Tudom, hogy valamilyen módon ez a reakció jó hozamot adhat ...
A barátom Tajvanon kezeli a reakció 60% + hozam szinte félszamár, míg én sikerül 20-30% max ...
Ahogy én értem a redukció több lépésből áll, és először a nitro csoport redukálódik , majd a kettős kötés , de a ZINC\HCL papír szerint az enamin átmegy az iminen, hogy aminná redukálódjon, és nem igazán sikerül elérnem, hogyan lehet a teljes potenciálját redukálni, a barátom nem igazán tudja, hogyan magyarázza el jobban, és csak azt mondja, hogy "megérzésből csinálja a reakciót".
Én 1 órán belül adom a cinket 1:2 ipa\hcl oldathoz , miközben 5C-on tartom , néhányszor a reakció a végére kihűl , mert megszűnik a hőtermelés , talán ez lassítja az átalakulást ? , vagy azt is olvastam, hogy ha a cink, amit használsz, kicsit oxidált, akkor tönkreteheti a reakciót (bár lehet, hogy a halogénezett NS-re hivatkoztak).
a nitrocsoport redukálódik, szinte biztos vagyok benne, mivel a szín átlátszó szürkés oldattá változik, de a feldolgozás és elpárolgás után úgy tűnik, hogy a hozam nagyon alacsony, és valamiért az aminná való átalakulás nem teljes.
tudom, hogy a redukciót nabh4\cucl2-vel is el tudom végezni (és tervezem is, hogy hamarosan kipróbálom).
de egyelőre ha valaki tud valamit erre az újszerű redukcióra, az sokat segíthetne.
Van itt valaki, akinek sikerül a reakció és ismeri a kulcspontokat ?
Hozzáadtam a cikket referenciaként, mivel javasolt hatásmechanizmusa van.
A barátom Tajvanon kezeli a reakció 60% + hozam szinte félszamár, míg én sikerül 20-30% max ...
Ahogy én értem a redukció több lépésből áll, és először a nitro csoport redukálódik , majd a kettős kötés , de a ZINC\HCL papír szerint az enamin átmegy az iminen, hogy aminná redukálódjon, és nem igazán sikerül elérnem, hogyan lehet a teljes potenciálját redukálni, a barátom nem igazán tudja, hogyan magyarázza el jobban, és csak azt mondja, hogy "megérzésből csinálja a reakciót".
Én 1 órán belül adom a cinket 1:2 ipa\hcl oldathoz , miközben 5C-on tartom , néhányszor a reakció a végére kihűl , mert megszűnik a hőtermelés , talán ez lassítja az átalakulást ? , vagy azt is olvastam, hogy ha a cink, amit használsz, kicsit oxidált, akkor tönkreteheti a reakciót (bár lehet, hogy a halogénezett NS-re hivatkoztak).
a nitrocsoport redukálódik, szinte biztos vagyok benne, mivel a szín átlátszó szürkés oldattá változik, de a feldolgozás és elpárolgás után úgy tűnik, hogy a hozam nagyon alacsony, és valamiért az aminná való átalakulás nem teljes.
tudom, hogy a redukciót nabh4\cucl2-vel is el tudom végezni (és tervezem is, hogy hamarosan kipróbálom).
de egyelőre ha valaki tud valamit erre az újszerű redukcióra, az sokat segíthetne.
Van itt valaki, akinek sikerül a reakció és ismeri a kulcspontokat ?
Hozzáadtam a cikket referenciaként, mivel javasolt hatásmechanizmusa van.