Tulajdonképpen ezt az írást a Redditen találtam. Van valakinek visszajelzése róla?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Szintézis metonitazén, etazén, etonitazén, klonitazén és más nitazénszármazékok szintézise.

A nitazénszármazékok szintézisét a
2935514 számú
amerikai szabadalom írja le. A leírt módszerrel nitazén, etonitazén, klonitazén, metonitazén, ISO, etazén és számos más nitazén készíthető. Tudományos munkám során 12 nitazénszármazékot állítottam elő.
Az etazolnak voltak a legjobb rekreációs tulajdonságai, és ez az én # 1. helyem.
A szintézis útját korábban már elmagyaráztam
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (út a nitrilből)
1 Szintézis benzimidazol (vagy nitrobenzimidazol) köztiterméke
Száraz gáznemű HCl-savat vezetünk a (0,11 mol) helyettesítő benzil-cianid (1. jegyzet) [ebben az esetben p-metoxi-benzil-cianidot használok] és 11,6 ml abszolút etanol olvadt keverékébe 15-25*C-on, amíg az utóbbi telítődik.
Miután a reakcióelegyet 12 órán át 20*C-on állni hagytam, a nyers imino-éter-hidrokloridot (1. kép) 200 ml abszolút dioxánban felveszem, és 15,2 g (0,1 mol) 2-amino-4-nitroanilin (2. megjegyzés) 2 órán át RT-n keverem (2. kép).
Ezután 14 órán át reflux alatt (3. kép). A még forró oldatból a 2-(p-metoxibenzil)-5-nitrobenzimidazol hidrokloridját HCl-savval telített etil-acetát hozzáadásával kicsaptuk, majd azonnal leszűrtük.
A hidrokloridból a szabadbázist vizes ammóniaoldattal forralva felszabadítjuk, szűrjük és etil-acetátból átkristályosítjuk. Az így kapott 2-(p-metoxibenzil)-5-nitrobenzimidazolt (4. kép) a következő lépésben használtuk fel.
2**.Nitazénszármazékok szintézise (N-alkilező benzimidazol)**
9g (0,066 mol) dietil-aminoetil-kloridot 10 ml dioxánban cseppenként 70*C-on hozzáadunk a 2-(p-metoxi-benzil)-5-nitrobenzimidazol (0,033 mol) és 1g benziltrietil-ammónium-klorid 65 ml 1N NaOH-ban kevert oldatához (3. megjegyzés) (5. kép) . Az elegyet 1 órán át kevertetjük RT-n, a kicsapódott olajat etil-acetátban felvesszük. Az EtAc-oldatot híg HCl-savval extraháljuk, a savas oldatot NaOH-val lúgossá tesszük, és ismét EtAc-val extraháljuk. Az EtAc-oldatot vízzel mossuk, majd vízmentes kálium-karbonáttal szárítjuk és bepároljuk. Így 9 g 1-(béta-dietilaminoetil)-2-(p-metoxi-benzil)-5-nitrobenzimidazol és 1-(béta-dietilaminoetil)-2-(p-metoxi-benzil)-6-nitrobenzimidazol keverékét kapjuk (4. megjegyzés).
Ezt a keveréket a következőképpen választjuk szét két komponensére: A keveréket alkoholban felvesszük, és a számított mennyiségű HCl-savval etil-acetátban összekeverjük, és az 5-nitro-származék HCl-jával beoltjuk. Szűrés és a keletkező csapadék etanolból történő átkristályosítása után 4,2 g tiszta 1-(béta-dietil-amilaminoetil)-2-(p-metoxi-benzil)-5-nitrobenzimidazol-hidrokloridot kapunk.
Az anyalúgot bepároljuk, vízzel felvesszük, NaOH-oldattal lúgossá tesszük, etil-acetáttal extraháljuk, majd a kivonatot vízzel mossuk és vízmentes kálium-karbonáttal szárítjuk. Az oldószert elpárologtattuk, majd a kristályokat átkristályosítottuk éter és petróleum keverékéből. Éter beoltásával a 6-nitro-származék, tiszta 1-(béta-dietilaminoetil)-2-(p-metoxibenzil)-6-nitrobenzimidazol.
-------------------------------------------------------------
Megjegyzés 1.
Helyettesíti a benzil-cianidot, Ha használja:
4-klórbenzil-cianidot használva benzimidazol köztiterméket kap a klonitazénhez.
4-etoxi-benzil-cianidot használ, akkor az etonitazén benzimidazol intermedierjét kapja.
4-metoxi-benzil-cianid: metonitazén benzimidazol köztes termékét fogja kapni
4-izoproxibenzil-cianid: benzimidazol intermedier az izo.
2. megjegyzés.
2-amino-4-nitroanilin helyettesítheti az 1,2-fenil-diamint és használhat 4-etoxibenzil-cianidot - benzimidazol intermediert kap az etazénhez.
3. megjegyzés.
Az eredeti szabadalomban nem használtak katalizátort. A katalizátor megkönnyíti az anyagok oldódását. Pozitív hatással van a reakció sebességére és hozamára.
4. megjegyzés.
Ha etazénnel dolgozik, akkor nincs gond az izomerekkel. Már van egy termék, amely felhasználható
