Próbálta már valaki a Bayer-villager utat a P2P-hez?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Igen - rengetegszer megtettem.
Az első lépés a savakkal katalizált aldolkondenzáció egyszerű, és elég jó hozamot lehet elérni a köztes termékből.
Most a baeyer villiger oxidációs lépés az, amin mostanra már régóta dolgozom, mindenféle különböző katalizátorokat és reagenseket kipróbálva. Ha van hozzáférésed valami kereskedelmi 40%-os perecetsavoldathoz (amit én csak néha-néha és csak korlátozott mennyiségben tudok beszerezni), akkor ez egy egyszerű és jó út a P2P-hez.
Szintén ha van hozzáférése a 30% -os hidrogén-peroxid-oldatokhoz, akkor is jó útvonal a kisebb léptékű termeléshez.
Ha csak kis mennyiségű, jó minőségű P2P-t szeretne előállítani, és nem aggódik némi erőfeszítés miatt, akkor azt hiszem, ez az egyik legjobb módja, ha nincs hozzáférése korlátozott vegyi anyagokhoz, mivel minden, amire szüksége van, megvásárolható otc vagy előállítható egy megfelelő laboratóriumi környezetben.
Ha bármilyen kérdése van bármelyik lépéssel kapcsolatban, biztos vagyok benne, hogy tudok segíteni. Szintén van rengeteg felvétel / képek, hogy illusztrálja a folyamatot.
Az első lépés a savakkal katalizált aldolkondenzáció egyszerű, és elég jó hozamot lehet elérni a köztes termékből.
Most a baeyer villiger oxidációs lépés az, amin mostanra már régóta dolgozom, mindenféle különböző katalizátorokat és reagenseket kipróbálva. Ha van hozzáférésed valami kereskedelmi 40%-os perecetsavoldathoz (amit én csak néha-néha és csak korlátozott mennyiségben tudok beszerezni), akkor ez egy egyszerű és jó út a P2P-hez.
Szintén ha van hozzáférése a 30% -os hidrogén-peroxid-oldatokhoz, akkor is jó útvonal a kisebb léptékű termeléshez.
Ha csak kis mennyiségű, jó minőségű P2P-t szeretne előállítani, és nem aggódik némi erőfeszítés miatt, akkor azt hiszem, ez az egyik legjobb módja, ha nincs hozzáférése korlátozott vegyi anyagokhoz, mivel minden, amire szüksége van, megvásárolható otc vagy előállítható egy megfelelő laboratóriumi környezetben.
Ha bármilyen kérdése van bármelyik lépéssel kapcsolatban, biztos vagyok benne, hogy tudok segíteni. Szintén van rengeteg felvétel / képek, hogy illusztrálja a folyamatot.
- By Cbison
Segítségre van szükségem ehhez a reakcióhoz. Még az első lépésen, az MPB kristályok kinyerésénél sem tudok túllépni. Az MPB-kristályt a vákuumdesztilláció elvégzése nélkül szeretném megkapni.
Elgázosítom a MEK + benzaldehidet, 48 órán át hagyom állni, majd dekantálom az alsó réteget. A barna réteget vízzel, majd NaHco2 oldattal semlegesre mosom. A barna szerves olajat etanolban feloldom és fagyasztóba teszem.
Hosszú órák után a fagyasztóban még mindig nem látszik kristály. Próbáltam mártogatni egy kanálból még mindig nincs kristály. Segítségre van szükségem, hogy MPB kristályokat kapjak.
Kristályképződést úgy érek el, hogy az oldószer egy részét elpárologtatom telítésig és lehűtöm?
Elgázosítom a MEK + benzaldehidet, 48 órán át hagyom állni, majd dekantálom az alsó réteget. A barna réteget vízzel, majd NaHco2 oldattal semlegesre mosom. A barna szerves olajat etanolban feloldom és fagyasztóba teszem.
Hosszú órák után a fagyasztóban még mindig nem látszik kristály. Próbáltam mártogatni egy kanálból még mindig nincs kristály. Segítségre van szükségem, hogy MPB kristályokat kapjak.
Kristályképződést úgy érek el, hogy az oldószer egy részét elpárologtatom telítésig és lehűtöm?
Nem tudom, hogy megemlíthetek-e más oldalakat, de valójában sokan csinálták, és nem olyan nehéz, csak attól tartok, hogy jó oxidációt kell választania, amely nem fog felrobbanni, ha elveszíti az irányítást !
Igen, kipróbáltam az Oxone-t, és nagy rajongója vagyok, mivel meglehetősen olcsó és bármelyik Hardware Store-ban megvásárolható, de én inkább epoxidálásokhoz használom, különösen acetonnal/dmdo-val szubsztituált P2P-származékok előállításához..
A baeyer Villiger Oxidációnak Oxone-nal van néhány hátránya, amit még mindig próbálok megtalálni, de még nem sikerült..... A hozamok alacsonyak, és mind a DMF, mind az acetonitril, amelyek jó oldószerek vagy társoldószerek ehhez a reakcióhoz, nem könnyű számomra, és az aq. oldatok használata nem működik jól, és nagy moláris többletet igényel az oxonból, és mivel az oxon moláris tömege elég nagy, hatalmas mennyiségre lesz szükség, ami eléggé megnehezíti a munkát.
A baeyer Villiger Oxidációnak Oxone-nal van néhány hátránya, amit még mindig próbálok megtalálni, de még nem sikerült..... A hozamok alacsonyak, és mind a DMF, mind az acetonitril, amelyek jó oldószerek vagy társoldószerek ehhez a reakcióhoz, nem könnyű számomra, és az aq. oldatok használata nem működik jól, és nagy moláris többletet igényel az oxonból, és mivel az oxon moláris tömege elég nagy, hatalmas mennyiségre lesz szükség, ami eléggé megnehezíti a munkát.
Mostantól számomra a P2P legjobb OTC útvonala még mindig fenilalanin fenilacetonitrilből fenilecetsavvá, majd egy Cross ketonizálás jégecettel FE / FESo4 segítségével magas forráspontú oldószerekben, körülbelül 250 Celsius fokon. Természetesen egy csőkemence mangánnal vagy más katalizátorokkal is jól működik, de nincs saját csőkemencém, és a barkácsolt csőkemencém még mindig unser építés ... Mivel nem tudom, mikor. A kalcium- vagy magnéziumsók száraz desztillációja is működik, de kurva nagy a rendetlenség, és a hozam sem igazán nagy...
- By TheNut22
Megcsináltam, hogy fenilalanin ---> benzilcianid ---> fenilecetsav.
Tudna többet mondani erről a kereszt-ketonizációról? A fenilecetsavam ott ül az asztalomon, és nem tudom, hogy mit fogok vele kezdeni, mert nincsenek azok a jó klórozószerek, amivel ecetsav-anhidridet tudnék csinálni. Erről az útvonalról még nem hallottam. Kérem, fejtsétek ki nekem!
Tudna többet mondani erről a kereszt-ketonizációról? A fenilecetsavam ott ül az asztalomon, és nem tudom, hogy mit fogok vele kezdeni, mert nincsenek azok a jó klórozószerek, amivel ecetsav-anhidridet tudnék csinálni. Erről az útvonalról még nem hallottam. Kérem, fejtsétek ki nekem!
- By lalalander
Rájöttél, hogyan használhatod a fenilecetsavat ecetsav-anhidrid nélkül? Ha nem, van egy szövegem erről.
Szintén segítségre van szükségem a benzilcianid fenilalaninból történő szintéziséhez. Örülnék, ha segíteni szeretnél.
Szintén segítségre van szükségem a benzilcianid fenilalaninból történő szintéziséhez. Örülnék, ha segíteni szeretnél.
Manapság minden egyszerű p2p módszer szinte nem éri meg az új glicidát árak és a hozzáférhetőség dobja Európa / Moszkva / usa raktárak.
És a szubsztituált fenilacetonok előállításához a glicidát saját maga elkészítése nem sok munkát jelent.
És a szubsztituált fenilacetonok előállításához a glicidát saját maga elkészítése nem sok munkát jelent.
- By TheNut22
Igen, de ez egy jó szintézis a gyakorlatban, ÉS ha jól csinálja, akkor jó sok P2P-t kap. Én 20 gramm körül voltam, de kicsit elrontottam. Ahol én élek, szerintem ez a legegyszerűbb módszer, mert a benz és a MEK ára olyan kevés, és szinte bárhol lehet kapni, ha tudod, hol kell keresni 
. Tudod az EU-ban nem minden országban ugyanazok a törvények. Itt még a GABA árusítását is leállították, amikor a NANO2 a hűtőcsomagokban volt. Amikor a hűtőcsomagokat karbamidra cserélték, újra elkezdték árulni a GABA-t.
. Tudod az EU-ban nem minden országban ugyanazok a törvények. Itt még a GABA árusítását is leállították, amikor a NANO2 a hűtőcsomagokban volt. Amikor a hűtőcsomagokat karbamidra cserélték, újra elkezdték árulni a GABA-t.