Bevezetés
Ez a módszer tiszta bufotenint állít elő Anadenanthera colubrina magokból, minimális számú lépés és nem mérgező reagensek felhasználásával. A kézikönyvet egy másik két szál alapján és a leghasznosabb módszerek kombinálásával fejlesztették ki, de néhány finomítást és új módszert ad hozzá, és ezért végül szilárd, kristályos termékhez vezet. 3 lépésben minden alacsonyabb polaritású vegyületet eltávolítunk, majd az összes zsírt elválasztjuk az alkaloidoktól, majd az összes polárisabb alkaloidot eltávolítjuk, hogy tiszta bufotenint kapjunk. A hozam ~ 1-3 %.
Forráspont: 320 °C 760 mm Hg-nál;
Olvadáspont: 132 °C (bázis);
Molekulatömeg: 204,27 g/mol;
Sűrűség: 1,178 g/ml;
CAS-szám: 487-93-4.
A bufotenin jelen van az Amazonas és az atlanti esőerdőkből származó három, az Osteocephalus nemzetségbe tartozó, arboreális hüllőbékák (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus és Osteocephalus langsdorfii) bőrváladékában is. A bufotenin akut toxicitását (LD50) rágcsálókban 200-300 mg/kg-ra becsülték. A halál légzésleállással következik be. 2017 áprilisában egy dél-koreai férfi bufotenin-mérgezésben halt meg, miután ehető ázsiai bikabékának tévesztett varangyokat fogyasztott, míg 2019 decemberében öt tajvani férfi megbetegedett, egy férfi pedig meghalt, miután békának tévesztett közép-formosai varangyokat fogyasztott. NE EGYÉL BÉKÁT!
Reagensek és anyagok
Reagensek és anyagok
- 100 g Anadenanthera colubrina mag ("Vilca", "Cebil" ) [1 mag ~ 180 mg, 100 g ~ 555 mag];
- 1200 ml száraz aceton (tegyünk 50 g vízmentes MgSO4 vagy Na2SO4-et acetonba, és hagyjuk állni 1 éjszakán át);
- 1000 mL naftát (előnyben részesített: Hexán/Heptán izomerek, "C6-C7 alkánok", forráspont-tartomány 60-80 °C);
- 150 mL etil-acetát (ha nem tudunk hozzájutni, használhatunk helyette xilolt. Lásd az oldhatósági táblázatot a beállított térfogathoz);
- 400 mL FASA, a fumársav helyettesíthető a Groveryből származó citromsavval (1200 mL száraz acetonból készítve, e forrás szerint 20 °C-on 0,92 g fumársav oldódik 100 mL-ben, 50 °C-on pedig 1,7 g);
- 1 csomag szóda/Na2CO3 (csak néhány grammra lesz szükséged, de 1 csomagnak kevesebbnek kell lennie, mint 2 €);
- Olcsó konyhai őrlőgép, mint ez - egy kávédaráló is működhet;
Eljárás
1. A magvak előkészítéseAz eljárás megkezdése előtt készítse elő a száraz aceton + FASA-t, hogy időt takarítson meg. Fektessen ki 100 g magot egy serpenyőbe, és kapcsolja a serpenyőt a legforróbb fokozatra. Miután az első mag kipukkad, állítsa a hőfokot a legalacsonyabb fokozatra, ahol még több mag kipukkadását észleli. Ez a felgyülemlő nyomás hangja, amely széttöri a magokat, miközben az illékony összetevők elhagyják a magokat. Az illat olyan, mint az ízletes karamellizált dió, de ne felejtse el a lehető legalacsonyabb fokozatra állítani a hőfokot, különben égett szagú lesz, és az összes alkaloid megsemmisül. Amikor már nem hallja a magok pukkanását, ez a lépés befejeződött.
Ez a lépés eltávolítja a nem kívánt vegyületek ~ 6%-át, azaz a zsírokat és/vagy a vizet.
Fontos: Ha láthatóan füstök keletkeznek, akkor már tudja, hogy túl magas a hőmérséklet, mivel a szennyeződések felszabadulása nem fog látható füstöket képezni.
Fontos: tegyen fedőt a serpenyőre, de ne zárja le teljesen, különben a hő gyorsan felemelkedik a serpenyő belsejében, és még a legalacsonyabb hőfokon (a tűzhelytől függően, ismét) elpusztítja a magokat.
Ez a lépés eltávolítja a nem kívánt vegyületek ~ 6%-át, azaz a zsírokat és/vagy a vizet.
Fontos: Ha láthatóan füstök keletkeznek, akkor már tudja, hogy túl magas a hőmérséklet, mivel a szennyeződések felszabadulása nem fog látható füstöket képezni.
Fontos: tegyen fedőt a serpenyőre, de ne zárja le teljesen, különben a hő gyorsan felemelkedik a serpenyő belsejében, és még a legalacsonyabb hőfokon (a tűzhelytől függően, ismét) elpusztítja a magokat.
Kép a magokról a magok alacsony hőfokon történő pattogtatása előtt (balra) és után (jobbra).
2.Az alkaloidok szabaddá tételeMost tegye a pattogatott magokat a malomgépbe, és készítsen finom port. Ezután adjunk hozzá 25 g nátrium-karbonátot (Na2CO3, de ne NaHCO3, mert az túl gyenge), más néven szódát (1:4 az eredeti magtömeghez), és keverjük mindkettőt homogén porrá. Most adjunk vizet a száraz masszához, amíg tésztaszerű állagot nem kapunk. Eközben erős freebase-szag fog kialakulni.
Optimális arány: 1,5 ml : 1 g eredeti magtömeg, ami 100 g magra 150 ml-t jelent.
Fontos: Ha hidroxidokat használ, mint a mész (Ca(OH)2) vagy nátrium-hidroxid (NaOH), akkor a bufotenint magas pH-tartományokban 12-től felfelé elpusztíthatja az 5-OH-csoport visszafordíthatatlan oxidációja miatt egy enonná. Akarbonát csak ~ 11-re tudja emelni a pH-t, és kivétel nélkül használni kell.
Fontos: Ha hidroxidokat használ, mint a mész (Ca(OH)2) vagy nátrium-hidroxid (NaOH), akkor a bufotenint magas pH-tartományokban 12-től felfelé elpusztíthatja az 5-OH-csoport visszafordíthatatlan oxidációja miatt egy enonná. Akarbonát csak ~ 11-re tudja emelni a pH-t, és kivétel nélkül használni kell.
Kép az őrölt magokról (balra) és a Na2CO3-mal kevert keverékről (jobbra).
Ezt a keveréket hagyjuk állni 60 percig, és időnként keverjük meg. Ezután a keveréket meg kell szárítani. Vagy tegyük be a sütőbe 75 °C-on, és kapcsoljuk be a maximális szellőzést, vagy terítsük ki egy serpenyőbe, kapcsoljuk a hőfokot LOW fokozatra, és használjunk oldalról ventilátort - ez sokkal gyorsabb, mint a sütő módszer. De erősen ellenőrizze a hőmérsékletet, hogy ne tegye tönkre az aktív hatóanyagokat. Gőzök nem keletkezhetnek, ezek bomlást jeleznek. A paszta összezsugorodik és tömböket képez. Törje fel őket, hogy növelje a felületet és felgyorsítsa a víz eltávolítását. A végén ismét használja a marógépet, hogy ismét finom port képezzen - nagyban javítja a kivonási lépést!
Fontos: jegyezze fel a száraz keverék súlyát, hogy a következő lépésnél tudja, mikor távolította el az összes vizet.
Fontos: jegyezze fel a száraz keverék súlyát, hogy a következő lépésnél tudja, mikor távolította el az összes vizet.
Kép a magpépről (balra) és a magpépről szárítás közben egy serpenyőben (jobbra).
3. Az alkaloidok zsírtalanítása naftávalEzt a lépést az összes nem kívánt alkaloid, azaz a bufotinnál kevésbé poláris zsírok eltávolítására használják. Tegyük a szabadföldi mag/szóda keveréket egy edénybe, és adjunk hozzá 150 ml naftát. Forralja a keveréket 60-65 °C-on 5 percig a naftában, lehetőleg kevergetés közben - nem kell pontosan megadni a hőmérsékletet, csak arra kell ügyelni, hogy forrjon. Várja meg, hogy a magpor leülepedjen az aljára, emellett óvatosan rázza meg az üvegcsét, hogy a paszta szilárd, tömör réteget képezzen. Ha a réteg nagyon sűrű, akkor dekantálhatja a naftát anélkül, hogy a magpaszta kiömlene. Ismételje meg 3x, jobb, ha biztosra megy, a nafta olcsó, és ez a lépés elengedhetetlen.
Ez a zsírtalanítási lépés eltávolítja a nem kívánt vegyületek ~ 8 %-át, azaz a zsírokat.
Elméletileg ez a lépés tartalmazná az összes DMT-t vagy 5-MeO-DMT-t a magokból. A naftához FASA-t alkalmazva nem figyelhető meg zavarosodás. Úgy tűnik, hogy vagy elpárolgott az 1. lépésnél, vagy valóban szinte semmi sincs ezekből a magokban. Ellenőrizheti saját maga.
Fontos: Mivel nem tudja teljesen megakadályozni a magok anyagának átfolyását, a naftát dekantálás közben egy tüsszögő zsebkendőn keresztül szűrheti.
Ez a zsírtalanítási lépés eltávolítja a nem kívánt vegyületek ~ 8 %-át, azaz a zsírokat.
Elméletileg ez a lépés tartalmazná az összes DMT-t vagy 5-MeO-DMT-t a magokból. A naftához FASA-t alkalmazva nem figyelhető meg zavarosodás. Úgy tűnik, hogy vagy elpárolgott az 1. lépésnél, vagy valóban szinte semmi sincs ezekből a magokban. Ellenőrizheti saját maga.
Fontos: Mivel nem tudja teljesen megakadályozni a magok anyagának átfolyását, a naftát dekantálás közben egy tüsszögő zsebkendőn keresztül szűrheti.
Kép a magkeverékről naftával történő zsírtalanítás közben (balra). Jól figyeljen a magok sűrű csomagjára, amely nem fog kifolyni. Az üvegcsét egyenletesen rázza fel, hogy elérje ezt a sűrűséget. Kép a kiömlött anyag visszanyerésére szolgáló beállításról (jobbra).
Fontos: E lépés után a magpor alapvetően megegyezik a dél-amerikai sámánok által látomásos hatásra használt hagyományos Yopo / Cebil / Vilca sznuffal. Erősen ajánlom, hogy NEM használjuk őket szippantóként, ha elektromos őrlőgépet használtunk, mivel ez rendkívül finom porig terjedő részecskéket termel, amelyek a tüdőbe is behúzódnak a belégzéskor. Mivel ezek nem oldódnak a tüdőben, ugyanolyan egészségtelen hatásokat okozhatnak, mint bármely más finom porforrás.
4.Az alkaloidok kivonása acetonnal
Most a célalkaloidokat kivonjuk a szabaddá tett magporból. Tegye őket ismét ugyanabba a 3. lépésből származó edénybe, és öntsön 300 ml (100 g maghoz) a száraz acetonjából a porra. Forraljuk a magokat ~ 60 °C-on 10 percig az acetonban, lehetőleg kevergetés közben - nem kell pontosan megadni a hőmérsékletet, csak arra ügyeljünk, hogy forrásban legyen. Várja meg, amíg a magpor leülepedik az aljára, dekantálja az acetont, és ismételje meg 2x friss oldószerrel.
Ismét rázza meg óvatosan az üvegcsét a dekantálás előtt, ez megszilárdítja a masszát és megkönnyíti az életet.
Ezzel az extrakciós lépéssel a magokból 8 % alkaloidát és zsírokat oldunk ki (a bufotenin ~ 1-2 % lesz ezek közül).
Fontos: Melegítés közben zárja le a tartályt, de ne hagyja, hogy nyomás alakuljon ki. Használhat fóliát és gumiszalagot, hogy megakadályozza a levegő (és így a víz) bejutását a szárított acetonba. Ahatalmas vízfelvétel később csökkentené a hozamot.
Ezzel az extrakciós lépéssel a magokból 8 % alkaloidát és zsírokat oldunk ki (a bufotenin ~ 1-2 % lesz ezek közül).
Fontos: Melegítés közben zárja le a tartályt, de ne hagyja, hogy nyomás alakuljon ki. Használhat fóliát és gumiszalagot, hogy megakadályozza a levegő (és így a víz) bejutását a szárított acetonba. Ahatalmas vízfelvétel később csökkentené a hozamot.
Kép a magkeverékről az acetonnal történő extrakció közben. Látható, hogy a szilárd anyag leülepedett, így könnyen dekantálható.
Most, hogy az alkaloidokat elválasszuk a többi zsírtól FASA-t adunk az oldathoz. Feltételezve, hogy a magok alkaloidtartalma 1-4 % körül van (a 13 %-os jelentések irreálisnak tűnnek), 3 g fumársav több mint elég lesz az összes alkaloid teljes kicsapásához. Adjunk 300 ml-t a 400 ml FASA-ból a kombinált acetonos kivonathoz.
Ez a kicsapási módszer 3,75 g alkaloid-fumarátot választ el az acetonos kivonatból, ami ~ 2,4-2,9 %-nak felel meg a kivont alkaloidok mennyiségéből, attól függően, hogy mono- vagy diszalt-fumarátokról van szó.(Abufotenin ezekből ~ 1-2 % lesz.)
Ez a kicsapási módszer 3,75 g alkaloid-fumarátot választ el az acetonos kivonatból, ami ~ 2,4-2,9 %-nak felel meg a kivont alkaloidok mennyiségéből, attól függően, hogy mono- vagy diszalt-fumarátokról van szó.(Abufotenin ezekből ~ 1-2 % lesz.)
GIF, amely a FASA hozzáadását mutatja az aceton kivonatokhoz.
[/url]
Fontos: Bár a felhősödés nagyon intenzív, az alkaloid-fumarátok teljes fázisszétválasztásához és kristályosodásához sok órára van szükség. Tehát zárja le a tartályt és hagyja az oldatot egy éjszakán át állni (a fumarát-sók fázisában az alkaloidok nagyon hosszú eltarthatósági idővel rendelkeznek, mint bármely más fumarát-alkaloid). Figyeljen arra, hogy még a teljes kikristályosodás után sem lesz tiszta az oldat, tehát ne várjon erre a pillanatra. A biztonság kedvéért dekantáljuk le, és tartsuk meg a folyadékot, hogy ellenőrizzük, nem képződik-e további csapadék, miközben folytatjuk a következő lépéseket a fumarát-kristályokkal.
Fontos: A fumársav + aceton helyettesíthető citromsavval + acetonnal, mivel a citromsav bármelyik élelmiszerboltban megvásárolható. Helyette akkor egy pacát képez, ami így néz ki, és azonnal leülepszik, ahelyett, hogy várni kellene.
Fontos: A fumársav + aceton helyettesíthető citromsavval + acetonnal, mivel a citromsav bármelyik élelmiszerboltban megvásárolható. Helyette akkor egy pacát képez, ami így néz ki, és azonnal leülepszik, ahelyett, hogy várni kellene.
Viszont rengeteg Aceton lesz benne, ami lassan ki fog csöpögni. Várjunk 2 órát, miközben a pacát egy zárt edényben billegtetjük, így az Aceton ki tud öblülni, míg az Alkaloid-Citrátokra nem tud víz tapadni - ezek a Fumarátokkal ellentétben eléggé higroszkóposak.
Az Alkaloid-fumarátok képe 10 óra kicsapás után (balra) és közelről (jobbra). A nagy uborkaszerkezet egy keverő rúd, ha esetleg csodálkozna.
Fontos: Ne öblítse ki az alkaloidfumarátokat acetonnal. Ez részben felbontja a kristályokat, és az acetont nem tudja dekantálni anélkül, hogy túl sok anyagot veszítene. Mégis, még a tisztasághoz sincs rá szükség.
5. Abufotenin kivonása az alkaloid-keverékből
Oldja fel az alkaloid-fumarátokat 25 ml forró vízben. Dobja el, ami nem oldódik. Ezután készítsen szóda/Na2CO3 oldatot 25 ml forró vízben, használjon 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarátok arányt. Nem szabad túl sok Na2CO3-t használni, mivel a bufotenin feloldódhat a vízben, ha túl sok Na2CO3-t használt. Dekantáljon, hogy megszabaduljon a nem oldott szódától. Lassan öntse az alkaloid-fumarát oldatot a szódaoldatba. A szódaoldathoz olyan fiolát kell használnia, amelyet a következő lépésben melegítésre használhat.
Felismeri, hogy a szabad bázisú alkaloidok barna felhői képződnek, és néhány másodperc múlva leülepednek az aljára. Keveréskor nagy csomós golyót alkotnak.
5. Abufotenin kivonása az alkaloid-keverékből
Oldja fel az alkaloid-fumarátokat 25 ml forró vízben. Dobja el, ami nem oldódik. Ezután készítsen szóda/Na2CO3 oldatot 25 ml forró vízben, használjon 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarátok arányt. Nem szabad túl sok Na2CO3-t használni, mivel a bufotenin feloldódhat a vízben, ha túl sok Na2CO3-t használt. Dekantáljon, hogy megszabaduljon a nem oldott szódától. Lassan öntse az alkaloid-fumarát oldatot a szódaoldatba. A szódaoldathoz olyan fiolát kell használnia, amelyet a következő lépésben melegítésre használhat.
Felismeri, hogy a szabad bázisú alkaloidok barna felhői képződnek, és néhány másodperc múlva leülepednek az aljára. Keveréskor nagy csomós golyót alkotnak.
GIF az alkaloidfumarátok telített Na2CO3-oldatba történő hozzáadásáról. A végén látható a barna freebase csomó, amely körkörösen gördül az üvegfiolán keresztül.
Most a magok alkaloidjai visszaalakulnak freebázisos formájukba, és egy nem poláros oldószerrel kivonhatók. Dekantáljuk a vizet, az összes alkaloid a barna ragacsos csomóban van jelen. Ne aggódjon, ha a víz még mindig világosbarna, még mindig nem tartalmaz bufotenint. Készítsen egy 600 ml 1:3 etil-acetát:naftából álló oldatot (125:475 ml EA:Na), és öntsön 100 ml-t ebből a keverékből a szabadbázisú pacára. Keverés közben melegítse forrásig. Most a blob egy kerek gömböt fog képezni, miközben átkevered az edényedben. Ha a zsírtalanítási lépés nagyon alapos volt, akkor ~ 1 perc után kemény golyóvá kell szilárdulnia, ha nem, akkor ragacsos maradhat. Ez nem lesz probléma, ha így van, csak folytassuk a szokásos módon. De ha megszilárdul, akkor abba kell hagyni a keverést, és finom porrá kell zúzni. Forrósítsuk + keverjük a masszát 5 percig forrásponton. Ha poros anyagod van, várd meg, amíg leülepedik az aljára, ha nem, akkor dekantáld közvetlenül egy új edénybe. Ismételje meg a műveletet friss 100 ml EA:naftakeverékkel. A bufotenin oldhatósága alapján ebben a keverékben csak 300 mL-re lenne szüksége 2 g feloldásához (feltételezve, hogy 100 g magban max. 2 % van), de egy kicsit többre lesz szüksége ahhoz, hogy mindent kiszedjen az alkaloid keverékből. Emiatt csak az első 3 húzást egyesítse, és mindent, ami ezen kívül van, egyesítsen egy külön edényben, ez biztosítja, hogy a Bufotenin nagy része egy erősen telített oldatban oldódjon fel. A por / ragacs zsugorodik és sötétebbé válik ebben a folyamatban, hagyja abba, amikor a por / ragacs már nem veszít súlyt. Avégén egy barna vagy akár fekete szilárd maradék marad.
A bufotenin / 5-OH-DMT oldhatósága 1:3 EA:naftában:
70 °C = 7,6 g/l vagy 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l vagy 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l vagy 350 mg/100 ml.
Megjegyzés ehhez az oldószerrendszerhez:70 °C = 7,6 g/l vagy 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l vagy 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l vagy 350 mg/100 ml.
Az oldhatóság összességében meglehetősen alacsony, de ez az egyetlen lehetőség a polárisabb alkaloidoktól való elválasztására. Bizarr módon az oldhatóság nem csökken tovább, ha a környezeti hőmérsékletről fagyasztóra váltunk. Ezért lehet csak "hűtőszekrényben kicsapni", mivel a fagyasztás -20 °C-on nem jár semmilyen előnnyel.
A régi kézikönyvek 1:4 aceton:naftát használtak. Ez az alkaloidok elválasztásánál rosszabbul működik, és soha nem fog szilárd terméket előállítani. Ne használja, a fő ok, amiért ez a kézikönyv végül sikeres, az ennek az oldószerkeveréknek a használata. Továbbá, ha valami baj történne, az 1:4 Aceton:Naftát nem lehet folyadék-folyadék extrakcióhoz használni, míg az 1:3 EA:Naftát igen. Megpróbálhatod még a Bufotenin nyomokat kivonni abból a vízből, amelybe az Alkaloid-Fumarátokat öntötted, amit utána dekantáltál, hátha van még benne valami finomság. Én nem ellenőriztem.
Fontos: az alkaloidák forralása közben mindig zárjuk le a tartályt. Az EA és a naftának különböző a forráspontja, ezért nem akarja, hogy gőzök távozzanak, ami az oldószer összetételének kiszámíthatatlan változását és ezáltal ismeretlen oldhatósági viselkedést okozna.
Én most inkább azt javasolnám, hogy tiszta xilolt használjon ehhez a lépéshez. Ez még hatékonyabb erre a célra, és sok országban könnyebben hozzáférhető, mint az etil-acetát.
A régi kézikönyvek 1:4 aceton:naftát használtak. Ez az alkaloidok elválasztásánál rosszabbul működik, és soha nem fog szilárd terméket előállítani. Ne használja, a fő ok, amiért ez a kézikönyv végül sikeres, az ennek az oldószerkeveréknek a használata. Továbbá, ha valami baj történne, az 1:4 Aceton:Naftát nem lehet folyadék-folyadék extrakcióhoz használni, míg az 1:3 EA:Naftát igen. Megpróbálhatod még a Bufotenin nyomokat kivonni abból a vízből, amelybe az Alkaloid-Fumarátokat öntötted, amit utána dekantáltál, hátha van még benne valami finomság. Én nem ellenőriztem.
Fontos: az alkaloidák forralása közben mindig zárjuk le a tartályt. Az EA és a naftának különböző a forráspontja, ezért nem akarja, hogy gőzök távozzanak, ami az oldószer összetételének kiszámíthatatlan változását és ezáltal ismeretlen oldhatósági viselkedést okozna.
Én most inkább azt javasolnám, hogy tiszta xilolt használjon ehhez a lépéshez. Ez még hatékonyabb erre a célra, és sok országban könnyebben hozzáférhető, mint az etil-acetát.
Xilol
Forrás = 48 g/L = 4,8 g 100 ml-ben
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 ml-ben.
Forrás = 48 g/L = 4,8 g 100 ml-ben
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 ml-ben.
A xilol az egyetlen nem keverék oldószer, amely kristályokat képez. Az egyetlen hátránya.
Az oldhatóság - 20 °C-on még mindig magas, ezért valamennyit elveszítjük, vagy dekantálás után el kell párologtatnunk. A párologtatás is sokáig tart. Ha hőt használunk, akkor mindenképpen figyeljük folyamatosan a keveréket, mert a bufotenin elpárologhat, ha az összes xilol elfogy, és nem állunk le.Kép a ragacsos Freebase Blobról a víz dekantálása után (balra) és a megszilárdult Freebase Blob finom porrá zúzása után (jobbra). Ne aggódjon, ha nem szilárdul meg, akkor a zsírtalanítási lépés nem volt 100%-os hatékonyságú. Folytassa a szokásos módon.
Zárja le mind a 3 edényt műanyag fóliával (vagy bármi mással), és tegye őket a hűtőszekrénybe. Úgy tűnik, hogy a fagyasztó hőmérséklete (-20 °C) nem csökkenti tovább a bufotenin oldhatóságát, elég furcsa. Ezért nyugodtan hagyhatja a hűtőben. ~ 5 óra múlva sárgától fehérig terjedő sárga vagy amorf vagy akár kristályos szilárd anyagot fogsz látni az alján. Most dekantálja az oldószert, és hagyja egy sima nagy felületen elpárologni, ami további bufotenint fog adni, amelynek tisztasága egy kicsit alacsonyabb lehet. Ezt a második frakciót újra feloldhatja további 1:3 etil-acetát:naftában, és végezhet rajta hűtőszekrényes kicsapást is.
Összegyűjtött anyag = 1,13 g szabadbázisú bufotenin (1,13 %-os hozam)
[későbbi extrakció: 2,6 g 75 g magból = 3,4 %-os hozam!].
Gratulálok: Szilárd tiszta freebázisú bufotenint szereztél magadnak!
Összegyűjtött anyag = 1,13 g szabadbázisú bufotenin (1,13 %-os hozam)
[későbbi extrakció: 2,6 g 75 g magból = 3,4 %-os hozam!].
Gratulálok: Szilárd tiszta freebázisú bufotenint szereztél magadnak!
A kristályos szabadbázisú bufotenin képe, amely közvetlenül a módszer második húzásából származik.
Az amorf szabadbázisú bufotenin képe, amely közvetlenül a kézikönyv első húzásából származik.
.
Alternatív munkafeladatAz amorf szabadbázisú bufotenin képe, amely közvetlenül a kézikönyv első húzásából származik.
A maradék 1:3 EA:naftarészlet elpárologtatása helyett FASA-t is adhatunk hozzá, és tökéletesen fehér kristályokként cseppenthetjük a Bufotenin-fumarátot (következő kép, balra). Ezeket nem lehet elpárologtatni, de szájon át történő fogyasztásra felhasználhatóak. Az orrban történő adagolással kapcsolatban arról számoltak be, hogy a fumarátok sokkal kevésbé aktívak, talán a nagy polaritás miatt a biológiai elérhetőség erősen csökken.
Az amorf bufotenint is át lehet kristályosítani. Ehhez Xilént kell használni, nem pedig etil-acetátot, ahogyan azt a szakirodalomban említik. Az utóbbi használata ugyanis barnára színezi a bufotenint (következő kép, jobbra). Tehát az átkristályosításhoz tartsuk magunkat az átkristályosítás rész képéhez.
A maradék 1:3 EA:naftás oldószerkeverékből előállított bufoteninfumarát képe (balra) és a barnásbarna amorf bufoteninből származó átkristályosított bufoteniné (jobbra). Jól látható a sötétedés, és ezek a kristályok sötétté válnak, az átkristályosítatlan nem. Are-x xilol használata nem okoz elszíneződést.
Analitikai adatok a nyers bufotenin tisztaságának ellenőrzésére
Az ebből a kézikönyvből származó amorf bufotenin GC-kromatogramjának képe.A GC-kromatogramot megnézve gyakorlatilag ismét csak 1 csúcs van. Ezen kívül csak 1 másik csúcs van. Valószínűleg ez az, ami a barnás színeződést okozza, és átkerül a végtermékbe, mivel még 1:3 EA:naftában is nagyon alacsony az oldhatósága, így ez a kézikönyv szerint nem kerülhető el. Mégis a GC integrál kivételesen magas, 97,85 %, így nincs ok az aggodalomra.
Ezeket az adatokat nézve úgy tűnik, hogy még az ebből a kézikönyvből származó nyers bufotenin is minden további feldolgozás / átkristályosítás nélkül gyakorlatilag már elég tiszta az azonnali felhasználáshoz, 96 % + tisztasággal.
Ezeket az adatokat nézve úgy tűnik, hogy még az ebből a kézikönyvből származó nyers bufotenin is minden további feldolgozás / átkristályosítás nélkül gyakorlatilag már elég tiszta az azonnali felhasználáshoz, 96 % + tisztasággal.
Bufotenin átkristályosítása
A legjobb oldószer a kristályos Bufotenin kialakításához a xilol. Valójában túlságosan is túlságosan unpoláris lenne ahhoz, hogy valaha is feloldja a Bufotenint. De az ok a következő:Mivel a xilolt a Bufotenin olvadáspontja fölé lehet melegíteni, az utóbbi hirtelen oldhatóvá válik, miközben cseppfolyósodik, míg a polárisabb 2 %-os sötét szennyeződések oldatlanok maradnak. Így az előbbi keverékből kinyert 98 %-os tisztaságú Bufoteninből 100 %-os tisztaságú Bufotenint hozhatunk létre. Lásd a következő képet:
1 = Törje fel a nyers bufotenin darabokat (ha még szilárd).
2 = Xilolban > 140 °C-on addig melegítjük, amíg csak barna por marad (lásd az oldhatósági táblázatot, hogy mennyit kell használni)3 = a pszichoaktív anyagot tartalmazó Xilolt átöntjük egy új edénybe, és addig hagyjuk állni, amíg a pszichoaktív anyag tiszta
4 = kristályos Bufotenin szárítása - sokkal gyorsabban, ha alacsony forráspontú naftával mossuk ki.
Bufotenin oldhatósági táblázat
Forrás = 7,6 g/l = 760 mg 100 ml-ben
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg 100 ml-ben
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml-ben
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg 100 ml-ben
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg 100 ml-ben
Szelektíven csak a bufotenint oldja, a polárisabb alkaloidokat nem. Először naftával zsírtalanítsuk.
Xilol
Forrás = 48 g/L = 4,8 g 100 ml-ben
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 ml-ben
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g 100 ml-ben
A xilol az egyetlen nem keverék oldószer, amely kristályokat képez. Az egyetlen hátránya.
Az oldhatóság - 20 °C-on még mindig magas, ezért valamennyit elveszítjük, vagy dekantálás után el kell párologtatnunk. A párologtatás is sokáig tart. Ha hőt használunk, akkor mindenképpen figyeljük folyamatosan a keveréket, mivel a bufotenin elpárologhat, ha az összes xilol elfogy, és nem állunk le.etil-acetát
Forrás = 280 g/1 L = 28 g 100 ml-ben
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml-ben
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 ml-ben.
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml-ben
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 ml-ben.
Átkristályosításhoz (opcionális, nem ajánlott).
Bár a szakirodalomban az átkristályosításhoz említik, ez egy rossz oldószer. A polárisabb szennyeződéseket is felfogja, és nem javítja a tisztaságot, és az általános oldhatóság is nagyon magas. Ez azt jelenti, hogy még ha minimális mennyiségű etil-acetátot használunk is, akkor is sok bufotenint veszítünk, még -20 °C-ra történő lehűtés után is. Ezt követően a naftának a hozzáadása nem javít a dolgon. Jobb, ha xilolt használunk.
D-Limonén
D-Limonén
Forrás = 42 g/l
- 20 °C = 9 g/l
- 20 °C = 9 g/l
Még ha jó extrakciós / re-x oldószernek is tűnik, a bufotenin 170 °C-tól barnává válik. Tehát minden, ami nem oldódik elég gyorsan, barna szilárd anyagként tapad az üveghez. Ez a maradék úgy tűnik, hogy ecetsavban már nem oldódik, ami arra utal, hogy a barna elszíneződés egy bomlási reakcióból származik. Lehet, hogy a D-Limonén forráspontjánál megsemmisül, ezért jobb, ha nem használjuk.
1:4 aceton:naftalin
Ezt az oldószerrendszert használják minden régi kézikönyvben. Mindent Acetonban oldanak fel, és a szennyeződéseket naftával történő szekvenciális hozzáadással csepegtetik. NE használd 2 okból: A) Az alkaloidkeveréket soha nem szabad teljesen feloldani egy poláros oldószerben, és utána félig kicsapni egy kevésbé poláros oldószerrel. Ez nem fogja ugyanazt a tisztaságot eredményezni, mint amikor egy száraz masszából egy közepesen poláros oldószerkeverékkel (pl. 1:3 EA:naftával) extraháljuk. B) Az 1:4 Aceton:Naftával kevert oldószer nem okoz fagyasztásos kicsapást, és azt el kell párologtatni. Így soha nem kapsz kristályos terméket, ez az oka annak, hogy az összes korábbi kézikönyvben olaj keletkezett. Emellett több szennyeződést is felfog, és nem használható folyadék-folyadék extrakcióhoz, ha valami elromlik, míg az 1:3 EA:Naftát igen. A kézikönyv csak végül is sikeres az 1:3 EA:Naftakeverék alapján, így mindenképpen érdemes időt szánni az etil-acetát keresésére.
Freebase Bufotenine Oldhatóság
Aceton @ 20 C: oldható (5 g/100 ml)
Kloroform @ 20 °C: oldható
Diklórmetán @ 20 °C: oldható
Dimetil-szulfoxid (DMSO) @ 20 °C: oldható (6 g/100 ml)
D-Limonén (narancsolaj) @ 20 °C: nem oldható
D-Limonén (narancsolaj) @ 176 °C: oldható (több mint 1.7 g/100 ml)
Etanol @ 20 °C: oldható
Éter @ 20 °C: oldható
Etil-acetát @ 20 °C: oldható
Heptán @ 20 °C: oldhatatlan
Heptán 40% MEK-kel @ 20 °C: oldható (0.53 g/100 ml)
Heptán 50%-os MEK-kel @ 20 °C: oldható (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: oldható
MEK @ 20 °C: oldható
Metanol @ 20 °C: oldható
Nafta @ 20 °C: oldhatatlan
Víz @ 20 C: tiszta vízben (sav vagy lúg hozzáadása nélkül) csaknem oldhatatlan
Xilol @ 20 C: csaknem oldhatatlan (kevesebb, mint 0.03 g/100 ml)
Xilol @ 144 C: oldható (1,5 g/100 ml)
Aceton @ 20 C: oldható (5 g/100 ml)
Kloroform @ 20 °C: oldható
Diklórmetán @ 20 °C: oldható
Dimetil-szulfoxid (DMSO) @ 20 °C: oldható (6 g/100 ml)
D-Limonén (narancsolaj) @ 20 °C: nem oldható
D-Limonén (narancsolaj) @ 176 °C: oldható (több mint 1.7 g/100 ml)
Etanol @ 20 °C: oldható
Éter @ 20 °C: oldható
Etil-acetát @ 20 °C: oldható
Heptán @ 20 °C: oldhatatlan
Heptán 40% MEK-kel @ 20 °C: oldható (0.53 g/100 ml)
Heptán 50%-os MEK-kel @ 20 °C: oldható (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: oldható
MEK @ 20 °C: oldható
Metanol @ 20 °C: oldható
Nafta @ 20 °C: oldhatatlan
Víz @ 20 C: tiszta vízben (sav vagy lúg hozzáadása nélkül) csaknem oldhatatlan
Xilol @ 20 C: csaknem oldhatatlan (kevesebb, mint 0.03 g/100 ml)
Xilol @ 144 C: oldható (1,5 g/100 ml)
Általános problémák a bufoteninnel szemben
Úgy tűnik, hogy az OH-csoport miatt a bufotenin néhány nem megfelelő tulajdonságot vesz fel. Az oldószer elpárologtatásakor mindig olajként törik ki. Úgy tűnik, hogy csak az 1:3 EA:naftához viszonyított 1:3 EA:naftában oldódik fel, majd lehűléskor amorf vagy akár kristályos morfológiával esik le. Sajnos az oldhatósága nem csökken tovább hűtőszekrényhőmérsékletről fagyasztási hőmérsékletre. Aceton vagy bármilyen más oldószer használatával és elpárologtatásával csak egy vékony, sötét réteget hagy maga után, amit nagyon kényelmetlen kezelni.
Továbbá, ha felmelegítjük, akkor is fekete porossá válik és 150 °C-tól kezdődően füstölni kezd. Ezután sokkal rosszabbul oldódik acetonban, ami a melegítés hatására bekövetkező bomlást jelzi.
Ha a bufotenint tiszta etil-acetátban kristályosítjuk át, ahogyan az irodalomban is szerepel, rendkívül magas koncentrációt kell használnunk, különben nem fog kicsapódni. Ezzel szemben az 1:3 EA:naftából álló oldószerrendszerben az oldhatóság összességében nagyon alacsony, és hűtéskor sem csökken nagymértékben. Tökéletesen működik a bufotenin szelektív oldására, de talán a közeljövőben kidolgoznak egy másik keveréket, amely ugyanúgy oldja a bufotenint, mint ahogy a naftát kezelik, amikor DMT-vel együtt használják.
Továbbá, ha felmelegítjük, akkor is fekete porossá válik és 150 °C-tól kezdődően füstölni kezd. Ezután sokkal rosszabbul oldódik acetonban, ami a melegítés hatására bekövetkező bomlást jelzi.
Ha a bufotenint tiszta etil-acetátban kristályosítjuk át, ahogyan az irodalomban is szerepel, rendkívül magas koncentrációt kell használnunk, különben nem fog kicsapódni. Ezzel szemben az 1:3 EA:naftából álló oldószerrendszerben az oldhatóság összességében nagyon alacsony, és hűtéskor sem csökken nagymértékben. Tökéletesen működik a bufotenin szelektív oldására, de talán a közeljövőben kidolgoznak egy másik keveréket, amely ugyanúgy oldja a bufotenint, mint ahogy a naftát kezelik, amikor DMT-vel együtt használják.
Általános tipp: hogyan lehet a ragacsos ragacsot száraz szilárd anyaggá alakítani?
Gyakran előfordul, hogy amikor egy ragacsos anyag gyűlik össze bármilyen extrakció végén (nem csak ez, hanem általában), annak oka az lehet, hogy az oldószer nyomai még mindig a szabadbázisodban vannak. Annak ellenére, hogy a szerves oldószerek gyakran még környezeti hőmérsékleten is nagyon gyorsan elpárolognak, előfordulhat, hogy "beragadnak" az adott olaj belsejébe, és visszatartják, hogy még napok múlva sem párolognak el teljesen.Ennek eltávolításához fedje le az olajos bufotenint/akármit egy alacsony forráspontú oldószerrel, amely semmilyen hőmérsékleten nem oldja fel az anyagot. Ez lehet például a Bufotenine esetében nagyon alacsony forráspontú naftát (40-60 °C). Most forraljuk fel erőteljes keverés mellett. Ezáltal a korábbi csapdába esett oldószer eloszlik a freebase és az új oldószer között, és így a freebase-olajban lévő mennyiséget jóval csökkenti. Ezután csak dekantálja le, és hagyja, hogy az alacsony forráspontú oldószer elpárologjon. Ettől a ragacsos gócok szilárddá válhatnak. Ha a szennyeződések miatt góc, akkor ez nem biztos, hogy segít. De azösszes lépésnek a kézikönyvben leírtak szerint történő elvégzésével egészen biztosan nagy tisztaságú bufotenint kapunk, amely könnyen megszilárdul magától.
Általános tipp: A kevésbé poláris bufotenin kivonása a polárisabb alkaloidákból
A bufoteninnel kapcsolatos két nagy ragadós témakörben egyaránt szerepel, hogy a nyers kivonatot teljesen fel kell oldani acetonban (az összes bufoteninnel és az összes polárisabb szennyeződéssel együtt). Ezután hozzá kell adni egy bizonyos mennyiségű naftát, hogy a szennyeződések ismét kicsapódjanak, miközben a Bufotenin oldatban marad.
Ez valójában nem ajánlott, mivel bár elméletileg a polárisabb szennyeződések nem oldódnak fel egy csökkentett polaritású oldószerkeverékben (például 1:4 Aceton:naftában), nem fognak teljesen kioldódni, amikor a naftát utólag hozzáadjuk, és ezért a Bufotenin soha nem lesz tiszta. Erősen ajánlott a csökkentett polaritású oldószerkeverékkel közvetlenül száraz anyagon extrahálni, szelektíven oldva a Bufotenint. Abban az esetben is, ha problémái vannak, és vizes rétegből kell extrahálnia, ez nem lehetséges 1:4 Aceton:Naftával, mivel az aceton részben oldódik vízben. Az 1:3 EA:naftával viszont megoldható.
Ez valójában nem ajánlott, mivel bár elméletileg a polárisabb szennyeződések nem oldódnak fel egy csökkentett polaritású oldószerkeverékben (például 1:4 Aceton:naftában), nem fognak teljesen kioldódni, amikor a naftát utólag hozzáadjuk, és ezért a Bufotenin soha nem lesz tiszta. Erősen ajánlott a csökkentett polaritású oldószerkeverékkel közvetlenül száraz anyagon extrahálni, szelektíven oldva a Bufotenint. Abban az esetben is, ha problémái vannak, és vizes rétegből kell extrahálnia, ez nem lehetséges 1:4 Aceton:Naftával, mivel az aceton részben oldódik vízben. Az 1:3 EA:naftával viszont megoldható.
Last edited: