan mostuk heptánnal, levegőn szárítottuk, így 6,05 g elefántcsont színű port, feltehetően 5-metoxi-N,N-dimetil-triptammónium-benzoátot (71%-os hozam) kaptunk, olvadáspontja 123,6 °C volt.
A benzoát-sót 25 ml meglehetősen tömény vizes NaOH-ban (pH > 12) szuszpendáltuk, és egy percig 50 ml heptánnal 75 °C feletti hőmérsékleten 100 ml-es Erlenmeyer-lombikban egy percig kevertettük. A heptánt kipipettáztuk, a forró extrakciót még 3-szor megismételtük (összesen 200 mL heptán). Az egyesített kivonatokat ventilátor alatt, kevergetés közben, némi kálium-karbonát hozzáadásával ~150 mL-re bepároltuk, forrószűréssel Erlenmeyer-lombikba szűrtük, újra felmelegítettük és lassan hűtőszekrényhőmérsékletre hűtöttük. Az oldószert dekantáltuk, és az alján lévő nagy fehér kristályokat ugyanabban a lombikban vákuumban szárítottuk, így kaptuk az 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamint, amelynek olvadáspontja 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
