- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Sep 23, 2022
- Messages
- 156
- Reaction score
- 74
- Points
- 28
Hé, emberek
Megnéztem most néhány témát, és nem találtam semmit az urushibara (nikkel-klorid és cinkpor(például) segítségével történő amfetaminszintézisről.
Olvastam, hogyan lehet a Bmk glicidátot bmk olajjá alakítani, jó információ, amit korábban nem tudtam.
De szeretnék kipróbálni egy higanyklorid/nitrát nélküli módszert.
NaBH4/CuCl2 az egyik lehetőség, de jobb nagyüzemben. Ugyanez a helyzet a NiCl₂ esetében is?
Tudom, a hozam nem lehet olyan jó, mint az Al/Hg, de a bmk nem túl drága, kb. 70$-ért kapom kilónként, szóval ha csak 30%-os a hozam, akkor sem lenne olyan rossz, mint amilyennek hangzik.
Ezt az információt találtam erről az útvonalról:
(Talán van néhány ötlet, hogyan lehetne jobban csinálni)
Oldjunk fel 4,0 g nikkel-klorid-hidrátot (világoszöld kristályok) 75 ml 95%-os etanolban, keverjük meg és melegítsük 50°C-ra. A só feloldódása után távolítsuk el a keverőpálcát, és adjunk hozzá 1 ml vizet és 1 ml conc. HCl-t.1 Miközben az oldat 50°C-on van, lassan adjunk hozzá 5 g hagyományos Reynolds-fóliát 0,25 x 1,0 hüvelykes csíkokra tépve, 1 g-os adagokban, kézi keverés mellett. Az alumínium LASSAN reagálni fog a nikkelsóval, és metatézis útján sötétszürke, darabos por formájában a fém Ni(s)-t alkotja, amely leülepszik az aljára. A reakció során a hidrogén enyhe pezsgése következik be. Az alumíniumot olyan ütemben adagoljuk, hogy a pezsgés egyenletes maradjon, és a hőmérséklet nagyjából az 50 °C-os tartományban maradjon. Vegye figyelembe, hogy ez akár két órát is igénybe vehet! Az Al hozzáadásának végén a nikkelsóból származó összes zöld színnek ki kell ürülnie. Ha bármilyen szín marad, adjunk hozzá még egy gramm alumíniumot, és várjuk meg, amíg az oldat kitisztul. A kicsapott nikkelport 100 ml 20%-os NaOH oldathoz adtuk, és kézzel kevertettük 60°C-on 30 percig. A felesleges NaOH-t dekantáltuk, és a nikkelt 5 x 100 ml desztillált vízzel mossuk a felesleges bázis eltávolítása érdekében. Ekkor az Urishubara nikkel katalizátor elkészült és készen áll a redukcióra.
Oldjunk fel 5 g tiszta fenilnitropropént 50 ml etanolban, és adjuk a Ni oldathoz.2 Most lassan adjunk hozzá 3 ml conc. HCl3-t és 1 gramm aprított alumíniumot kézi keverés mellett. Az alumínium lassan feloldódik, a hidrogén erőteljesebb pezsgése mellett, mint az első lépésben. A jó keverés fenntartása egy üveg keverőpálcával a kezdetben elengedhetetlen. A mágneses keverés megkísérlése frusztrációhoz vezet, mivel a nikkel ferromágneses, és a keverőpálcához tapad, megakadályozva a redukcióhoz szükséges felületi expozíciót. Miután az alumínium feloldódott, adjunk hozzá még három milliliter HCl-t és még egy gramm Al-t. Ismételje meg a sav és az Al hozzáadását, amíg 10 gramm Al és kb. 30 ml HCl nem kerül hozzáadásra. Az alumínium lassan reagál. Számítson arra, hogy az adalékolás körülbelül hat órát vesz igénybe, hosszabb ideig, ha a hőmérséklet 50 °C alá csökken. A vége felé nem szükséges állandó keverés, csak időnként keverjük meg alaposan a keveréket.
Miután az összes alumíniumot hozzáadtuk és nagyrészt lebomlott, lassan öntsük hozzá a 30 g NaOH 100 ml H2O-ban oldott oldatát, óvatos keverés mellett. Viseljen védőszemüveget és legyen óvatos! A bázis semlegesítése erősen exoterm! 30 perc alatt az összes alumíniumiszap az alsó vizes rétegbe oldódik, és egy szép narancssárga, amintól bűzlő alkoholréteg fog leülepedni a tetején. A nikkelt a NaOH nem oldja fel, így az a két réteg között lebegve marad, de ez nem jelent nagyobb problémát. Elvégre nem mérgező, mint a higany vagy ilyesmi! Most dekantáljuk le a felső narancssárga szerves réteget, és desztilláljuk le az alkoholt egy narancssárga büdös sziruppá, ami teljesen más szagú, mint a P2NP. Oldjuk fel ezeket a finomságokat acetonban, és lassan adjunk hozzá kénsavat, hogy kicsapódjon az amin-szulfát. Voila!!!!!! körülbelül 3 gramm világossárga amfetamin-szulfátot.
Ez egy nagyon kis léptékű dolog, és szeretném kipróbálni, de azért érdekelnek az átlagok másoktól, akiknek van tapasztalatuk az ilyesmiben.
Kezdő vagyok és még csak az elején vagyok, hogy mindent megértsek, amit az elmúlt két hónapban olvastam. Készen állok, minden felszerelésem megvan, ami szükséges, de mielőtt belevágnék, szeretném a legjobb tudást megszerezni.
Szóval, üdvözöllek titeket az első szálamban.
Megnéztem most néhány témát, és nem találtam semmit az urushibara (nikkel-klorid és cinkpor(például) segítségével történő amfetaminszintézisről.
Olvastam, hogyan lehet a Bmk glicidátot bmk olajjá alakítani, jó információ, amit korábban nem tudtam.
De szeretnék kipróbálni egy higanyklorid/nitrát nélküli módszert.
NaBH4/CuCl2 az egyik lehetőség, de jobb nagyüzemben. Ugyanez a helyzet a NiCl₂ esetében is?
Tudom, a hozam nem lehet olyan jó, mint az Al/Hg, de a bmk nem túl drága, kb. 70$-ért kapom kilónként, szóval ha csak 30%-os a hozam, akkor sem lenne olyan rossz, mint amilyennek hangzik.
Ezt az információt találtam erről az útvonalról:
(Talán van néhány ötlet, hogyan lehetne jobban csinálni)
Oldjunk fel 4,0 g nikkel-klorid-hidrátot (világoszöld kristályok) 75 ml 95%-os etanolban, keverjük meg és melegítsük 50°C-ra. A só feloldódása után távolítsuk el a keverőpálcát, és adjunk hozzá 1 ml vizet és 1 ml conc. HCl-t.1 Miközben az oldat 50°C-on van, lassan adjunk hozzá 5 g hagyományos Reynolds-fóliát 0,25 x 1,0 hüvelykes csíkokra tépve, 1 g-os adagokban, kézi keverés mellett. Az alumínium LASSAN reagálni fog a nikkelsóval, és metatézis útján sötétszürke, darabos por formájában a fém Ni(s)-t alkotja, amely leülepszik az aljára. A reakció során a hidrogén enyhe pezsgése következik be. Az alumíniumot olyan ütemben adagoljuk, hogy a pezsgés egyenletes maradjon, és a hőmérséklet nagyjából az 50 °C-os tartományban maradjon. Vegye figyelembe, hogy ez akár két órát is igénybe vehet! Az Al hozzáadásának végén a nikkelsóból származó összes zöld színnek ki kell ürülnie. Ha bármilyen szín marad, adjunk hozzá még egy gramm alumíniumot, és várjuk meg, amíg az oldat kitisztul. A kicsapott nikkelport 100 ml 20%-os NaOH oldathoz adtuk, és kézzel kevertettük 60°C-on 30 percig. A felesleges NaOH-t dekantáltuk, és a nikkelt 5 x 100 ml desztillált vízzel mossuk a felesleges bázis eltávolítása érdekében. Ekkor az Urishubara nikkel katalizátor elkészült és készen áll a redukcióra.
Oldjunk fel 5 g tiszta fenilnitropropént 50 ml etanolban, és adjuk a Ni oldathoz.2 Most lassan adjunk hozzá 3 ml conc. HCl3-t és 1 gramm aprított alumíniumot kézi keverés mellett. Az alumínium lassan feloldódik, a hidrogén erőteljesebb pezsgése mellett, mint az első lépésben. A jó keverés fenntartása egy üveg keverőpálcával a kezdetben elengedhetetlen. A mágneses keverés megkísérlése frusztrációhoz vezet, mivel a nikkel ferromágneses, és a keverőpálcához tapad, megakadályozva a redukcióhoz szükséges felületi expozíciót. Miután az alumínium feloldódott, adjunk hozzá még három milliliter HCl-t és még egy gramm Al-t. Ismételje meg a sav és az Al hozzáadását, amíg 10 gramm Al és kb. 30 ml HCl nem kerül hozzáadásra. Az alumínium lassan reagál. Számítson arra, hogy az adalékolás körülbelül hat órát vesz igénybe, hosszabb ideig, ha a hőmérséklet 50 °C alá csökken. A vége felé nem szükséges állandó keverés, csak időnként keverjük meg alaposan a keveréket.
Miután az összes alumíniumot hozzáadtuk és nagyrészt lebomlott, lassan öntsük hozzá a 30 g NaOH 100 ml H2O-ban oldott oldatát, óvatos keverés mellett. Viseljen védőszemüveget és legyen óvatos! A bázis semlegesítése erősen exoterm! 30 perc alatt az összes alumíniumiszap az alsó vizes rétegbe oldódik, és egy szép narancssárga, amintól bűzlő alkoholréteg fog leülepedni a tetején. A nikkelt a NaOH nem oldja fel, így az a két réteg között lebegve marad, de ez nem jelent nagyobb problémát. Elvégre nem mérgező, mint a higany vagy ilyesmi! Most dekantáljuk le a felső narancssárga szerves réteget, és desztilláljuk le az alkoholt egy narancssárga büdös sziruppá, ami teljesen más szagú, mint a P2NP. Oldjuk fel ezeket a finomságokat acetonban, és lassan adjunk hozzá kénsavat, hogy kicsapódjon az amin-szulfát. Voila!!!!!! körülbelül 3 gramm világossárga amfetamin-szulfátot.
Ez egy nagyon kis léptékű dolog, és szeretném kipróbálni, de azért érdekelnek az átlagok másoktól, akiknek van tapasztalatuk az ilyesmiben.
Kezdő vagyok és még csak az elején vagyok, hogy mindent megértsek, amit az elmúlt két hónapban olvastam. Készen állok, minden felszerelésem megvan, ami szükséges, de mielőtt belevágnék, szeretném a legjobb tudást megszerezni.
Szóval, üdvözöllek titeket az első szálamban.