Én az IPA-t használom. Melegítsük fel és telítsük az oldatot, fagyasszuk le a csapadékot, szűrjük le a kristályokat, mossuk ki nátrium-biszulfittal, hogy eltávolítsuk az utolsó kis benzaldehidet.
- By mithyl2
a kristályokat le kell fagyasztani, ha már kicsapódtak? vagy a csapadékhoz az oldatot kell lefagyasztani, amiben feloldódtak? mert azt hittem, minél lassabb a hűtési folyamat, annál tisztábbak lesznek a kristályok.
hogyan kell mosni a kristályokat nátrium-biszulfittal? először IPA-ban kell feloldani a kristályokat?
Bármilyen segítséget megköszönök.
hogyan kell mosni a kristályokat nátrium-biszulfittal? először IPA-ban kell feloldani a kristályokat?
Bármilyen segítséget megköszönök.
Igen, a fagyasztás csökkenti a szol. oldhatóságát, így a termékből a lehető legtöbbet kivonva.ez így megy : a tisztátalan kristályból -> minimális mennyiségű forró alkoholban feloldjuk -> a fagyasztóba tesszük.Ez némileg igaz, a p2np szol. szerves oldószerekben lassú hűtésre van szükség a megfelelő kristályosodáshoz, alkoholban nem annyira, és az eredmény közvetlenül a fagyasztóban jó.
Szerintem a folyadék nátrium-biszulfát aq. oldattal való kimosására gondol. VAGY esetleg a kristályok mosását közvetlenül a szűrés után ugyanezzel a szolttal.
Szerintem a folyadék nátrium-biszulfát aq. oldattal való kimosására gondol. VAGY esetleg a kristályok mosását közvetlenül a szűrés után ugyanezzel a szolttal.
Vigyázat, a mosást telített vizes Na BISULFIT-tal kell elvégezni; a biszulfát sem a metabiszulfit nem működik, bár a nátrium-metabiszulfit+H2O nátrium-biszulfitot eredményez. Pontos számításokkal meg kell kapni a kívánt oldatot, ami nagyon hasznos a karbonilok tisztításánál, mert a legtöbbjükkel (legalábbis a benzaldehidekkel) addíciós vegyületet képez, ami szilárd és kiszűrhető, így éppen ezért erre a célra elvetjük, de lehet fordítva is, és akkor az addíciós vegyületet savanyítva vagy lúgosítva tisztább formában kapjuk a karbonilt. Mivel nem volt nátrium-biszulfit kéznél, emlékszem, hogy a 2MeObenzaldehidet (a szaliciladehidből dimetilszulfáttal történő szintézis után) egy nátrium-szulfitból és egy kis mennyiségű GAA-ból aprólékosan elkészített oldattal tisztítottam (idk a hivatkozás, de biztosan egy régi könyv volt). Az általam megadott elégtelen adatokat bárki tovább kutathatja, vagy kiszámíthatja egy nálam hozzáértőbb vegyész. Remélem, ez megkímél némi frusztrációt.
Eljárás
Követelmények
- Nátrium-bikarbonát (NaHCO3)
- Etanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Izopropil-alkohol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
- Aktív szén
Sav .
- Adjunk egy kis P2NP mintát egy lombikba.
- Teljesen feloldjuk EtOH-ban/MeOH-ban/IPA-ban.
- Készítsünk NaHCO3-oldatot( 5-10%), öntsük a lombikba, amíg a pH = 8-9 nem lesz.
- Keverjük 5-10 percig
- Válasszuk le a szerves réteget
Aktív szén .
- Teljesen oldjuk fel EtOH/MeOH/IPA-ban.
- Keverjük 30-60 percig, jobb esetben órákig
- Szűrjük le a
- Fagyasszuk le
- Szűrjük le
Benzaldehid .
- Teljesen oldjuk fel EtOH/MeOH/IPA-ban.
- Készítsünk NaHCO3-oldatot( 5-10%) és öntsük a lombikba.
- Hagyjuk állni 5 percig (figyeljük meg a kicsapódást)
- Szűrjük le a
- Fagyasszuk le
- Szűrjük le
Elmélet
Referenciák .
- Ecetsav [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Nátrium-acetát [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Víz (H2O)
- Szén-dioxid (CO2)
- Benzaldehid [C7H6O/C6H5CHO]
- Benzil-amin [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Nátrium-benzoát [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
A NaHCO3 lúgos. Sav jelenléte esetén sav-bázis reakció megy végbe a nátrium Na+ kation és a savas anion között, oldhatatlan savas só ésH2Oképződik. AcOH-val a NaOAc. A semlegesítés soránCO2 szabadul fel.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2
A C7H6Oegy gyakori szennyeződés a P2NP-ben, amely a P2NP szintézisében gyakran használt C7H9Noxidációjából keletkezik, vagy egyszerűen a leggyakrabban használt Knoevenagel-kondenzáció nem reagált reagenséből. Eltávolításához báziskatalizált kondenzáció történik. A NaHCO3 bázisként működik, deprotonálja a C7H6O-t, C7H6O-aniont képezve, amely aztán reakcióba lép a nátrium Na+ kationnal, benzoát sót képezve - C7H6O,H2OésCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2
Ami az aktív szenet illeti, annak apró pórusai különböző szennyeződéseket adszorbeálnak és csapdába ejtik a felületén. Ez számos vegyület vagy elem tisztítása során alkalmazható. Ahhoz, hogy ez működjön, és elkerülje a minta további szennyeződését, nagy tisztaságúnak kell lennie.
- By mithyl2
Köszönöm szépen ezt.
az aktívszenes szakasz elvégzésekor arra gondolsz, hogy egy réteg aktív szenet kell használni egy buchner-tölcsérben, 2 darab szűrőpapír közé szorítva? ha igen, milyen vastag legyen a réteg? 1cm?
az aktívszenes szakasz elvégzésekor arra gondolsz, hogy egy réteg aktív szenet kell használni egy buchner-tölcsérben, 2 darab szűrőpapír közé szorítva? ha igen, milyen vastag legyen a réteg? 1cm?
↑View previous replies…
Nem igazán. Az aktív szenet egy lombik aljára teszed, és hozzáadod az oldatot. Az aktív szén közvetlenül érintkezik az oldattal, hasonlóan a szárítószer használatához. Az egyetlen különbség technikai szempontból az, hogy az aktív szén adszorbeál, míg a szárítószer abszorbeál. Az adszorpció azt jelenti, hogy a felülethez tapad, nem pedig felszívódik.
Ezért az aktív szénnek a lehető legtisztábbnak kell lennie. Ha egy szaros, olcsót használsz, az csak porral fogja szennyezni azt, amit tisztítani akarsz. Ez tényleg nagyon olcsó. Pár centet spórolni rajta ebben az esetben egyszerűen hülyeség.
Ami a használandó mennyiséget illeti, az attól függ, hogy hogyan és mit tisztítasz. Ez tényleg egy képzett találgatás, ahol ideális esetben olyan mintákat tesztel, amelyek súlya azonos, fokozatosan több aktív szenet adva hozzá. Ezután kivonja a terméket, ellenőrzi a szennyeződéseket és mérlegeli. Ideális esetben spektrométerrel tesztel, de anélkül is van olyan teszt, amellyel ellenőrizni lehet a becsült tisztaságot. A legegyszerűbb a kristályok épségének és színének vizuális ellenőrzése. Végül eléri azt a pontot, amikor a termék veszít a súlyából. Ez azért van, mert az aktív szén azt is adszorbeálta. Pontosan azt a mennyiséget szeretné mérni, amely a legjobb tisztaságot adja, de nem adszorbeál észrevehető mennyiséget a kívánt termékből.
Ezért az aktív szénnek a lehető legtisztábbnak kell lennie. Ha egy szaros, olcsót használsz, az csak porral fogja szennyezni azt, amit tisztítani akarsz. Ez tényleg nagyon olcsó. Pár centet spórolni rajta ebben az esetben egyszerűen hülyeség.
Ami a használandó mennyiséget illeti, az attól függ, hogy hogyan és mit tisztítasz. Ez tényleg egy képzett találgatás, ahol ideális esetben olyan mintákat tesztel, amelyek súlya azonos, fokozatosan több aktív szenet adva hozzá. Ezután kivonja a terméket, ellenőrzi a szennyeződéseket és mérlegeli. Ideális esetben spektrométerrel tesztel, de anélkül is van olyan teszt, amellyel ellenőrizni lehet a becsült tisztaságot. A legegyszerűbb a kristályok épségének és színének vizuális ellenőrzése. Végül eléri azt a pontot, amikor a termék veszít a súlyából. Ez azért van, mert az aktív szén azt is adszorbeálta. Pontosan azt a mennyiséget szeretné mérni, amely a legjobb tisztaságot adja, de nem adszorbeál észrevehető mennyiséget a kívánt termékből.
- By mithyl2
Az aktív szenet a 2. lépésben vezetik be az oldatba, és több órán keresztül keverik?
szűréskor egyszerűen egy darab szűrőpapírt és egy buchner-tölcsért használok? (Feltételezem, hogy így szabadulunk meg a maradék aktív szenetől.)
hogyan történik a szűrés a második alkalommal, mivel a p2np ekkor már kikristályosodott?
szűréskor egyszerűen egy darab szűrőpapírt és egy buchner-tölcsért használok? (Feltételezem, hogy így szabadulunk meg a maradék aktív szenetől.)
hogyan történik a szűrés a második alkalommal, mivel a p2np ekkor már kikristályosodott?
A legvégén mindig aktív szenet használok.
Ami a szűrést illeti, helyesen gondolja, hogy az aktív szénnek az oldattól való elválasztása érdekében történik. Egy Büchner-tölcsér és egy szűrőpapír tökéletesen elvégzi a feladatot.
Az egyes lépések sorrendjét figyelembe véve a benzaldehidet nátrium-hidrogénkarbonáttal távolítod el, ami a savat is semlegesíti. Ha van sav, akkor a 8-9-es ph-t célozza meg, ha nincs, akkor annyi nátrium-hidrogénkarbonátot adjon hozzá, amíg nem keletkezik több csapadék. Ezen a ponton szűrhet, miközben a P2NP oldatban marad, és használhatja az aktív szenet. Ezután ismét szűrjük és kristályosítjuk a P2NP-t. Így a teljes tisztítást a lehető legkevesebb IPA felhasználásával végzi el, és az oldószert minden egyes lépés során újra felhasználja.
Csak azért írtam le minden egyes lépést külön-külön, ha valaki csak az egyiket szeretné elvégezni.
Ami a szűrést illeti, helyesen gondolja, hogy az aktív szénnek az oldattól való elválasztása érdekében történik. Egy Büchner-tölcsér és egy szűrőpapír tökéletesen elvégzi a feladatot.
Az egyes lépések sorrendjét figyelembe véve a benzaldehidet nátrium-hidrogénkarbonáttal távolítod el, ami a savat is semlegesíti. Ha van sav, akkor a 8-9-es ph-t célozza meg, ha nincs, akkor annyi nátrium-hidrogénkarbonátot adjon hozzá, amíg nem keletkezik több csapadék. Ezen a ponton szűrhet, miközben a P2NP oldatban marad, és használhatja az aktív szenet. Ezután ismét szűrjük és kristályosítjuk a P2NP-t. Így a teljes tisztítást a lehető legkevesebb IPA felhasználásával végzi el, és az oldószert minden egyes lépés során újra felhasználja.
Csak azért írtam le minden egyes lépést külön-külön, ha valaki csak az egyiket szeretné elvégezni.
azt hiszem, hibát követtem el az aktív szén lépésnél - anélkül, hogy tudtam volna, mennyit kell hozzáadni, valamivel több aktív szenet tettem bele, mint amennyi a P2NP mennyisége. az oldat nagyon sűrű lett, és miután megpróbáltam a buchner-tölcsérrel szűrni, semmi sem történt. csak egy fekete iszap lett belőle, és nem tudom elválasztani az aktív szenet a P2NP-től. meg lehet ezt menteni?
ofcourse, melegítsük fel, adjunk hozzá több oldószert opcionálisan, és szűrjük forrón.
bbgate.com
Átkristályosítás és forró szűrés
Átkristályosítás. A kémiában az átkristályosítás a vegyi anyagok tisztítására használt technika. A szennyeződések és egy vegyület megfelelő oldószerben való feloldásával vagy a kívánt vegyület vagy a szennyeződések eltávolíthatók az oldatból, a másik pedig visszamarad. Nevét a kristályokról kapta...
bbgate.com
↑View previous replies…
Próbáld ki a gravitációs szűrést szűrőpapíron talán vákuum helyett is, azt hiszem, flokkulálószert is használhatsz, de először próbáld ki az egyszerű dolgokat.
- By mithyl2
újra próbáltam több oldószerrel, és a szűrőpapíron van egy réteg, ami szénnek tűnik, és fekete színű oldatot kaptam. de ha a p2np a fekete oldatban volt, akkor nem kellett volna kikristályosodnia, amikor elérte a szobahőmérsékletet? mert nem tette. betettem a fagyasztóba, hátha kicsapódik belőle valami.