Reagensek.
- 91- 99%-os izopropil-alkohol (drogéria)
- MEK metil-etil-keton (festék / barkácsáruház)
- VM&P naftát - nincs helyettesítés (festék / barkácsáruház)
- (Ne használjon Colemans-t, pet-étert, öngyújtófolyadékot stb.)
- Xilol (festék / barkácsbolt)
Szárítási segédanyagok.
- (drogéria/élelmiszerüzlet)
- só (élelmiszerüzlet)
Az eljárás összefoglalása
- Készítsen extrakciós folyadékot.
- Tegyük az egész tablettákat a főzőpohárba.
- Adjunk hozzá extrakciós folyadékot.
- Forrásig melegítsük, kevergetve, amíg a tabletták feloldódnak.
- Forrón szűrjük át a lombikba.
- Ismételjük meg kétszer.
- Az egyesített extrakciókat tegyük vissza a tiszta főzőpohárba.
- Adjunk hozzá xilolt
- Melegítsük 105 °C-ra, hogy az alkohol kiforrjon.
- Szűrjük ki a pszeudo HCl-t.
- Mossuk ki az ál-HCl-t MEK-kel, és hagyjuk megszáradni.
Eljárás
1) Minden felhasznált tablettás doboz esetében: egyesítsük a következő oldószereket és szárítóanyagokat egy tiszta főzőpohárban, a következő sorrendben:
70 ml izopropil-alkohol
70 ml VM&P naftát
2 g só
4 g szárított epsomi só vagy szárított mosószóda
2) Néhány percig keverjük üvegpálcával, majd hagyjuk 10 percig ülepedni. Attól függően, hogy mennyi víz volt az izopropil-alkoholban kezdetben, a keverék 2 rétegben vagy 1 rétegben fog leülepedni, alul nedves szilárd anyagokkal.
Miért nem használunk kezdetben előre megszárított oldószereket? - ez teljesen rendben van, ha van ilyen, de én azt vettem észre, hogy az izopropil és a naftalin együttes hozzáadása szinte mindig felszabadít némi vizet, függetlenül attól, hogy mennyire voltak szárazak előtte, ezért ezt a lépést nem hagynám ki.
3) Szűrje ezt az elemeyer-lombikba, hagyja hátra a szilárd anyagokat vagy az alsó folyékony réteget, majd ezt az oldatot tegye át a második tiszta főzőpohárba.
4) Az egész tablettákat tegyük a harmadik tiszta főzőpohárba.
Miért egész tablettákat? Nem kell őket előbb ledarálni? - nem, igyekszünk a veszteséget minimálisra csökkenteni, és az őrlés nem szükséges, mivel az izopropil/benzin keverék nagyon jól feloldja őket.
5) Öntsünk 1/3 oldószerkeveréket a tablettákra.
6) Helyezzük a főzőpoharat a főzőlapra, és közepes magas hőfokon forraljuk fel. Használja a kis ventilátort, hogy megakadályozza a gőzök felgyülemlését. Időnként keverje meg egy üvegpálcikával, amíg a tabletták porrá nem oldódnak. Hagyja forrni 1-2 percig.
7) Helyezzen egy szűrőpapírral ellátott tölcsért az elemeyer-lombikba. Forrón szűrje le az oldószeres keveréket, a szilárd anyagból minél többet hagyva a főzőpohárban.
8) Tegyük vissza az esetleges szilárd anyagokat a főzőpohárba, és ismételjük meg az 5-7. lépést kétszer, egyesítve az extrakciókat az elemlombikban.
9) Minden egyes felhasznált tablettásdoboz után adjunk hozzá az egyesített extrakciókhoz:
- 50 ml xilol
10) Vigye vissza az extrakciós keveréket az üres oldószeres főzőpohárba, és helyezze a főzőpoharat a főzőlapra. Forraljuk fel a kis ventilátor segítségével, hogy megakadályozzuk a gőzök felgyülemlését. Forraljuk, amíg az oldat el nem éri a 105 °C-ot.
11) Egy tiszta tölcsér és szűrő segítségével papírszűréssel szűrje le az ál-HCl-t, amíg az oldat forró.
12) Öblítse le az ál-HCl-t bőséges mennyiségű MEK-kel, amíg a tölcsérben van.
13) Vegye ki a szűrőt és a szűrőpogácsát a tölcsérből, és hagyja teljesen megszáradni. (nincs többé MEK-szag)
14) Mérjük meg és élvezzük,
a hozamnak 80 % és 90 % között kell lennie Bevezetés