ADB-PINACA szintézis videó

[WillD]

ADB-PINACA szintézis

• G.Patton
• Sze 17, 2023
• 16

Videó az ADB-PINACA előállításáról metil-1H-indazol-3-karboxilátból...

Metil-1H-indazol-3-karboxilátból

1. Az indazol-3-karbonsav (100 g) MeOH-ban (1500 ml) lévő oldatát (100 g) konc. H2SO4-mal (100 ml) kezeltük.
2. 4 órán át refluxon melegítettük.
3. Az elegyet vákuumban koncentráltuk, majd EtOAc-ban (2500 ml) feloldottuk.
4. A szerves fázist szat. vizes NaHCO3-mal (1000 ml), H2O-val (1000 ml) és sós lével (1000 ml) mostuk, majd szárítottuk (MgSO4).
5. Az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, így 83 g fehér szilárd anyagot kaptunk.

Metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboxilát

1. A metil-1H-indazol-3-karboxilát (100 g) THF-ben (1000 ml) lévő hűtött (0 *C) oldatához t-BuOK-ot (70 g) adtunk.
2. Az elegyet rt-re melegítettük, 1 órán át kevertettük, majd lehűtöttük (0 *C), és a megfelelő 1-bromopentánt (80 ml) cseppenként adtuk hozzá.
3. Az elegyet rt-re melegítettük, 48 órán át kevertettük, majd H2O-t (1000 ml) adtunk hozzá.
4. A rétegeket elválasztottuk, a vizes réteget EtOAc-kal (2x500 ml) extraháltuk, majd az egyesített szerves fázisokat H2O-val (3x500 ml) és sós lével (1000 ml) mostuk, majd szárítottuk (MgSO4).
5. Az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, és tiszta, üvegszerű szilárd anyagot kaptunk (67 g, 77%).

1-Pentil-1H-indazol-3-karbonsav

1. A megfelelő metil-1-Pentil-1H-indazol-3-karboxilát (100 g) MeOH-ban (1000 ml) lévő oldatát 1 M aq. NaOH-val (600 ml) kezeltük és 24 órán át kevertettük.
2. Az oldószert vákuumban redukáltuk, a maradékot H2O-ban feloldottuk, 1M aq.HCl-lal savanyítottuk, majd EtOAc-kal (2x500 ml) extraháltuk.
3. A szerves fázist megszárítottuk (MgSO4), és az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, így a szabad sav keletkezett, amelyet a következő kapcsolási lépésben további tisztítás nélkül használtunk fel, és fehér szilárd anyagot (68 g, 72%) kaptunk.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimetil-1-oxobután-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-karboxamid)

1. Az 1-Pentil-1H-indazol-3-karbonsav (100 g) DMF-ben (1000 ml) lévő oldatát EDC-vel (1 ekvivalens), BtOH-val (1,5 ekvivalens), DIPEA-val (180 g), L-tert-leucinamiddal (86 g) kezeltük és 24 órán át kevertettük.
2. Az elegyet H2O (2000 ml) és EtOAc (1000 ml) között elválasztottuk, a rétegeket elválasztottuk, majd a vizes réteget EtOAc-kal (2x1000 ml) extraháltuk.
3. Az egyesített szerves fázisokat megszárítottuk (MgSO4), és az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk.
4. A nyers termékeket átkristályosítással tisztítottuk, így 92 g fehér szilárd anyagot kaptunk (hozam 63%).

 

[beetlebb]

az l-tert-leucinamid hozzáadásakor a szabad bázis vagy a HCl-só?
Köszönöm
Bb

 

[WillD]

HCl-sót használhat. Fenti számítás a sóról

 

[beetlebb]

Köszönöm a gyors választ

 

[BoonDock]

Észrevettem, hogy az ADB készítésének utolsó szakaszában nincs szükség hőre? Ez így helyes?

 

[G.Patton]

igen

 

[madmoney69]

A szintézis utolsó lépéseként hozzáadható-e a farok, ha igen, mit kell módosítani?

 

[SkylineSalesCannaboids]

Különböző szintetikus

 

[Maya]

Mi a t-BuOk és az EDC eltrantívája?

 

[beginner]

mi a helyzet a BtOH vagy BuoH ??
és ez nem az L-tert-leucinamid, amit az egyenletben mutattunk.
Vanilamid, ez egy olyan dolog, amit nem értek?

 

[G.Patton]

BtOH = butil-alkohol
Köszönöm, javítva
Hol találta ezt?

 

[spacevapourzScam]

Hogyan csináljam ezt nagyobb léptékben, hogy kilogrammokat állítsak elő, hosszú folyamatnak tűnik egy mindössze 93 grammos hozamhoz?

 

[HIGGS BOSSON]

A folyamat méretei. Próbálja meg először kis mennyiségben elsajátítani a technikát, majd növelheti a terhelést, és legalább 10 kg-ot végezhet a reaktorban.

 

[madmoney69]

Javaslom, hogy ne az írott, hanem a videós utasításokat kövesse.