A hexánnak meglehetősen magas a forráspontja, így a hexán elpárologtatása messze nem öröm.
A probléma az, hogy a hexán teljes elpárologtatása nélkül nem tudhatom pontosan az izolált szabad bázis mennyiségét.
Szerencsére egy egyetemi fizika, vagy kémia, vagy valami más tantárgy, ahol Raoult-törvényeket tanultak, jön a segítségemre.
A hexán ebullioszkópos állandójának, a hexán forráspontjának, a bázis moláris tömegének és a bázis hexánban lévő oldatának adott forrásponton mért tömegének ismeretében elég nagy pontossággal ki lehet számítani a szabad bázis tömegét.
Például az MDMA HCL-ből kezdetben 60 bázist vettünk a bázis extrakciójához. Ez 50,5 g bázissúlynak felel meg.
A bázist 200 ml hexánnal (cas 64742-49-0) választottuk el.
A hexánt tartalmazó lombikot T=80-ra állítottuk be. Amikor ezt a pontot elértük, ellenőriztük a lombik tömegét, és az 116 gr volt.
A következő ellenőrző mérést T=85 C-on végeztük. A súly 89 g volt.
Az utolsó ellenőrző mérést T=90C-on végeztük. A súly 79 g volt.
Mindez a párolgás 90C-ig körülbelül 25-30 percig tartott.
Most ezekből az adatokból kell kiszámítanunk az alaptömeget.
A 2. Raoult-törvény lehetővé teszi, hogy az oldószer és az oldott anyag tömegének ismeretében kiszámítsuk a forráspont eltolódását, és fordítva.
Valójában Raoult második törvénye nagy oldott anyagtartalom esetén nem működik pontosan, de a határokat bizonyos pontossággal meg tudja jelölni.
Lássuk, hogyan működik.
Msolv - az oldószer tömege
Msub - az anyag tömege
m - az anyag moláris tömege
dT - a forráspont eltolódása
E - az oldószer ebullioszkópiai állandója
A hexán forráspontja 68,9C.
E = 2,75
m = 193,25
Számoljuk ki az első lépést.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Most a következő egyenletet kell megoldanunk: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Megoldása Msub = 50,83.
Most tegyük ugyanezt T=85 esetén: Msub = 47,24
és T=90 esetén: Msub = 47,18.
Valószínűleg a szabad alaptömeg valahol 47-50 gr körül lesz.
21,3 ml 36%-os HCl-re van szükségünk 48 g szabadbázis savasításához. Tehát hozzáadtam 100 ml acetont, és 21 ml HCl-t csepegtettem, majd ellenőriztem a PH-t, ami 7 körül volt. Ezért további 0,5 ml HCl-t adtam hozzá, hogy elérjem a PH = 2-t.
Ez pontosan a kiszámított bázistömegre utal - 48 gr extrahált freebase!!!
Ez azt jelenti, hogy minden számításom tökéletesen működik, és ez a módszer lehetővé teszi a hexánoldatban lévő freebase tömegének nagyon-nagyon pontos meghatározását.
Mivel a hideg bázist hideg HCl-lel savanyítottam jégfürdőn, azonnal szilárddá vált. A képen látható, hogy a főzőpohárban hogyan vált szét a hexán, a HCl-ből származó víz és az aceton.
Ne felejtsük el: a polipropilén nem ellenálló a benzinnel és hasonló anyagokkal szemben, ezért a teljes kristályosodás érdekében a folyadékok az üvegpohárban a fagyasztóba kerültek, hogy elkerüljük a szennyeződések növekedését.
Miközben a hexán elpárolgott, észrevettem, hogy egyre sárgásabbá válik. Ha valaki meg tudná mondani, hogy mi az, a hexán természetes tulajdonsága, hogy megváltoztatja a színét, vagy a bázis sérült ilyen hőmérsékleten (90C-ig) - megköszönném.
A probléma az, hogy a hexán teljes elpárologtatása nélkül nem tudhatom pontosan az izolált szabad bázis mennyiségét.
Szerencsére egy egyetemi fizika, vagy kémia, vagy valami más tantárgy, ahol Raoult-törvényeket tanultak, jön a segítségemre.
A hexán ebullioszkópos állandójának, a hexán forráspontjának, a bázis moláris tömegének és a bázis hexánban lévő oldatának adott forrásponton mért tömegének ismeretében elég nagy pontossággal ki lehet számítani a szabad bázis tömegét.
Például az MDMA HCL-ből kezdetben 60 bázist vettünk a bázis extrakciójához. Ez 50,5 g bázissúlynak felel meg.
A bázist 200 ml hexánnal (cas 64742-49-0) választottuk el.
A hexánt tartalmazó lombikot T=80-ra állítottuk be. Amikor ezt a pontot elértük, ellenőriztük a lombik tömegét, és az 116 gr volt.
A következő ellenőrző mérést T=85 C-on végeztük. A súly 89 g volt.
Az utolsó ellenőrző mérést T=90C-on végeztük. A súly 79 g volt.
Mindez a párolgás 90C-ig körülbelül 25-30 percig tartott.
Most ezekből az adatokból kell kiszámítanunk az alaptömeget.
A 2. Raoult-törvény lehetővé teszi, hogy az oldószer és az oldott anyag tömegének ismeretében kiszámítsuk a forráspont eltolódását, és fordítva.
Valójában Raoult második törvénye nagy oldott anyagtartalom esetén nem működik pontosan, de a határokat bizonyos pontossággal meg tudja jelölni.
Lássuk, hogyan működik.
Msolv - az oldószer tömege
Msub - az anyag tömege
m - az anyag moláris tömege
dT - a forráspont eltolódása
E - az oldószer ebullioszkópiai állandója
A hexán forráspontja 68,9C.
E = 2,75
m = 193,25
Számoljuk ki az első lépést.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Most a következő egyenletet kell megoldanunk: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Megoldása Msub = 50,83.
Most tegyük ugyanezt T=85 esetén: Msub = 47,24
és T=90 esetén: Msub = 47,18.
Valószínűleg a szabad alaptömeg valahol 47-50 gr körül lesz.
21,3 ml 36%-os HCl-re van szükségünk 48 g szabadbázis savasításához. Tehát hozzáadtam 100 ml acetont, és 21 ml HCl-t csepegtettem, majd ellenőriztem a PH-t, ami 7 körül volt. Ezért további 0,5 ml HCl-t adtam hozzá, hogy elérjem a PH = 2-t.
Ez pontosan a kiszámított bázistömegre utal - 48 gr extrahált freebase!!!
Ez azt jelenti, hogy minden számításom tökéletesen működik, és ez a módszer lehetővé teszi a hexánoldatban lévő freebase tömegének nagyon-nagyon pontos meghatározását.
Mivel a hideg bázist hideg HCl-lel savanyítottam jégfürdőn, azonnal szilárddá vált. A képen látható, hogy a főzőpohárban hogyan vált szét a hexán, a HCl-ből származó víz és az aceton.
Ne felejtsük el: a polipropilén nem ellenálló a benzinnel és hasonló anyagokkal szemben, ezért a teljes kristályosodás érdekében a folyadékok az üvegpohárban a fagyasztóba kerültek, hogy elkerüljük a szennyeződések növekedését.
Miközben a hexán elpárolgott, észrevettem, hogy egyre sárgásabbá válik. Ha valaki meg tudná mondani, hogy mi az, a hexán természetes tulajdonsága, hogy megváltoztatja a színét, vagy a bázis sérült ilyen hőmérsékleten (90C-ig) - megköszönném.
Last edited: