WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reagensek:
Szintézis:
- Lítium-alumínium-hidrid (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-dioxán 300 ml;
- 1-fenil-2-nitropropén (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Nátrium-hidroxid (25%-os NaOH) vizes oldat;
- Aceton ~50 ml;
- Kénsav ~10 ml;
- Kétszínű kerekfenekű lombik 1 L.
- Mágneses vagy felső keverő.
- 200 ml-es főzőpoharak x3.
- Csepegtető tölcsér.
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas).
- 100 ml-es mérőhenger.
- Üvegrúd és spatula.
- Rotovap gép (opcionális).
- Vízfürdő jéggel.
- tölcsér.
- Szűrőpapír.
- Buchner-lombik és tölcsér.
- Fagyasztó.
Szintézis:
1. Lítium-alumínium-hidrid (LAH) 12 g-ot lemérünk, és egy 1 literes, kétmezős, kerekfenekű lombikba tesszük.
2. 1,4-dioxánt 200 ml-t adunk a lombikba.
3. A lombikot mágneskeverőre helyezzük, és egy retortaállványra szorítjuk, a lombikba keverőpálcát helyezünk.
4. A lombikba helyezzük a keverőpálcát. Az1-fenil-2-nitropropént (P2NP) 10 g-ot és az 1,4-dioxánt 100 ml-ben 200 ml-es főzőpohárban összekeverjük. Az elegyet szobahőmérsékleten addig keverjük, amíg az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) fel nem oldódik.
5. A keveréket a következő módon keverjük: Egy cseppentőtölcsért szerelünk a reakciós lombik nyakára. A 4. lépés ből származó P2NP-oldatot a csepegtetőtölcsérbe öntjük.
6. A csepegtetőtölcsér csapját kinyitjuk, és a 4. lépés ből származó oldatot cseppenként a reakcióelegybe öntjük.
7. A reakcióelegybe csepegtetjük a P2PN2-t. A reakcióelegyet a P2NP-oldat teljes hozzáadását követően 30 percig keverjük szobahőmérsékleten.
8. A reakcióelegyet keverjük. A lombikra refluxkondenzátort szerelünk, és a reakcióelegyet 1 órán át refluxáljuk.
9 . A reakcióelegyet a lombikba helyezzük. Ezután a reakciós lombikot jeges vízfürdőben lehűtjük.
10. Az LAH-t lassú nátrium-hidroxid (25%-os NaOH vizes oldat) hozzáadásával bontjuk.
11. Az így kapott fehér szuszpenziót leszűrjük a szilárd anyagoktól. A szerves réteget elválasztjuk az elválasztó tölcsér segítségével.
12. A szerves réteget csökkentett nyomáson bepároljuk. Amfetaminmentes bázisú sárga olajat kapunk.
13. Az amfetaminmentes bázisolajat x3 térfogatú acetonban feloldjuk.
14. Kénsavat (vagy ortofoszforsavat) cseppenként, állandó keverés mellett adunk hozzá, hogy elérjük a pH 6-ot.
15 . A pH 6-os értéket elérjük. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
16. A keveréket 12 órán keresztül fagyasztjuk. Ezután az elegyet Buchner-lombikon és tölcséren átszűrjük. Az amfetamin-szulfát-sót levegőn szárítjuk vagy vákuum-exszikkátorban szárítjuk .
2. 1,4-dioxánt 200 ml-t adunk a lombikba.
3. A lombikot mágneskeverőre helyezzük, és egy retortaállványra szorítjuk, a lombikba keverőpálcát helyezünk.
4. A lombikba helyezzük a keverőpálcát. Az1-fenil-2-nitropropént (P2NP) 10 g-ot és az 1,4-dioxánt 100 ml-ben 200 ml-es főzőpohárban összekeverjük. Az elegyet szobahőmérsékleten addig keverjük, amíg az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) fel nem oldódik.
5. A keveréket a következő módon keverjük: Egy cseppentőtölcsért szerelünk a reakciós lombik nyakára. A 4. lépés ből származó P2NP-oldatot a csepegtetőtölcsérbe öntjük.
6. A csepegtetőtölcsér csapját kinyitjuk, és a 4. lépés ből származó oldatot cseppenként a reakcióelegybe öntjük.
7. A reakcióelegybe csepegtetjük a P2PN2-t. A reakcióelegyet a P2NP-oldat teljes hozzáadását követően 30 percig keverjük szobahőmérsékleten.
8. A reakcióelegyet keverjük. A lombikra refluxkondenzátort szerelünk, és a reakcióelegyet 1 órán át refluxáljuk.
9 . A reakcióelegyet a lombikba helyezzük. Ezután a reakciós lombikot jeges vízfürdőben lehűtjük.
10. Az LAH-t lassú nátrium-hidroxid (25%-os NaOH vizes oldat) hozzáadásával bontjuk.
11. Az így kapott fehér szuszpenziót leszűrjük a szilárd anyagoktól. A szerves réteget elválasztjuk az elválasztó tölcsér segítségével.
12. A szerves réteget csökkentett nyomáson bepároljuk. Amfetaminmentes bázisú sárga olajat kapunk.
13. Az amfetaminmentes bázisolajat x3 térfogatú acetonban feloldjuk.
14. Kénsavat (vagy ortofoszforsavat) cseppenként, állandó keverés mellett adunk hozzá, hogy elérjük a pH 6-ot.
15 . A pH 6-os értéket elérjük. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
16. A keveréket 12 órán keresztül fagyasztjuk. Ezután az elegyet Buchner-lombikon és tölcséren átszűrjük. Az amfetamin-szulfát-sót levegőn szárítjuk vagy vákuum-exszikkátorban szárítjuk .
Last edited by a moderator: