Az acetofenonból 1-fenil-2-propanon (P2P) keletkezik
Anyag:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Metil-jodid (CH3I): 30 ml
Kálium-hidroxid (KOH): 10 g
Etanol vagy dimetil-szulfoxid (DMSO): 100 ml
Lépések és lehetséges helyzetek:
Lúgos kezelés:
Operation: Oldjunk fel 50 mL acetofenont 100 mL etanolban vagy DMSO-ban, majd adjunk hozzá 10 g kálium-hidroxidot (KOH), és keverjük szobahőmérsékleten (kb. 25°C) 30 percig.
Megfigyeljük:
Az oldat zavarossá vagy sötétebb színűvé válik, és a hőmérséklet enyhén emelkedik. Ez normális, és a negatív enolátionok képződését jelzi.
Szagoljon:
Az oldatnak enyhe alkohol- és acetofenonszaga lehet, ami általában enyhe.
Lehetséges problémák és megoldások:
Túlzott melegítés: Ha az oldat hőmérséklete jelentősen megemelkedik, csökkentse a keverési sebességet vagy hagyja abba a keverést, és a folytatás előtt várja meg, amíg a hőmérséklet visszaesik.
A KOH nem oldódott fel teljesen: Ha nyilvánvaló kicsapódás következik be, a keverési időt meg kell hosszabbítani, vagy a hőmérsékletet kissé (legfeljebb 30 °C-ra) meg kell emelni az oldódás elősegítése érdekében.
Alkilezés:
Művelet: Adjunk lassan 30 ml metil-jodidot a reakcióelegyhez cseppenként, és folytassuk a keverést szobahőmérsékleten 1 órán keresztül.
Megfigyeljük:
Az oldat átlátszóbbá válhat, vagy színe halványsárgáról kissé sötétebb sárgára változhat. Ha jód (lila gáz) van jelen, gondoskodjon a megfelelő szellőzésről.
Szagok:
Szúrós jódszag lehet, amelyet a metil-jodid levegővel érintkezve történő bomlása okoz. A szellőzést azonnal fokozni kell.
Lehetséges problémák és megoldások:
Jelentéktelen reakció: Ha az oldat színe nem változik, vagy a szag nem nyilvánvaló, lehet, hogy nincs elegendő metil-jodid vagy nem megfelelő a reakció. Ellenőrizze a metil-jodid tisztaságát, vagy hosszabbítsa meg a reakcióidőt.
Melléktermék képződése: Ha az oldat színe sötétvörösre vagy barnára változik, melléktermékek képződhetnek. Ilyenkor a reakciót azonnal le kell állítani, ellenőrizni kell a reaktánsok tisztaságát, és a feltételeket újra kell állítani.
reakció:
Művelet: Folytassa a keverést szobahőmérsékleten 1 órán keresztül, és figyelje meg az oldatban bekövetkező változásokat.
figyelje meg:
Az oldatnak sötétsárgának vagy narancssárgának kell lennie. Ha a szín rendellenes (pl. sötétbarna vagy fekete), az azt jelzi, hogy mellékreakció léphet fel.
Szagoljon:
A szag ebben a szakaszban általában enyhébb. Ha erős szúrós szagot érez, melléktermékek keletkezhetnek.
Főbb mutatók:
Az oldatnak stabil színűnek és enyhe szagúnak kell maradnia. Ha a változás túl gyors vagy drámai, ellenőrizze, hogy nem történt-e külső szennyeződés vagy a reakció körülményeinek ellenőrzése nélkül.
Utókezelés:
Művelet: A reakció befejezése után hígítsa a reakcióelegyet vízzel, adjon hozzá híg sósavat a maradék lúg semlegesítéséhez, majd vonja ki a szerves réteget.
Figyelje meg:
Az oldat zavarosból átlátszóvá változik, vagy a szerves réteg nyilvánvalóan elválik. A végterméknek világossárga vagy világosbarna folyadéknak kell lennie.
Szagoljon:
A végterméknek nem szabad erős szagúnak lennie, és további tisztítást igényelhet, ha bármilyen szokatlan szaga van.
Lehetséges problémák és megoldások:
Nincs elválasztás: Ha a szerves réteg és a vizes réteg nem válik szét, akkor előfordulhat, hogy az oldószer aránya nem megfelelő vagy a savasság nem elegendő. Adhat több sósavat vagy megváltoztathatja az extrakciós oldószert.
Rendellenes szín: A végtermék túl sötét színű, és lehet, hogy desztillációra vagy más tisztítási módszerre van szükség.
Nagy valószínűséggel váratlan helyzetek:
Túl gyors felmelegedés: A reakció exoterm lehet, a hőmérsékletet folyamatosan ellenőrizni kell, és szükség esetén jégfürdővel kell lehűteni.
Jódgáz szivárgása: A metil-jodid jódgázt bocsát ki a levegőbe, ezért győződjön meg róla, hogy a reakciót füstelvezetőben végzi.
Melléktermékek keletkezése: Ha az oldat színe túl sötét, melléktermékek keletkezhetnek. Ilyenkor a reakció körülményeit módosítani vagy tisztítani kell. ) adunk az oldathoz, hogy az acetofenon α-szénjéből enol-anion keletkezzen. Alkilezés: Adjunk lassan metilhalogenidet (pl. CH3I) a reakcióelegyhez. Folytassuk a keverést, és gondosan szabályozzuk a hőmérsékletet a mellékreakciók elkerülése érdekében. Reakció: A reakció során az enol-anion megtámadja a metán-halogenidet, 1-fenil-2-propanon (P2P) képződik. A reakció utáni feldolgozás: A reakció befejezése után hígítsuk fel az elegyet vízzel, és adjunk hozzá savas oldatot (pl. híg sósavat) a maradék bázis semlegesítéséhez. Extraháljuk a szerves réteget. Az oldószert bepároltuk, és a maradékot tisztítottuk, hogy 1-fenil-2-propanont kapjunk.
Nehézség 75%
Ez a módszer nem alkalmas amatőröknek, kezdőknek, tapasztalt szakembereknek vagy szakértőknek (beleértve azokat is, akik nagyon nagy tudásúnak tartják magukat, mint például az online óvodai kémiai fórumok moderátorai). Kizárólag a kémia területén doktori vagy annál magasabb fokozattal rendelkező szaktekintélyek számára alkalmas.
Anyag:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Metil-jodid (CH3I): 30 ml
Kálium-hidroxid (KOH): 10 g
Etanol vagy dimetil-szulfoxid (DMSO): 100 ml
Lépések és lehetséges helyzetek:
Lúgos kezelés:
Operation: Oldjunk fel 50 mL acetofenont 100 mL etanolban vagy DMSO-ban, majd adjunk hozzá 10 g kálium-hidroxidot (KOH), és keverjük szobahőmérsékleten (kb. 25°C) 30 percig.
Megfigyeljük:
Az oldat zavarossá vagy sötétebb színűvé válik, és a hőmérséklet enyhén emelkedik. Ez normális, és a negatív enolátionok képződését jelzi.
Szagoljon:
Az oldatnak enyhe alkohol- és acetofenonszaga lehet, ami általában enyhe.
Lehetséges problémák és megoldások:
Túlzott melegítés: Ha az oldat hőmérséklete jelentősen megemelkedik, csökkentse a keverési sebességet vagy hagyja abba a keverést, és a folytatás előtt várja meg, amíg a hőmérséklet visszaesik.
A KOH nem oldódott fel teljesen: Ha nyilvánvaló kicsapódás következik be, a keverési időt meg kell hosszabbítani, vagy a hőmérsékletet kissé (legfeljebb 30 °C-ra) meg kell emelni az oldódás elősegítése érdekében.
Alkilezés:
Művelet: Adjunk lassan 30 ml metil-jodidot a reakcióelegyhez cseppenként, és folytassuk a keverést szobahőmérsékleten 1 órán keresztül.
Megfigyeljük:
Az oldat átlátszóbbá válhat, vagy színe halványsárgáról kissé sötétebb sárgára változhat. Ha jód (lila gáz) van jelen, gondoskodjon a megfelelő szellőzésről.
Szagok:
Szúrós jódszag lehet, amelyet a metil-jodid levegővel érintkezve történő bomlása okoz. A szellőzést azonnal fokozni kell.
Lehetséges problémák és megoldások:
Jelentéktelen reakció: Ha az oldat színe nem változik, vagy a szag nem nyilvánvaló, lehet, hogy nincs elegendő metil-jodid vagy nem megfelelő a reakció. Ellenőrizze a metil-jodid tisztaságát, vagy hosszabbítsa meg a reakcióidőt.
Melléktermék képződése: Ha az oldat színe sötétvörösre vagy barnára változik, melléktermékek képződhetnek. Ilyenkor a reakciót azonnal le kell állítani, ellenőrizni kell a reaktánsok tisztaságát, és a feltételeket újra kell állítani.
reakció:
Művelet: Folytassa a keverést szobahőmérsékleten 1 órán keresztül, és figyelje meg az oldatban bekövetkező változásokat.
figyelje meg:
Az oldatnak sötétsárgának vagy narancssárgának kell lennie. Ha a szín rendellenes (pl. sötétbarna vagy fekete), az azt jelzi, hogy mellékreakció léphet fel.
Szagoljon:
A szag ebben a szakaszban általában enyhébb. Ha erős szúrós szagot érez, melléktermékek keletkezhetnek.
Főbb mutatók:
Az oldatnak stabil színűnek és enyhe szagúnak kell maradnia. Ha a változás túl gyors vagy drámai, ellenőrizze, hogy nem történt-e külső szennyeződés vagy a reakció körülményeinek ellenőrzése nélkül.
Utókezelés:
Művelet: A reakció befejezése után hígítsa a reakcióelegyet vízzel, adjon hozzá híg sósavat a maradék lúg semlegesítéséhez, majd vonja ki a szerves réteget.
Figyelje meg:
Az oldat zavarosból átlátszóvá változik, vagy a szerves réteg nyilvánvalóan elválik. A végterméknek világossárga vagy világosbarna folyadéknak kell lennie.
Szagoljon:
A végterméknek nem szabad erős szagúnak lennie, és további tisztítást igényelhet, ha bármilyen szokatlan szaga van.
Lehetséges problémák és megoldások:
Nincs elválasztás: Ha a szerves réteg és a vizes réteg nem válik szét, akkor előfordulhat, hogy az oldószer aránya nem megfelelő vagy a savasság nem elegendő. Adhat több sósavat vagy megváltoztathatja az extrakciós oldószert.
Rendellenes szín: A végtermék túl sötét színű, és lehet, hogy desztillációra vagy más tisztítási módszerre van szükség.
Nagy valószínűséggel váratlan helyzetek:
Túl gyors felmelegedés: A reakció exoterm lehet, a hőmérsékletet folyamatosan ellenőrizni kell, és szükség esetén jégfürdővel kell lehűteni.
Jódgáz szivárgása: A metil-jodid jódgázt bocsát ki a levegőbe, ezért győződjön meg róla, hogy a reakciót füstelvezetőben végzi.
Melléktermékek keletkezése: Ha az oldat színe túl sötét, melléktermékek keletkezhetnek. Ilyenkor a reakció körülményeit módosítani vagy tisztítani kell. ) adunk az oldathoz, hogy az acetofenon α-szénjéből enol-anion keletkezzen. Alkilezés: Adjunk lassan metilhalogenidet (pl. CH3I) a reakcióelegyhez. Folytassuk a keverést, és gondosan szabályozzuk a hőmérsékletet a mellékreakciók elkerülése érdekében. Reakció: A reakció során az enol-anion megtámadja a metán-halogenidet, 1-fenil-2-propanon (P2P) képződik. A reakció utáni feldolgozás: A reakció befejezése után hígítsuk fel az elegyet vízzel, és adjunk hozzá savas oldatot (pl. híg sósavat) a maradék bázis semlegesítéséhez. Extraháljuk a szerves réteget. Az oldószert bepároltuk, és a maradékot tisztítottuk, hogy 1-fenil-2-propanont kapjunk.
Nehézség 75%
Ez a módszer nem alkalmas amatőröknek, kezdőknek, tapasztalt szakembereknek vagy szakértőknek (beleértve azokat is, akik nagyon nagy tudásúnak tartják magukat, mint például az online óvodai kémiai fórumok moderátorai). Kizárólag a kémia területén doktori vagy annál magasabb fokozattal rendelkező szaktekintélyek számára alkalmas.
Ez az alapfok legfeljebb.