A szintézis átfutása különböző oldószereken és optimális reagensarányokon.

[Rush-Benzo]

Szia. A szintézis elvégzésekor benzolban / toluolban / xilolban / DCM-ben elegendő a BK4-et feloldani bármelyik említett oldószerben, hozzáadni a 40% metilamint vízben, majd maximálisan erőteljes keverés mellett 3 órán át 60 fokon együtt melegíteni? (DCM esetén 2 óra és 40 fok).

Végül válasszuk el a vizes réteget a szerves rétegtől. A szerveset öblítsük át néhányszor vízzel, és már mehetünk is le a savanyításhoz?

Ez a folyamat, vagy valamit kihagytam?

Egyébként, hogy ne kezdjünk egy második témát, a 2. kérdés.

Milyen kiindulási arányok kellenek a reagensekhez (hőmérséklet és reakcióidő fent), hány l oldószer és hány l m40 1 kg BK4-re, hogy optimális legyen?

A 3. kérdés. A szerves fázis mosása után, ahelyett, hogy azonos térfogatú acetonhoz adnék, majd 35-37%-os tömény sósavval vízben pH 5,5-6-ra cseppfolyósítanám, használhatok-e aceton helyett IPA-t vagy etil-acetátot?

Köszönöm idejét és értékes tanácsait

 

[Rush-Benzo]

Elfelejtettem hozzátenni, és már nem tudom szerkeszteni a témát....

Mit szólsz ezekhez az arányokhoz:
1kg BK4 - 4,5L benzol / toluol / xilol / DCM - 1,85L M40 vízben.

Az arányokat egy bizonyos 4MMC szintézis táblázatból számoltam ki, ami a neten kering és leírja a reakcióidőt/hőmérsékletet az oldószertől és a képződő szennyeződésektől függően.

 

[Mellym]

Az arányok szerintem rendben vannak. De a teljes skála, amit futtatni fogsz, kemény munka lenne)))

 

[Mellym]

Általában a folyamat helyes. Még egy dolog, amit megtehet, hogy a végén a szerves réteget sós vízzel mossa. Ez eltávolítaná a maradék vizet, így több tiszta réteg maradna.


Az etilacetát valóban működik. IPA-t még nem használtam. Azt tanácsolom, hogy ne hígítsa a freebase oldatot. Csak cseppenként és óvatosan adjon hozzá HCL-t. Ne feledje, hogy forró lesz, ezért jobb, ha jégfürdőn tartja, vagy hagyja hűlni időnként. Akkor a pH jó, a termék elkezd kicsapódni. Ebben a pillanatban csak öntsön acetont vagy etilacetátot, és az egész termék azonnal összetörik.

 

[Rush-Benzo]

Hogyan készítsünk ilyen sós oldatot?

A szerves réteg kimosása után cseppenként adjak hozzá 35-37%-os HCL-t, az egészet lehűtve 5,5-6 pH-ra, és csak ha ez a PH megvan, akkor adjak hozzá azonos mennyiségű etil-acetátot vagy acetont?

Van-e különbség a + oldalhoz képest, ha először HCL-t adok hozzá, majd hígítok, ahelyett, hogy hígítok és csak HCL-t adok hozzá?

Köszönöm válaszát

 

[Mellym]

A sóoldat telített NaCl vízoldat. Ökölben készíthető konyhasó vízben való feloldásával. A NaCl maximális koncentrációja 36g/100ml víz. Vegyünk 1 liter vizet, tegyük enyhe hőre, és kezdjük el hozzáadni a sót. Körülbelül 400 grammnak kell feloldódnia a forró vízben. Szobahőmérsékletre hűtés után némi csapadék visszahullana, ez rendben van. Egyszerűen kiöntheted.

Miután vízzel lemostad a freebase oldatodat, mosd le sós vízzel. Öntsünk rá egy kis mennyiséget, így külön réteget képez. És amikor csak óvatosan keverd, ne rázd. Látnod kell, hogy a szerves oldatod tisztább, kevésbé zavaros lesz. Várd meg, amíg a rétegek leülepednek és elválnak egymástól. Ezt szükség esetén meg lehet ismételni.

Nos lehet néhány kisebb különbség attól függően, hogy hogyan savanyítod az utolsó lépést. Általában csak aránytalanságok jönnek. Mint túl sok oldószer maradt, vagy néhány van maradék víz - nem fogja látni a termék összetörni. Várnod kell, hagyd egy éjszakán át kristályosodni, vagy próbáld meg elpárologtatni a felesleges oldószert... Ez csak időt és türelmet igényel, alapvetően.

 

[Mellym]

Ja, és még egy tanács a savanyítási lépéssel kapcsolatban. Mielőtt elkezdené, ossza a freebase oldatot két felére. Vagy legalább hagyjon meg egy bizonyos mennyiséget. Ez tényleg megmentő lehet abban az esetben. Ha valahogy véletlenül túl sok savat adagolsz, csak add hozzá ezt a plusz freebase-t, és ez kijavítja a hibádat, visszaállítja a pH-t.

Ez egy jó gyakorlat minden gyógyszer-sóképzési lépésnél, nem csak a meph-nél.

 

[Rush-Benzo]

Köszönjük szépen. A tanácsai minden bizonnyal jól fognak jönni.

Ön szerint 1kg BK4, 4,4L oldószer és 1,85L M40 arányában átmegy a teszten?

A szerves réteg mosása utáni savanyításnál mennyi aceton/etilacetátot kell hozzáadni? Egyenlő térfogatot vagy pl. a felét?

 

[HerrHaber]

Célszerű a végső szabadbázisú oldat körülbelül negyedét oldószerben tartani azon kívül, amelyikbe a savat cseppented, hogy korrigálni tudd a pH-t, ha az a határérték alá esik... a végén az egészet beleöntöd, majd óvatosan több savat cseppentesz, hogy elérd a kívánt pH-t (ahogy haladsz előre, egyre jobb vagy inkább egyre figyelmesebb leszel). Az aceton ebben az összefüggésben nagyszerű csapadékképző tulajdonságokkal rendelkezik, és megvan az az előnye is, hogy vízzel keverhető, ezért hígítja a savban és az oldószeredben található vizet, így segítve a sós anyag (a terméked) egyidejű kicsapódását (oldatból való kilépését/kikristályosodását). A keverék térfogatának felének hozzáadása egy kicsit a felső határon van, mivel attól tartok, hogy a túl sok a szennyeződések kicsapódását is okozná, továbbá a vákuumszűrés után acetonos mosás (akár a tölcsérben, akár egy külön tartályban) a szilárd termék sokkal gyorsabb száradását ígéri.

 

[Rush-Benzo]

Köszönjük szépen a professzionális tolmácsolási módját. Hálás vagyok érte. Ezért maradok az Acetone-nál.

Egyszerűen fogalmazva, ha már mosás után van 5L szabad bázisom, akkor a legjobb, ha 2,5L Acetont adok hozzá és lassan sósavat adok hozzá, amíg a PH 5,5-6 nem lesz.

Jól értettem ezt? Jobb, ha 5L szabad mosott bázisra kevesebb mint a felét, pl. 2L aceton adunk? Van ezzel kapcsolatban tapasztalatotok?

Ami azt illeti, hogy tegyünk félre egy keveset arra az esetre, ha a PH túlságosan lecsökkenne - megjegyeztem, és valószínűleg a valóságban is használni fogjuk.

 

[StarWars]

U használhat aceton IPA alkohol etil-acetátot vagy vizet, hogy 4mmc HCl-t kapjon.
És természetesen a sav HCl 30% -ot használhat.
Sok módja van annak, hogyan lehet kiszedni 4mmc szabadbázisú formát.

 

[Rush-Benzo]

Ezt tökéletesen megértem. Én valami egészen másra gondoltam.

Mennyi oldószert (aceton, etil-acetát, IPA) kell hozzáadni például 5L szabad, mosott lúghoz, mielőtt elkezdeném hozzáadni a 35-37%-os sósavat pH 5,5-6-ig?

 

[StarWars]

Ugyanaz, hogy mennyi u van freebase, ha u van 500ml freebase u használja u u ugyanaz aceton vagy IPA alkohol vagy etil-acetát.
Ők u dobja lassú HCl és ellenőrizze az egész idő pH akkor u tudja, mennyi HCl u kell egyszerű

 

[Rush-Benzo]

Tehát aceton / IPA / etil-acetátot annyit adok hozzá, amennyi szabad bázisom van. Ezt is olvastam valahol, nem kevesebb, mint egy kolléga pár hozzászólással feljebb azt írta, hogy ennek a mennyiségnek a fele is sok lehet, szóval megoszlanak a vélemények. Nem kevesebbet kell kipróbálnom. Köszönöm szépen

 

[StarWars]

Made and u will see

 

[StarWars]

pH 6