Szeretném megkérdezni, hogy van-e valakinek tapasztalata a legjobb módszerrel, valamint a redukció sebességével és hőmérsékletével kapcsolatban, konkrétan a 2,5 dimetoxi-NS-ről beszélek 2ch-re.
Mondjuk valami ilyesmit próbált a barátom.
Egy 2 nyakú kerekfenekű lombikot, amely 1:1 arányú IPA:víz keveréket tartalmazott (250g/10g NS), felszereltünk egy kondenzátorral, és 7,25 moláris egyenérték NaBH4-et adtunk hozzá, egyszerre, erős keverés mellett, és hagytuk, amíg a buborékolás megszűnt és minden feloldódott. Ezután az összes NS-t (9,3 g) egyszerre adtuk a lombikhoz.
*a Nabh4 hozzáadása fagyasztást okozna -16 lenne biztonságban néhány nabh4 bomlásától?
Az elegyet 15 percig refluxáltuk, majd a refluxáló reakcióhoz egyszerre 1,2g minimális mennyiségű vízben feloldott CuCl2-dihidrátot adtunk. Ez hiba volt, és az elegy majdnem kiforrt a lombik nyitott oldalsó nyakán. Legközelebb két részletben fogom hozzáadni. A reakciót ezután még egy órán át refluxáltam. Nagyon gyenge metilaminszagot észleltem, ami arra utal, hogy a nitrosztirénem nem volt elég tiszta, és még mindig tartalmazott nitrometánt, amely metilaminná redukálódott. Ennek azonban örültem, mert ez a nitrocsoportok redukciójának bizonyítéka volt.
A refluxálás után hagytam, hogy a reakció körülbelül szobahőmérsékletre hűljön, és tömény ecetsavat adtam a maradék NaBH4 semlegesítéséhez, amíg az ecetsav hozzáadásakor nem jelentkezett több buborékosodás. Ehhez körülbelül 20 ml ecetsavra volt szükség.
Kidolgozás:
Az oldatot vákuumszűréssel szűrtük és desztilláltuk, amíg a desztillátum 100C-on le nem vált, ami azt jelenti, hogy majdnem az összes IPA kiforrt. Ezt egy tartályban tároltuk, és további reakciófutásokhoz újrahasznosítjuk.
Az oldat lehűtése után a reakcióelegyben sötét olajos, feltételezésem szerint nyers 2C-H szabadbázist láttunk. Konk. HCl-t adtunk hozzá keverés mellett, amíg a víz erősen savas nem lett. Ehhez a vártnál több HCl kellett. Ezután a vizet 6x25ml DCM-mel mostuk, 20%-os KOH-oldattal bázissá tettük, 6x25ml DCM-mel extraháltuk, a kivonatok összevontuk, desztillált vízzel mostuk, majd 5g tömény HCl-t adtunk hozzá, amit 3x40ml vízzel történő extrakció követett. A vizet azeotróp desztilláción keresztül toluolnal addig forrtuk le, amíg hirtelen fehér 2C-H HCl-kristályok csapódtak ki.
Végső hozam: 6,8 g 2C-H HCl 9,3 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirénből. 65%
lehet-e valamit tenni a hozam javítására vagy anyagmegtakarításra?
Mondjuk valami ilyesmit próbált a barátom.
Egy 2 nyakú kerekfenekű lombikot, amely 1:1 arányú IPA:víz keveréket tartalmazott (250g/10g NS), felszereltünk egy kondenzátorral, és 7,25 moláris egyenérték NaBH4-et adtunk hozzá, egyszerre, erős keverés mellett, és hagytuk, amíg a buborékolás megszűnt és minden feloldódott. Ezután az összes NS-t (9,3 g) egyszerre adtuk a lombikhoz.
*a Nabh4 hozzáadása fagyasztást okozna -16 lenne biztonságban néhány nabh4 bomlásától?
Az elegyet 15 percig refluxáltuk, majd a refluxáló reakcióhoz egyszerre 1,2g minimális mennyiségű vízben feloldott CuCl2-dihidrátot adtunk. Ez hiba volt, és az elegy majdnem kiforrt a lombik nyitott oldalsó nyakán. Legközelebb két részletben fogom hozzáadni. A reakciót ezután még egy órán át refluxáltam. Nagyon gyenge metilaminszagot észleltem, ami arra utal, hogy a nitrosztirénem nem volt elég tiszta, és még mindig tartalmazott nitrometánt, amely metilaminná redukálódott. Ennek azonban örültem, mert ez a nitrocsoportok redukciójának bizonyítéka volt.
A refluxálás után hagytam, hogy a reakció körülbelül szobahőmérsékletre hűljön, és tömény ecetsavat adtam a maradék NaBH4 semlegesítéséhez, amíg az ecetsav hozzáadásakor nem jelentkezett több buborékosodás. Ehhez körülbelül 20 ml ecetsavra volt szükség.
Kidolgozás:
Az oldatot vákuumszűréssel szűrtük és desztilláltuk, amíg a desztillátum 100C-on le nem vált, ami azt jelenti, hogy majdnem az összes IPA kiforrt. Ezt egy tartályban tároltuk, és további reakciófutásokhoz újrahasznosítjuk.
Az oldat lehűtése után a reakcióelegyben sötét olajos, feltételezésem szerint nyers 2C-H szabadbázist láttunk. Konk. HCl-t adtunk hozzá keverés mellett, amíg a víz erősen savas nem lett. Ehhez a vártnál több HCl kellett. Ezután a vizet 6x25ml DCM-mel mostuk, 20%-os KOH-oldattal bázissá tettük, 6x25ml DCM-mel extraháltuk, a kivonatok összevontuk, desztillált vízzel mostuk, majd 5g tömény HCl-t adtunk hozzá, amit 3x40ml vízzel történő extrakció követett. A vizet azeotróp desztilláción keresztül toluolnal addig forrtuk le, amíg hirtelen fehér 2C-H HCl-kristályok csapódtak ki.
Végső hozam: 6,8 g 2C-H HCl 9,3 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirénből. 65%
lehet-e valamit tenni a hozam javítására vagy anyagmegtakarításra?
