Cseh szabadalom 238 234 - elnézést, ha a fordítás hibás. Még mindig hasznos lehet egyesek számára, hogy kipróbálják a hővisszaszerelés egyszerűbb módszereként.
Eljárás 2-(2-klórfenil)-2-metilamino-hidroxi-ciklohexanon előállítására metilamin-hidroxi-ciklopentil-2-hidroxi(2-klórfenil)keton hidroklorid termikus átrendezésével 185-190-nél, azzal jellemezve, hogy az anyag feloldásához a precíziós vízmentes etilénglikol előtt.
Az átrendeződést oldószerben, azaz homogén egy környezetben végeztük, az anyagot a kívánt hőmérsékletre melegítjük, miközben keverjük az oldatban, azaz gyorsan. Így a kívánt anyagot 75%-os hozammal és jó minőségben kapjuk.
Eljárás 2-(2-klórfenil)-2-metilamino-hidroxi-ciklohexanon előállítására metilamin-hidroxi-ciklopentil-2-hidroxi(2-klórfenil)keton hidroklorid termikus átrendezésével 185-190-nél, azzal jellemezve, hogy az anyag feloldásához a precíziós vízmentes etilénglikol előtt.
Az átrendeződést oldószerben, azaz homogén egy környezetben végeztük, az anyagot a kívánt hőmérsékletre melegítjük, miközben keverjük az oldatban, azaz gyorsan. Így a kívánt anyagot 75%-os hozammal és jó minőségben kapjuk.
- 2000 g metilimin-hidrokloridhoz 1-hidroxiciklopentil-2-klórfenil / ketonhoz egy 6 L-es szulfonáló lombikba 2000 ml vízmentes etilénglikolt adunk. Ezután az olajfürdőt 190c hőmérsékletre melegítjük, majd a 6 L-es lombikot belemerítjük ebbe a fürdőbe, és a tartalmat elkezdjük keverni.
- A lombikban lévő oldatot 190%-os fürdőben 50 percig kevertettük. Ezután a keverést megszakítjuk, és a lombikot kiemeljük a fürdőből. A nyers hidro-klorid 2- (2-(2-klórfenil-2-metilaminociklohexanon kizárjuk. hűtés után a reakcióelegyből kristályos anyag formájában. Az eljárás hozama 1500g, azaz 75% th.