- Joined
- May 31, 2022
- Messages
- 209
- Reaction score
- 146
- Points
- 43
Helló, itt csatolok egy egyszerű és egyszerű bkmdma szintézist a folyamat és a késztermék fotóival.
1-Kezdésnek két kb. 25 literes műanyag hordót hoztunk, és az egyik hordóban pontosan 500 g kiváló minőségű C.A.S: 52190-28-0-t oldottunk fel 2,5 liter DCM-ben (diklórmetán), és egy elektromos fúrógép bit keverőbetonnal keverte a prekurzor teljes feloldódásáig, ez nem tartott tovább néhány percnél.
2- most hozzáadtunk 1 liter metilamint különböző adagokban, kb. 10 percenként 250ml sebességgel. A hőmérséklet emelkedését egyetlen pillanatban sem észleltük, mivel minden reagens hideg volt a reakció megkezdése előtt, a reakcióhoz nem használtunk hőt. miután az összes metilamint hozzáadtuk, 40 percig hagytuk keverni, amíg nem észleltünk több metilamin gázgőzöket.
3- 50 perccel a reakció megkezdése után a keverést leállítottuk, és vártunk néhány percet, amíg a 2 réteg elvált: az alap és és a vizes réteg, amely a metilaminból és a termék nyomaiból képződött, ehhez egy másik műanyag dobot használtunk, és a réteget A vizes réteget az új dobra választottuk, hogy a vizes rétegben maradt termék egy részét később kivonjuk. Ehhez etil-acetátot használtak. A vizes réteghez háromszor 100 milliliter etil-acetátot adtunk, és összegyűjtöttük, hogy hozzáadjuk. a másik tamburába, ahol az alapanyagot tartogattuk.
4- Miután a 3 extrakciót egyesítettük a bázissal ugyanabban a dobban, a bázist megtisztítottuk, ehhez bőséges vizet adtunk és a bázissal együtt kevertettük, majd miután a víz elvált, az összes vizet kiürítettük a másik dobból, így az első csőben maradt a tiszta metilon bázis. Ezt a tisztítási folyamatot legalább háromszor megismételtük, amíg a bázis nem adott ki semmilyen metilaminszagot. Most egy jó marék magnézium-szulfátot adtak a bázist tartalmazó dobhoz, és 20 percig száradni hagyták, ezalatt a másik vödörben lerakódott tisztító víztől megszabadultak. Amint látható, az egész szintézis csak 2 műanyag vödör és egy normál kőműves fúrógép segítségével történik, amelynek bitje a habarcs és a cement összekeverésére szolgál, valamint a gyártási terület közelében lévő jó vízforrással.
5- metilon-hidroklorid képződése, ehhez elegendő 36%-os HCL-t készítettek egy főzőpohárban egy kis hideg acetonnal, ismét bekapcsolták az elektromos fúrót és az alapot folyamatosan keverték és a hcl-t kis adagokban adták hozzá és mérték a ph-t, amíg el nem érték a ph 5-t, ebben a pillanatban abbahagyták a további HCL hozzáadását, de az alapot még egy kicsit tovább keverték, amikor leállítottuk a fúrót, sok hidrokloridot figyeltünk meg mind lebegve, mind a falakon, a kocka alján és a fúróhoz rögzítve .
6 - szűrési folyamat. Ehhez ismét a másik kockát vettük, és egy szűrőt helyeztünk rá, csipesszel erősen rögzítve, és az egész oldatot leszűrtük, a metilont a szűrőbe zárva hagytuk. A kockát és a metilont tartalmazó lyukat lekapartuk és jól lecsapoltuk. meggyújtottuk és levegőn szárítottuk, hogy a prekurzor tényleges tömegének 90%-át száraz állapotban kapjuk.
7- újrakristályosítás . 490g metilon HCL-t vízzel és acetonnal átkristályosításra bocsátottunk a következő arányban: minden gramm HCL-re 1,5ml desztillált víz és 1ml aceton, amely néhány szép kristályt képzett, és ugyanakkor tisztította a tisztaságát, hogy elérje a tiszta bkmdma kristály jó százalékát.
1-Kezdésnek két kb. 25 literes műanyag hordót hoztunk, és az egyik hordóban pontosan 500 g kiváló minőségű C.A.S: 52190-28-0-t oldottunk fel 2,5 liter DCM-ben (diklórmetán), és egy elektromos fúrógép bit keverőbetonnal keverte a prekurzor teljes feloldódásáig, ez nem tartott tovább néhány percnél.
2- most hozzáadtunk 1 liter metilamint különböző adagokban, kb. 10 percenként 250ml sebességgel. A hőmérséklet emelkedését egyetlen pillanatban sem észleltük, mivel minden reagens hideg volt a reakció megkezdése előtt, a reakcióhoz nem használtunk hőt. miután az összes metilamint hozzáadtuk, 40 percig hagytuk keverni, amíg nem észleltünk több metilamin gázgőzöket.
3- 50 perccel a reakció megkezdése után a keverést leállítottuk, és vártunk néhány percet, amíg a 2 réteg elvált: az alap és és a vizes réteg, amely a metilaminból és a termék nyomaiból képződött, ehhez egy másik műanyag dobot használtunk, és a réteget A vizes réteget az új dobra választottuk, hogy a vizes rétegben maradt termék egy részét később kivonjuk. Ehhez etil-acetátot használtak. A vizes réteghez háromszor 100 milliliter etil-acetátot adtunk, és összegyűjtöttük, hogy hozzáadjuk. a másik tamburába, ahol az alapanyagot tartogattuk.
4- Miután a 3 extrakciót egyesítettük a bázissal ugyanabban a dobban, a bázist megtisztítottuk, ehhez bőséges vizet adtunk és a bázissal együtt kevertettük, majd miután a víz elvált, az összes vizet kiürítettük a másik dobból, így az első csőben maradt a tiszta metilon bázis. Ezt a tisztítási folyamatot legalább háromszor megismételtük, amíg a bázis nem adott ki semmilyen metilaminszagot. Most egy jó marék magnézium-szulfátot adtak a bázist tartalmazó dobhoz, és 20 percig száradni hagyták, ezalatt a másik vödörben lerakódott tisztító víztől megszabadultak. Amint látható, az egész szintézis csak 2 műanyag vödör és egy normál kőműves fúrógép segítségével történik, amelynek bitje a habarcs és a cement összekeverésére szolgál, valamint a gyártási terület közelében lévő jó vízforrással.
5- metilon-hidroklorid képződése, ehhez elegendő 36%-os HCL-t készítettek egy főzőpohárban egy kis hideg acetonnal, ismét bekapcsolták az elektromos fúrót és az alapot folyamatosan keverték és a hcl-t kis adagokban adták hozzá és mérték a ph-t, amíg el nem érték a ph 5-t, ebben a pillanatban abbahagyták a további HCL hozzáadását, de az alapot még egy kicsit tovább keverték, amikor leállítottuk a fúrót, sok hidrokloridot figyeltünk meg mind lebegve, mind a falakon, a kocka alján és a fúróhoz rögzítve .
6 - szűrési folyamat. Ehhez ismét a másik kockát vettük, és egy szűrőt helyeztünk rá, csipesszel erősen rögzítve, és az egész oldatot leszűrtük, a metilont a szűrőbe zárva hagytuk. A kockát és a metilont tartalmazó lyukat lekapartuk és jól lecsapoltuk. meggyújtottuk és levegőn szárítottuk, hogy a prekurzor tényleges tömegének 90%-át száraz állapotban kapjuk.
7- újrakristályosítás . 490g metilon HCL-t vízzel és acetonnal átkristályosításra bocsátottunk a következő arányban: minden gramm HCL-re 1,5ml desztillált víz és 1ml aceton, amely néhány szép kristályt képzett, és ugyanakkor tisztította a tisztaságát, hogy elérje a tiszta bkmdma kristály jó százalékát.
Attachments
-
vrh3Uu65TH.jpeg3.1 MB · Views: 936
-
0X7PfqWpSc.jpeg3.2 MB · Views: 567
-
nmruQUViZM.jpeg4 MB · Views: 528
-
LkDQEInp57.jpeg2.8 MB · Views: 519
-
7AhWKzkyVX.jpg3.8 MB · Views: 527
-
HQbnjcyo8J.jpg3.1 MB · Views: 513
-
bHlhQqDVtZ.jpg2.7 MB · Views: 517
-
CnZlKL9z6S.jpg335.7 KB · Views: 502
-
VakztjSOrE.jpg2.7 MB · Views: 560