Oké, szóval...
Ma úgy döntöttem, hogy egy Henry-kondenzációt akarok csinálni, ezúttal a 3,4,5-TMOBA-val.
Úgyhogy gondoltam, miért ne kezdjem Shulgin módszerével - csak nem igazán akartam 20 g aldehidet bevállalni, ezért mindent megfeleztem.
Szuperül meglepődtem, hogy kb. 1,5h után kezdett elég sötét lenni - biztosan sötétebb, mint az a narancssárga, amit az itteni videós bemutatóban mutatnak - tudom, hogy ők még több nitrometánt használtak, mint Shulgin, de akkor is.
Tehát először is nem úgy nézett ki, mintha magától kicsapódna az oldatból, és iv mostanában 2,5-DMOBA-val csináltam ezt a reakciót, és ez metanolt használt oldószerként - így valahogy elfelejtettem, hogy nitrometánt használok, és vizet adtam hozzá.
Mindenesetre nyilvánvalóan csak egy réteget képzett a tetején, és így hozzáadtam egy szeptikus tölcsérbe, és megszabadultam tőle, de alapvetően amint ezt megtettem, elkezdett kicsapódni....
Gondolom, hogy a nitrometán egy része a vízbe került, ami azt jelenti, hogy a nitrosztirén oldhatósága a maradék oldószerben csökkent, és elkezdett kicsapódni?
Én 10g aldehidet, 20ml nitrometánt és 0,5g ammónium-acetátot használtam...
A TLC-t lefuttattam a 2 óra előtt nem sokkal, és úgy tűnt, hogy teljesen átalakult, ezért hamarabb kihúztam.
Mindenesetre holnap szűrni fogom, túl késő van már ahhoz, hogy a szivattyúmat futtassam, de igen, holnap teszek fel fotókat.
Őszintén szólva ez tényleg csak egy teszt volt, de ez arra késztetett, hogy újra futtassam, csak a videó bemutatót követve, és ezúttal nitroetánnal is.
Alapvetően néhány különböző b-nitrosztirént, valamint nitropropéneket készítek, hogy elvigyem valahová biztonságosabb helyre, mint itt, hogy csökkentsem a LAH-t... akkor megpróbálhatom a NaBH + katalizátor szintézist.
Csak fura volt, hogy a végén kicsapódott...ennyi.
Ma úgy döntöttem, hogy egy Henry-kondenzációt akarok csinálni, ezúttal a 3,4,5-TMOBA-val.
Úgyhogy gondoltam, miért ne kezdjem Shulgin módszerével - csak nem igazán akartam 20 g aldehidet bevállalni, ezért mindent megfeleztem.
Szuperül meglepődtem, hogy kb. 1,5h után kezdett elég sötét lenni - biztosan sötétebb, mint az a narancssárga, amit az itteni videós bemutatóban mutatnak - tudom, hogy ők még több nitrometánt használtak, mint Shulgin, de akkor is.
Tehát először is nem úgy nézett ki, mintha magától kicsapódna az oldatból, és iv mostanában 2,5-DMOBA-val csináltam ezt a reakciót, és ez metanolt használt oldószerként - így valahogy elfelejtettem, hogy nitrometánt használok, és vizet adtam hozzá.
Mindenesetre nyilvánvalóan csak egy réteget képzett a tetején, és így hozzáadtam egy szeptikus tölcsérbe, és megszabadultam tőle, de alapvetően amint ezt megtettem, elkezdett kicsapódni....
Gondolom, hogy a nitrometán egy része a vízbe került, ami azt jelenti, hogy a nitrosztirén oldhatósága a maradék oldószerben csökkent, és elkezdett kicsapódni?
Én 10g aldehidet, 20ml nitrometánt és 0,5g ammónium-acetátot használtam...
A TLC-t lefuttattam a 2 óra előtt nem sokkal, és úgy tűnt, hogy teljesen átalakult, ezért hamarabb kihúztam.
Mindenesetre holnap szűrni fogom, túl késő van már ahhoz, hogy a szivattyúmat futtassam, de igen, holnap teszek fel fotókat.
Őszintén szólva ez tényleg csak egy teszt volt, de ez arra késztetett, hogy újra futtassam, csak a videó bemutatót követve, és ezúttal nitroetánnal is.
Alapvetően néhány különböző b-nitrosztirént, valamint nitropropéneket készítek, hogy elvigyem valahová biztonságosabb helyre, mint itt, hogy csökkentsem a LAH-t... akkor megpróbálhatom a NaBH + katalizátor szintézist.
Csak fura volt, hogy a végén kicsapódott...ennyi.