Benzaldehidszintézis benzil-alkoholból. 1 kg-os skála.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,058
Points
93
Reakcióséma.
OtbAWi51md
Szintézis:
1. A benzil-alkohol (1000 g) és a conc. H2SO4 (930 g) keverékét DMSO-ban (3000 ml) 2 órán át kevertettük reflux körülmények között.
2. A reakcióban a benzil-alkohol (1000 g) és a conc. Ezután az elegyet r.t.-re hűtöttük, majd sós sót (4000 ml) adtunk hozzá.
3. A keveréket a következő lépésekkel továbbítottuk. A szerves fázist CH2Cl2-vel (3000 ml) extraháltuk, majd a szerves réteget megszárítottuk (Na2SO4), szűrtük és csökkentett nyomáson koncentráltuk.
4. A szerves fázist a következő lépésekkel extraháltuk. Jó tisztaságú benzaldehidet kaptunk, amely nem igényel további tisztítást.
 
Last edited by a moderator:

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
2. Ezután az elegyet fordulatszámra hűtöttük, és sós sót (4000 ml) adtunk hozzá.

Itt mosnak, majd a 2 réteget egy szept. tölcsérben szétválasztják, vagy egyszerre teszik bele az egész 4000 ml sós löttyöt, és benne hagyják a következő lépésre?
_______________________________________
3. A szerves fázist CH2Cl2-vel (3000 ml) extraháltuk, majd a szerves réteget megszárítottuk (Na2SO4), szűrtük és csökkentett nyomáson koncentráltuk.

Feltételezem, hogy ebben a lépésben a reakcióelegyet három adag 1000 ml DCM-mel mostuk, majd ezeket összevontuk és vákuumban redukáltuk, miután Na2SO4-mal megszárítottuk és leszűrtük.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Szia, ez az út helyes. A második állításban igazad van.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Gondolom, az MgSO4 használható a Na2SO4 helyettesítésére.

Köszönöm a válaszát ! És köszönöm a BB csapatának
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ez rengeteg kénsav. Azt hiszem, jobb útvonal a híg salétromsav NaNO2 katalizátorral.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Im tétovázik, hogy ezt tegye, és higgye el, én tényleg kurvára akarom, de im fél attól, amit ive hallott a dmso. Hogy még a saját forráshőmérsékleténél is vákuum nélkül hőbomláson mehet keresztül, és valamilyen elszabadult reakciója lehet, ami végül felrobbanhat, vagy valami szarság. Ha savak vagy bázisok, oxidáló vagy reduktív anyagok, és különösen halogenidek vannak a keverékben, az drámaian csökkenti a hőmérsékletet, ami ehhez az "elszabadult termikus bomláshoz" szükséges. ..... Közben mega H2SO4..... adunk hozzá, és a fentebb írt cikk, amely pontosan erre a reakcióra hivatkozik, csak úgy mellékesen említi a dmso visszaáramoltatását olyan anyagokban, amelyeknek magasabb a forráspontjuk, mint magának a dmso-nak...... Tudna valaki valami felvilágosítást adni? Vagy félreértettem valami lehetséges figyelmeztetést a dmso-t illetően?
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Senki épeszű ember nem dolgozik DMSO-val, kivéve, ha nincs más lehetőség. Mi a baj az OTC ammónium- vagy nátrium-perszulfáttal (elektronikus áramköri lapok maratásához)? Rengeteg más módon is el lehet jutni BzOH-ból vagy toluolból benzaldehidbe, a sciencemadness.org-on megtalálod az összes bevált módszert, németül beszélőknek tudom ajánlani a lambdasyn.org-ot is.

Úgy tűnik, itt mindenki meg van győződve arról, hogy az a hivatása, hogy újra feltalálja a kereket, ez az egész furcsán szögletesnek tűnik nekem, bár....
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Ez az, ami iv gondolat, iv látott egy csomó szintézis a tudomány őrület az évek során az olcsóbb és elérhetőbb reagensek, amelyek úgy tűnik, mint életképes lehetőségek csak figyelmen kívül hagyják itt ? Miért ?
 
Top