Az APAAN-t gyakran használják BMK (P2P; cas 103-79-7) előállításához a következő okok miatt:
- Az APAAN (cas 4468-48-8) ára viszonylag alacsony a P2P árához képest;
- Az APAAN BMK-vá történő átalakítása nem igényel speciális kémiai ismereteket;
- Az APAAN BMK-vá történő átalakítása nem igényel bonyolult vagy drága berendezéseket;
- Elég jó, 60-75%-os hozam könnyen elérhető.
Az APAAN erős sav, például foszforsav, kénsav vagy sósav segítségével alakítható át. Néhány reakciómódhoz külső fűtésre is szükség van. A szintézis termékei a BMK (P2P), ammóniumsó, CO2, némi maradék sav és víz.
- Az APAAN (cas 4468-48-8) ára viszonylag alacsony a P2P árához képest;
- Az APAAN BMK-vá történő átalakítása nem igényel speciális kémiai ismereteket;
- Az APAAN BMK-vá történő átalakítása nem igényel bonyolult vagy drága berendezéseket;
- Elég jó, 60-75%-os hozam könnyen elérhető.
Az APAAN erős sav, például foszforsav, kénsav vagy sósav segítségével alakítható át. Néhány reakciómódhoz külső fűtésre is szükség van. A szintézis termékei a BMK (P2P), ammóniumsó, CO2, némi maradék sav és víz.
Az APAAN konverziós termékkeverék általában BMK, sav, víz, ammóniumsó és néha APAAN keverékét tartalmazza (az anyagok arányától függően). Ez azért történik, mert ezt a szintézist általában rossz laboratóriumi körülmények között, néhány hibával végzik. Ezenkívül a termékkeverék tartalmaz egy melléktermék-sort, amelyet a BMK-ból savas térben szintetizálnak.
A nyilvános információk szerint számos vegyész többlet savakat használ a konverzió sebességének növelése és a teljes APAAN BMK-vá történő átalakítás elvégzése érdekében. Vizes savas oldat használata esetén a végtermékkeverékben savas vízréteg lesz. Két rétegnek tűnik, az olajos felső réteg a BMK, a savas vízréteg az alsó.
APAAN átalakítása BMK-ból több lépésben történik.
A nyilvános információk szerint számos vegyész többlet savakat használ a konverzió sebességének növelése és a teljes APAAN BMK-vá történő átalakítás elvégzése érdekében. Vizes savas oldat használata esetén a végtermékkeverékben savas vízréteg lesz. Két rétegnek tűnik, az olajos felső réteg a BMK, a savas vízréteg az alsó.
APAAN átalakítása BMK-ból több lépésben történik.
Az APAAN BMK-vá történő átalakítása hidrolízisreakció. Ez egy vízzel történő reakció, amely sav (sósav, kénsav vagy foszforsav) vagy erős bázis, például nátronlúg (nátrium-hidroxid) segítségével végezhető el.
A reakció több szakaszból áll. Például a -CN csoport sósavas reakciókörülmények között -COOH savcsoporttá alakul át, majd ammónium-klorid keletkezik. Az ammónium-klorid az NH4CL, amely a -CN csoport N atomját tartalmazza. Ha a reakcióban kénsavat használunk, ebben a szakaszban ammónium-szulfát keletkezik.
A dekarboxilezés a következő reakciószakaszban történik. Ez azt jelenti, hogy a savcsoportból CO2 képződik. Ezt követően befejeződikaz APAAN BMK-vátörténő átalakítása . A HCN rendkívül mérgező ciánhidrogén, amely a reakció során normál körülmények között keletkezik. Nem ismert, hogy mi történik, ha ugyanez a reakció nagyon magas hőmérsékleten megy végbe. Ez csak abban az esetben történhet meg, ha a reakciórendszerben nem marad víz. A reakcióelegy forráspontja 100 °C, mert van benne víz. Az APAAN 100 °C-on folyékony halmazállapotú, ami megkönnyíti a keverési folyamatot.
A reakció több szakaszból áll. Például a -CN csoport sósavas reakciókörülmények között -COOH savcsoporttá alakul át, majd ammónium-klorid keletkezik. Az ammónium-klorid az NH4CL, amely a -CN csoport N atomját tartalmazza. Ha a reakcióban kénsavat használunk, ebben a szakaszban ammónium-szulfát keletkezik.
A dekarboxilezés a következő reakciószakaszban történik. Ez azt jelenti, hogy a savcsoportból CO2 képződik. Ezt követően befejeződikaz APAAN BMK-vátörténő átalakítása . A HCN rendkívül mérgező ciánhidrogén, amely a reakció során normál körülmények között keletkezik. Nem ismert, hogy mi történik, ha ugyanez a reakció nagyon magas hőmérsékleten megy végbe. Ez csak abban az esetben történhet meg, ha a reakciórendszerben nem marad víz. A reakcióelegy forráspontja 100 °C, mert van benne víz. Az APAAN 100 °C-on folyékony halmazállapotú, ami megkönnyíti a keverési folyamatot.
APAAN átalakítása foszforsavval
A kémiai eljárás leírása:
Az első lépésben az APAAN-t foszforsavval keverik össze. Ezután a keveréket 150-160 °C-ra kell melegíteni a megfelelő átalakulás érdekében. Ez sokkal magasabb hőmérséklet, mint a kénsavval vagy sósavval végzett reakcióknál. A reakcióelegyhez nem adunk vizet. A víz megakadályozza a magas hőmérséklet elérését, mivel a víz b.p. 100 °C.
Az elegyet több órán keresztül melegítjük. Az olajos nyers felső BMK réteget elválasztjuk a savas alsó rétegtől. Az alsó réteg savból áll, némi BMK maradványokkal, ammónium-foszfáttal és némi nem átalakított APAAN-nal.
Az elegyet több órán keresztül melegítjük. Az olajos nyers felső BMK réteget elválasztjuk a savas alsó rétegtől. Az alsó réteg savból áll, némi BMK maradványokkal, ammónium-foszfáttal és némi nem átalakított APAAN-nal.
A műszaki eljárás leírása:
A reakció külső hőkezeléssel zajlik, mivel a reakcióelegynek foszforsavas hidrolízissel el kell érnie a 150-160 °C-ot. Számos lehetőség van, például elektromos fűtőköpenyek és gázégők, amelyek hátránya, hogy a hőmérséklet pontos szabályozása lehetetlen. Szilikonolajjal kombinált elektromos fűtés is rendelkezésre áll.
Reakcióedényként üvegedények, például kerekfenekű lombikok vagy reakciós lombikok használhatók. Fém reakcióedények is használhatók, amelyek belseje védőbevonattal, például zománc vagy teflon bevonattal van ellátva (nem ajánlott). A bevonat megóvja a fémedényt az erős savaktól a korrózió elkerülése érdekében.
APAAN átalakítás kénsavval
A kénsavval történő szintézisnek két módját találták meg:
- a. Külső fűtőforrás alkalmazásával;
- b. A kénsav és a víz közötti exoterm reakcióval történő önmelegítés;
Ez az átalakítási módszer fűtőforrást igényel. Az első talált APAAN átalakító laboratóriumokban gyakran használtak 22 literes befőzési üstöket. Ezeknek a főzőknek az az előnye, hogy könnyen átalakíthatók. Egyszerűen lehet lyukakat készíteni a füstök és gázok elszívására szolgáló csövek és egy keverőszerkezet felszereléséhez.
A kémiai folyamat leírása
szakasz: Az APAAN-t összekeverik vízzel és tömény kénsavval. A kénsavat előzetesen kissé fel lehet hígítani. A keveréket hűteni kell, mivel a keverési folyamat során nagy mennyiségű meleg keletkezik. A reakcióelegyet 100 °C-ra lehet hűteni, ami lehetővé teszi, hogy azonnal a 2. szakaszba lépjünk.
2. szakasz: A keveréket egy ideig 100 °C-on tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
2. szakasz: A keveréket egy ideig 100 °C-on tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
3. szakasz: Nagy mennyiségű vizet adunk a keverékhez. Ezután megfelelő hőmérsékletre hűtjük.
4. szakasz: A reakcióelegyet 100 °C-ra melegítjük, és néhány órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. Azolajos nyers BMK-t (P2P) az eljárás során elválasztjuk a savas alsó vizes rétegtől. Az alsó réteg hígított kénsavból áll oldott BMK-val, ammónium-szulfátból, nem átalakított APAAN-nyomokból és melléktermékekből.
4. szakasz: A reakcióelegyet 100 °C-ra melegítjük, és néhány órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. Azolajos nyers BMK-t (P2P) az eljárás során elválasztjuk a savas alsó vizes rétegtől. Az alsó réteg hígított kénsavból áll oldott BMK-val, ammónium-szulfátból, nem átalakított APAAN-nyomokból és melléktermékekből.
A keverék aránya: APAAN 2,2 kg, tömény kénsav (H2SO4) 4 L és víz 12 L.
A műszaki eljárás leírása:
Az APAAN-t az első gyártási szakaszban tömény kénsavval keverik össze. A folyamat során keletkező hőt hűtéssel kell csökkenteni. Amikor tartósító üstöket használtak, egy hűtőrendszert telepítettek, amely egy habarcsos kádból áll, amelynek alján egy vízelvezető cső van. A tartósító üstöt a kád alján lévő három téglára helyezték. A téglák megakadályozták, hogy a befőző üst hozzáérjen a nedves kád aljához, és hogy az elektromos fűtőelem folyamatosan víznek legyen kitéve.
A habarcsos kád tetejére egy vékony fúvókákkal ellátott műanyag csőből készült gyűrűt szereltek. Ez a cső a vízcsövekhez van csatlakoztatva, így a fúvókák hideg vizet permeteznek a tartósító üst külső oldalára. Ez lehetővé teszi a reakcióelegy hőmérsékletének fokozatos csökkentését. Hasonló hűtőrendszer látható. A reakcióedény körüli csőgyűrűt más átalakítási módszereknél ismertetik.
A habarcsos kád tetejére egy vékony fúvókákkal ellátott műanyag csőből készült gyűrűt szereltek. Ez a cső a vízcsövekhez van csatlakoztatva, így a fúvókák hideg vizet permeteznek a tartósító üst külső oldalára. Ez lehetővé teszi a reakcióelegy hőmérsékletének fokozatos csökkentését. Hasonló hűtőrendszer látható. A reakcióedény körüli csőgyűrűt más átalakítási módszereknél ismertetik.
A befőzési üst tetején egy 24 voltos villanymotor található, amely egy keverőszerkezetet működtet. A reakció során az APAAN-t egy savval keverik.
A keveréket a második szakasz befejezése után egy második feldolgozóberendezésbe helyezik át. Ebben az esetben hűtőrendszer nélküli tartósító üstöket használtak. A keverék átadása után vizet adnak hozzá. Ezután a keveréket 95-100 °C-os hőmérsékletre melegítik. Egyidejűleg több tartósító üstöt használnak, mivel a gyártási kapacitás egy gyártási tételenként körülbelül 1,5-2 liter BMK-ra korlátozódik. Mindegyikhez egy elszívórendszer van csatlakoztatva, amely eltávolítja a mérgező vagy káros füstöt és gázokat.
A keveréket a második szakasz befejezése után egy második feldolgozóberendezésbe helyezik át. Ebben az esetben hűtőrendszer nélküli tartósító üstöket használtak. A keverék átadása után vizet adnak hozzá. Ezután a keveréket 95-100 °C-os hőmérsékletre melegítik. Egyidejűleg több tartósító üstöt használnak, mivel a gyártási kapacitás egy gyártási tételenként körülbelül 1,5-2 liter BMK-ra korlátozódik. Mindegyikhez egy elszívórendszer van csatlakoztatva, amely eltávolítja a mérgező vagy káros füstöt és gázokat.
A kénsav és a víz exoterm reakciója önmelegedéssel jár.
Ez az átalakítási módszer nem használ külső fűtőforrást. Olyan reakciófűtést használnak, amelyet a kénsav és a víz reakciója hoz létre. Avíz hozzáadásának sebességét a keletkező fűtés mennyisége határozza meg.
A kémiai folyamat leírása:
szakasz: Az APAAN-t összekeverik vízzel és tömény kénsavval. A reakció során a keveréket le kell hűteni.
2. szakasz: A hűtés után nagy mennyiségű vizet adunk a keverékhez. Ezt ellenőrzött módon kell elvégezni. A víz és a kénsav közötti reakció nagy mennyiségű hőt termel, amit több órán keresztül, adagokban történő hideg víz hozzáadásával kell korlátozni. A hőmérsékletet nem szabad túlságosan megemelni. A folyamat során az olajos nyers BMK (P2P) elválik a savas alsó rétegtől. Az alsó réteg hígított kénsavból, kis mennyiségű BMK-ból, ammónium-szulfátból, nem átalakított APAAN-nyomokból és néhány melléktermékből áll.
2. szakasz: A hűtés után nagy mennyiségű vizet adunk a keverékhez. Ezt ellenőrzött módon kell elvégezni. A víz és a kénsav közötti reakció nagy mennyiségű hőt termel, amit több órán keresztül, adagokban történő hideg víz hozzáadásával kell korlátozni. A hőmérsékletet nem szabad túlságosan megemelni. A folyamat során az olajos nyers BMK (P2P) elválik a savas alsó rétegtől. Az alsó réteg hígított kénsavból, kis mennyiségű BMK-ból, ammónium-szulfátból, nem átalakított APAAN-nyomokból és néhány melléktermékből áll.
A műszaki eljárás leírása:
Ez az átalakítási módszer hasonló ahhoz a módszerhez, amely külső hőforrást használ. Az első olyan laboratóriumot, ahol ezt a módszert alkalmazták, 2011 februárjában találták meg. Ebben a laboratóriumban egy 750 literes műanyag reakcióedényt használtak.
Ez a reakcióedény kívülről hűtőberendezéssel volt felszerelve, mint a tartósítóedényes módszerben. Ez a rendszer egy fúvókákkal ellátott rézcsőgyűrűből áll. A fémcsőrendszer fóliával volt lezárva, amely a hűtővizet kívülről fogta fel. A reakcióelegy felmelegítéséhez egy szivattyú segítségével meleg vizet adtak hozzá. A reakció hőmérsékletét elektronikus hőmérővel ellenőrizték az átalakítási folyamat során.
Ez a reakcióedény kívülről hűtőberendezéssel volt felszerelve, mint a tartósítóedényes módszerben. Ez a rendszer egy fúvókákkal ellátott rézcsőgyűrűből áll. A fémcsőrendszer fóliával volt lezárva, amely a hűtővizet kívülről fogta fel. A reakcióelegy felmelegítéséhez egy szivattyú segítségével meleg vizet adtak hozzá. A reakció hőmérsékletét elektronikus hőmérővel ellenőrizték az átalakítási folyamat során.
Az edény tartalmát keverőszerkezettel kevertük. A folyamat során felszabaduló füstöket és gázokat hűtőrendszer segítségével hűtötték. Ez duplafalú PVC csövekből készült. Ezt a hűtőrendszert a cső végén aktív szénszűrőkkel lehetett felszerelni.
Ilyen nagyméretű átalakító berendezést csak egyszer találtak. Általában műanyag hordókat használnak szalagbilincses fedéllel, amelyeket egy habarcsos kádba helyeznek. E hordók fedele köré hasonló hűtőrendszert szerelnek. A keveréket a hordó fölé szerelt elektromos meghajtású keverőszerkezet keveri. Ennek az átalakító berendezésnek az a hátránya, hogy a fent említett tartósító üstökkel és műanyag edényekkel ellentétben ez egy nyitott eljárás, ami azt jelenti, hogy a nyitott tetejű hordóból füstök és gázok szabadulnak fel, és szabadon terjednek a gyártási térben. Ezért agyártási térben lévő levegőt elszívó rendszerrelkell elszívni, esetleg aktív szénszűrővel kombinálva.
A reakcióedényből a gyártási térbe történő kibocsátás a fő hátránya ennek a berendezésnek. Az illegális termelők, valamint a nyomozó- és mentőszolgálatok katasztrófa és/vagy nyomozás esetén ki lesznek téve ezeknek a füstöknek és gázoknak. Ezenkívül a savas és mérgező füstök és gázok szennyezik és korrodálják a gyártási térben lévő anyagokat. Továbbá az ilyen nagyméretű berendezések tartalmának feldolgozása bizonyítottan jelentős környezetszennyezést okoz a helyszínen.
Ilyen nagyméretű átalakító berendezést csak egyszer találtak. Általában műanyag hordókat használnak szalagbilincses fedéllel, amelyeket egy habarcsos kádba helyeznek. E hordók fedele köré hasonló hűtőrendszert szerelnek. A keveréket a hordó fölé szerelt elektromos meghajtású keverőszerkezet keveri. Ennek az átalakító berendezésnek az a hátránya, hogy a fent említett tartósító üstökkel és műanyag edényekkel ellentétben ez egy nyitott eljárás, ami azt jelenti, hogy a nyitott tetejű hordóból füstök és gázok szabadulnak fel, és szabadon terjednek a gyártási térben. Ezért agyártási térben lévő levegőt elszívó rendszerrelkell elszívni, esetleg aktív szénszűrővel kombinálva.
A reakcióedényből a gyártási térbe történő kibocsátás a fő hátránya ennek a berendezésnek. Az illegális termelők, valamint a nyomozó- és mentőszolgálatok katasztrófa és/vagy nyomozás esetén ki lesznek téve ezeknek a füstöknek és gázoknak. Ezenkívül a savas és mérgező füstök és gázok szennyezik és korrodálják a gyártási térben lévő anyagokat. Továbbá az ilyen nagyméretű berendezések tartalmának feldolgozása bizonyítottan jelentős környezetszennyezést okoz a helyszínen.
APAAN átalakítás sósavval
Az APAAN-t összekeverjük sósavval, 1 L APAAN és 3 L 36%-os sósav arányban. Ezt az elegyet alaposan meg kell keverni, és 10 órán keresztül 95 °C-ra kell melegíteni állandó keverés mellett. A folyamat során keletkező füstöt és gázokat gázmosóval távolítjuk el, amely semlegesíti azokat.
A fűtőberendezéseket kikapcsoljuk, amint a konverziós reakció befejeződött. A savas, sötétbarna BMK a folyadék tetején lebeg. Ez elválasztható egy elválasztótölcsér segítségével. Hanagy mennyiségű APAAN-t alakítottak át BMK-vá, a BMK-t egy fémkanal segítségével le lehet habarni.
A fűtőberendezéseket kikapcsoljuk, amint a konverziós reakció befejeződött. A savas, sötétbarna BMK a folyadék tetején lebeg. Ez elválasztható egy elválasztótölcsér segítségével. Hanagy mennyiségű APAAN-t alakítottak át BMK-vá, a BMK-t egy fémkanal segítségével le lehet habarni.
Atechnikai folyamat leírása:
Az APAAN sósavval BMK-vá történő átalakítása nem igényel bonyolult vagy drága termelőberendezést. Mivel a sósav maró hatású a vasra és a rozsdamentes acélra, az átalakítási reakcióhoz műanyag hordókat használnak. Ezek mérete 80 és 220 liter között változhat.
Az APAAN és a sósav reakcióelegyének keverése nem elektromos keverőberendezéssel történik, mint az APAAN kénsavval történő átalakítása esetén, hanem általában kézzel, fa vagy műanyag pálca vagy spatula segítségével.
A legtöbb sósavat használó átalakító laboratóriumban a berendezés az alábbi vázlatos ábrához hasonlít.
A két külső hordót az APAAN BMK-vá történő átalakítására használják. E hordók fedeléből kiálló csövek a középső hordóba vezetnek, amely folyadékot - vagy víz és szódabikarbóna oldatot, vagy lúgos szappant - tartalmaz, amely semlegesíti a gőzöket.
A középső hordó tartalmazhat egy belső permetező mechanizmust is: A folyadékba merülő szivattyú és egy közvetlenül a fedél alatt lévő fúvókákkal ellátott csőgyűrű ködöt hoz létre a hordóban lévő folyadékból. Ez a füstgázok semlegesítésének és kicsapódásának optimalizálása érdekében történik.
A középső hordó tartalmazhat egy belső permetező mechanizmust is: A folyadékba merülő szivattyú és egy közvetlenül a fedél alatt lévő fúvókákkal ellátott csőgyűrű ködöt hoz létre a hordóban lévő folyadékból. Ez a füstgázok semlegesítésének és kicsapódásának optimalizálása érdekében történik.
Ahordók töltése, keverése és ürítése során felszabaduló füstöt és szagot egy elöl aktív szénszűrővel felszerelt elszívó ventilátor szívja el.
A fűtőköpeny egyszerűen, három állítható pánt segítségével rögzíthető a műanyag hordóhoz, majd a kívánt hőmérsékletet egy termosztát segítségével lehet beállítani.
Elválasztás - 2. szakasz.
Miután az APAAN-t BMK-vá alakították át, a BMK elválasztható egy elválasztó tölcsér vagy egy fémkanal segítségével. Ekkor a BMK még mindig savas, és nátronlúg (NaOH) oldattal semlegesíthető, 25 kg nátronlúg 50 liter vízben.
Ez a reakció hőt termel. Egyes átalakító laboratóriumokban az ehhez a szakaszhoz használt hordókat hűtővízzel töltött fém hűtőmedencékben hűtik. Aszóban forgó laboratóriumokban a reakcióelegyet az első szakasz, az átalakítási szakasz után a hűtőmedencékben lévő műanyag hordókba pumpálták.
A BMK semlegesítése után elválasztható egy elválasztótölcsér vagy egy fémkanal segítségével.
Ez a reakció hőt termel. Egyes átalakító laboratóriumokban az ehhez a szakaszhoz használt hordókat hűtővízzel töltött fém hűtőmedencékben hűtik. Aszóban forgó laboratóriumokban a reakcióelegyet az első szakasz, az átalakítási szakasz után a hűtőmedencékben lévő műanyag hordókba pumpálták.
A BMK semlegesítése után elválasztható egy elválasztótölcsér vagy egy fémkanal segítségével.
Az átalakítás és a semlegesítés után a BMK sötétbarna színű, és ezt követően gőzdesztillációval vagy más típusú desztillációval tisztítható vagy tisztítható. Ez a desztilláció eltávolítja a vizet és a BMK-tól jelentősen eltérő forráspontú szintetikus szennyeződéseket (melléktermékeket). Adesztilláció után a visszamaradó BMK halványsárga színű.
Megjegyzés:
A semlegesítési és tisztítási szakaszok nem lényegesek. A savas, sötétbarna színű BMK változatlanul felhasználható az amfetamin és a metamfetamin előállításához. Néhány átalakító laboratóriumban csak az átalakítási folyamatot találták meg, más laboratóriumokban a semlegesítési szakaszra is találtak bizonyítékot.
Last edited by a moderator:
Írjon még többet!
