ADB-PINACA szintézis videó

[G.Patton]

Bevezetés

A BB Forum csapata örömmel képviseli az elemi és egyszerű ADB-PINACA szintézist, amely nem igényel ritka vagy kidolgozott berendezéseket. Lépésről-lépésre videós útmutató és világos írás az ADB-PINACA képződésről, jó hozammal. Ezt a szintézist még a kémia kezdők is megismételhetik.

ADB-PINACA Synthesis

• G.Patton

• Sep 17, 2023

• 16

Video of ADB-PINACA Preparation from methyl 1H-indazole-3-carboxylate..

.

Berendezések és üvegeszközök.

• Laposfenekű lombik 2 L;
  
• Tölcsér;
• pH indikátor papír;
• Jeges vízfürdő.
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális).
• Üvegrúd.
• 1 literes mérőhenger.
• Laboratóriumi mérleg (1-200 g alkalmas).
• 5 L; 2 L; 1 L x2; 500 ml x3.
• 2 literes elválasztótölcsér.
• Műanyag vagy csiszolt üvegdugók;
• Mágneses vagy felső keverő;
• Műanyag kanál;
• 2 literes elválasztó tölcsér;
• Nyomáskiegyenlített csepegtető tölcsér (500 ml);

Reagensek:

• Metil-1H-indazol-3-karboxilát 50 g.
• Vízmentes DMF 800 ml.
• Nátrium-hidrid (NaH) 60% ásványolajban 16 g.
• 1-Bromopentán 43 g.
• Sós lúg (NaCl) oldat.
• Etil-alkohol 800 ml.
• Lúgoldat (NaOH 17 g vízben 400 ml).
• Desztillált víz.
• L-tert-leucinamid-hidroklorid 52 g.
• Hidroxibenzotriazol-hidrát (HOBT*H2O) 48 g.
• 1-Etil-3-karbodiimid (EDC*Hcl) 82 g.
• Trietilamin 100 g.

Nehézségi besorolás: 2/10

I. fázis: Metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboxilát előállítása

1. Öntsünk 50 g metil-1H-indazol-3-karboxilátot a 2 literes lombikba.
2. A lombikban a metil-1H-indazol-3-karboxilátot a 2 literes lombikba öntjük. Hozzáadunk 300 ml DMF-et.
3. A metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboxilátot keverés mellett teljesen fel kell oldani. Ezt az oldatot fagyasztóban ~5 ℃-ra vagy jeges vízfürdőben kell lehűteni (opcionálisan).
4. Az oldatot az oldatba kell helyezni. Nátrium-hidrid (NaH) 60% ásványolajban 16 g-ot adunk hozzá kis adagokban. Az oldatot a teljes feloldódásig keverjük. Ügyeljünk arra, hogy a reakcióhőmérséklet ne emelkedjen nagyon (ne legyen magasabb szobahőmérsékletnél). Ha a NaH-t hűtés nélkül adjuk hozzá, az adalékolási eljárás nagyon sokáig fog tartani.

Megjegyzés: Az ebben a reakcióban használt üvegeszközöknek száraznak kell lenniük. A DMF-nek vízmentesnek kell lennie. Minden használt berendezésnek teljesen száraznak kell lennie. A NaH hozzáadás befejezése után az elegyet szobahőmérsékletre kell hozni (ha a reakciót lehűtöttük), vagy további egy órán át kell keverni (ha nem hűtöttük).

5. Egy idő után az elegyet ismét lehűtjük ~5-15 ℃-ra. Ha az elegyet nem hűtöttük le, akkor a következő komponens hozzáadása sokkal több időt vesz igénybe.

6. Az 1-bromopentán 43 g-ot cseppenként adjuk hozzá folyamatos keverés mellett. Ezután az elegyet 1-2 napig keverjük.
7. A keverékhez sós oldatot öntünk. A sóoldat telített só (NaCl) oldata vízben, legalább 300 ml vagy több, a reakciós lombik űrtartalmáig.
8. A sóoldat a reakciólombikban lévő sóoldat. A rétegeket elválasztjuk egymástól. Az elválasztott 1-pentil-1H-indazol-3-karboxilátot összegyűjtjük.
A reakció hozama 70 g (99,8%).

II. fázis. 1-Pentil-1H-indazol-3-karbonsav intermedier előállítása

9. A kapott metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboxilát 70 g-ot a reakciós lombikba adjuk. Nincs szükség vízmentes állapotra.
10. Etil-alkoholt 400 ml-t adunk hozzá, és az elegyet keverjük. Helyette metil-alkohol is használható.
11. Lúgoldatot (NaOH 17 g vízben 400 ml) cseppenként, kevergetés közben.
12 . Újabb 400 ml alkoholt adunk hozzá keverés közben, amíg az elegy átlátszóvá nem válik.

Megjegyzés: A hozzáadott alkohol adag térfogata az oldószertől (EtOH/MeOH/IPA) és a lúgoldat koncentrációjától függ. Lehetőség van izopropil-alkohol vagy különböző lúgok használatára.

13. Azelegyet 2 napig keverjük.

14. Ezután az elegyet vízzel hígítjuk (amennyire a reakcióedény engedi), és sósavval pH 2-re savanyítjuk.
15. A reakcióedényben a reakcióedényben a pH-értéket a pH-értékre állítjuk. A kapott réteget a lehető leghamarabb, még a kristályosodás megkezdése előtt elválasztjuk a víztől.
A reakció hozama 50 g (75%).

III. szakasz. ADB-PINACA 1-Pentil-1H-indazol-3-karbonsavból

16. Az így kapott 1-pentil-1H-indazol-3-karbonsavhoz 50 g DMF-et adunk 500 ml-t, az elegyet keverjük.
17 . Az elegyet keverjük. Ezután L-tert-leucinamid-hidrokloridot 52 g-ot adunk hozzá, és a teljes feloldódásig keverjük.
18 . Ezután hidroxibenzotriazol-hidrátot (HOBT*H2O) 48 g-ot öntünk a keverékhez, és a teljes feloldódásig keverjük.
19. A következő lépést követően 1-etil-3-karbodiimid (EDC*Hcl) 82 g-ot adunk hozzá, és a teljes feloldódásig keverjük.
20. 100 g trietil-amint öntünk a cseppentő tölcsérbe, és állandó keverés mellett cseppenként adagoljuk (az elegy zavarossá válik).
21. A következő lépést végezzük el. A reakcióelegyet egy napig kevertetjük.
22. Hozzáadjuk a sóoldatot (legalább 1 L), az elegyet nagyobb térfogatú vízzel hígítjuk egy nagyobb edényben és kevergetjük. A vizet addig adagoljuk, amíg olajréteg elválik.
23. Az ADB-PINACA olaj keverés után az oldat felületén képződik, ezt kézzel összegyűjtjük. Ha az olajat sokáig hagyjuk, akkor ott rögtön kikristályosodik.
AzADB-PINACA hozama 40 g.

24. A használt tartályokon lévő ADB-PINACA-olajmaradványokat alkohollal öblítjük le. Az ADB-PINACA szobahőmérsékleten könnyen feloldódik alkoholban. Ezt az alkoholt (az öblítésekből származó alkoholt) az ADB-PINACA átkristályosítás ához használják fel.
25. A következő cím: . Az alkohol és az ADB-PINACA-olaj keverékét a teljes feloldódásig melegítjük.

Megjegyzés: Kis mennyiségű oldhatatlan só kicsapódhat, ez egy melléktermék, és el kell választani az oldatból.

26 . Az oldatot meleg levegőn hagyjuk, hogy a párolgás során kikristályosodjon, vagy fagyasztóba helyezzük.

Megjegyzés: Érdemes az ADB-PINACA-t szilikon sütőformákba helyezni, és meleg levegőn hagyjuk kikristályosodni, amíg az összes oldószer el nem párolog.