Meg tudja nekem valaki mondani, hogy ez a recept életképes-e? Látszólag nagyon egyszerű, és nem igényel különleges felszerelést...

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
(Először is, én egy totális noob vagyok. A legnagyobb recept, amit valaha is készítettem, hogy vacsorát készítsek magamnak)

megtalálod, ha rákeresel a "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1" kifejezésre.


Példa 1 Dextroamfetamin (nem a találmány szerint)
  • [0028]
    6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinon, 0,34 g 10% palládium-szén (50% víznedves) és 60 ml SDA-3A (95% etanolból és 5% metanolból álló oldószer) keverékét hidrogénnel töltött ballon alatt kevertettük szobahőmérsékleten (kb. 20°C), amíg a HPLC-vel nem mutattunk ki több oxazolidinont, 4 óra hosszat. A reakcióelegyet ezután egy Celite-lapon keresztül szűrtük a katalizátor eltávolítása érdekében. A szabad bázis izolálása céljából a szűrt reakcióelegyet csökkentett nyomáson óvatosan besűrítettük, hogy 4,47 g kristályos félszilárd anyagot hagyjunk, amelyről 1H NMR-vizsgálattal megállapítottuk, hogy 96% dextroamfetamin és 4% etanol keveréke. A desztillátumban némi dextroamfetamin kimutatható volt. A hozam = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d of d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d of d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

példa 5. Dextroamfetamin-szulfát
  • [0032]
    Az 1. példa módszerét követtük a katalizátor leszűréséig, mire a szűrlethez cseppenként összesen 7 ml 25% H2SO4 (aq) adtunk 3 perc alatt. Miután 15 percig jég/vízfürdőben hűtöttük, az elegyet leszűrtük, hogy a dextroamfetamin-szulfátot hideg SDA-3A lombik- és tortaöblítéssel összegyűjtsük. Szárítás után összesen 5,79 g dextroamfetamin-szulfátot kaptunk, 93%-os hozammal. Ezt az anyagot HPLC-vel 100%-ban vizsgáltuk.

mit jelent a "nem a találmány szerint"????

ezt meg lehetett tenni? Próbálta már valaki? Túl egyszerűnek tűnik ahhoz, hogy igaz legyen, nem igaz? Valaki készíthetne egy új receptet, amit a "Noobok" számára magyaráznak el.

Ha jól értem, akkor alapvetően nem lenne szükséged semmilyen túlságosan ritka vagy drága felszerelésre... és minden anyag könnyen beszerezhető.

Ez a recept valami rejtett és a legtöbben nem használják ki? Törölhetem a hozzászólást, ha valakit zavar ^ ^, csak szóljatok
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Soha nem láttam még ilyet, de hitelesnek tűnik, és a kiindulási vegyület dimetil változatával d-Meth-et kapunk.
A Lookchem azt mondja, hogy a prekurzor ipari gyártása most kezdődött, de mostanra a legolcsóbb ajánlat 100 g-ért kb. 600 USD, ami egy kicsit meredek lenne.
Ha CTH-ként csinálnánk, akkor nem lenne szükség hidrogéngázos palackra, ami szépen illeszkedik a szabadalomban szereplő hivatkozásokhoz:

Egészen biztos vagyok benne, hogy ezt RP/I-vel (vagy H3PO3 vagy H3PO2 és jóddal) vagy a nyírfával is meg lehetne csinálni.

Kíváncsi vagyok, hogy a (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinon hogyan szintetizálódik.

Az, hogy ezt nem használják, abból származik, hogy ez a prekurzor nem áll rendelkezésre, vagy nem áll rendelkezésre elfogadható áron. És lefogadom, hogy nem lesz nagyon sokáig elérhető, amint a piacra kerül.

Aki nem ért a kémiához, annak szerintem a HI, a foszforvegyület és a jód lenne a legígéretesebb módszer, a hidrogénezések kicsit trükkösek és a katalizátor újrafelhasználhatósága kérdéses, ha standard Pd/C-t használnak.

Nagyon érdekes, köszönöm, sajnálom, hogy csak többnyire találgatásokkal tudok szolgálni.
 

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
olvastam a theehive-on a reddit-en, hogy 1000USD/Kg körül volt (2 évvel ezelőtt) Kínából "ha van kapcsolatod".


Én csak kérni árat ki kíváncsi egy csomó véletlenszerű e-maileket lookchem és chemicalbook (csak véletlenszerű, nem megbízható...) és kap arround 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (95% aprox hozam... úgy néz ki, nem túl rossz nekem, de nem tudom, milyen áron lehet kapni / főzni más prekurzorok, mint a P2P...) úgy tűnik, hogy van raktáron... kérni fogok ingyenes mintát, hogy lássam, ha szerencsém van :)


honnan tudod/ miért gondolod, hogy "az ipari termelés a prekurzor csak most kezdődött"? úgy érted, ebben az évben? és miért gondolod, hogy nem lenne aviable? ha van kereslet- lesz ajánlat, azt hiszem...


Csak találj egy rövid beszélgetést erről a folyamatról a theehive-on is:

Folyamat: Ez a legnagyobb kövér Toys'R'Us léggömb, amit hidrogéngázzal töltöttek meg 5.0. A lufi 7-12 percenként 10-15%-kal zsákosodik, kb. 13-18 alkalommal, újra feltöltjük H2 gázzal, amikor a lufi már nem zsákosodik, a reakciónak vége. 500 grammos tételeknél ez 4-4,5 órát vesz igénybe. Ez a módszer nem fut gyorsabban nagyobb nyomáson, ballon / 1 atm. jó.


mivel fogalmam sincs, hogy miről beszélek (és te is), nem tudom, hogyan készül a CTH. ez a folyamat veszélyes/termeli a hőt? Még sokat kell vizsgálódnom. De ez az eljárás azért keltette fel a figyelmemet, mert látszólag kevésbé veszélyes, mint a "hagyományos", hatékonyabb és gyorsabb. Ha egy nap megkapom az előfutárt, újra megkérdezem a fórumban, vagy megpróbálok keresni egy mentort :)



bocsánat az angolomért és köszönöm az olvasást.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Tudok arról, hogy az ipari gyártás megkezdődött, mert a Lookchem őszintén elmondja a vegyületek oldalán. Az áraknak elég hamar jelentősen csökkennie kell.

A szabadalmakban, cikkekben vagy írásokban megnevezett hozamok után nem lehet menni. Biztos vagyok benne, hogy ezek elég magasak, 80% és 90% közötti értékeknek kell lenniük. Az Ön 95%-a csak álom, amit csak önámítással lehet elérni, a kiindulási anyag 98%-os - állítják. Mindig vannak mellékreakciók és mechanikai veszteségek is, így 95%-os "hozamot" csak úgy lehet elérni, ha kihagyjuk a megfelelő utóreakciót, és mindent, ami a reakcióból származó bázis, "terméknek" képzelünk. De a hidrogénezésekhez nagyon jó workup szükséges, mivel azoknál is képződhetnek és képződnek melléktermékek, általában nem nagy mennyiségben, de gyakran a kellemetlen fajtából, mondjuk olyan melléktermékek, amelyek önmagukban is aktívak, csak nem a kívánt vagy általában egészséges módon.

Ezt egy ballonnal és 500 g +-val futtatni teljes képtelenség, keressen rá a "Parr shaker"-re, és nézze meg a beállítást. Valami propánpalackot használsz köztes hidrogéntárolóként, kiszámítható az ehhez szükséges nyomás, hogy az eact mennyiségű hidrogén szükséges legyen, majd ezt az edényt feltöltöd, és nyomáscsökkentőnként mondjuk 1,5-3 barral folyamatosan táplálja a reakcióedényt. Amikor a nyomás az egész rendszerben kiegyenlítődött egy ismert számon, akkor kész. Ez a számítás volt a legnehezebb akkoriban amikor ezt csináltam. Egyébként a Pd/C sokkal többet tud csökkenteni, mint amennyit éppen csökkenteni akarsz és pontos számítás nélkül a megfelelő ponton leállítani egy szerencsejáték.
A CTH némi formiát hidrogéndonorral itt sokkal kevésbé igényes, és a számítások is sokkal egyszerűbbek.

Még egy dolog, mielőtt elfelejtem: A reakciót rázni kell, nem keverni. Az ok egyszerű: A keverés a Pd/C-t ultrafinom, gyakorlatilag szűrhetetlen részecskékké porlasztja, a rázás többé-kevésbé az eredeti részecskéket tartja meg, ezek elég apróak ahhoz, hogy fájdalmat okozzanak, mindig kell Celite mint szűrősegéd, hogy legyen esélyed.

Szinte nincs szükség speciális laboratóriumi felszerelésre, de némi műhelyismeret és felszerelés rendelkezésre kell állnia. Sok mindent meg lehet csinálni elképesztően egyszerűen, nekem például a reakcióedényem egy gördeszkán volt, amit egy autóból származó ablaktörlőmotor és néhány rugó a másik oldalon ide-oda mozgatott. Ez előre-hátra rángatta az edényt, pontosan olyan rázást biztosítva, amely ideális az ilyen típusú reakcióhoz. Nagyon jól működött, ha még egyszer megcsinálom, akkor így fogom csinálni.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,577
Solutions
4
Reaction score
1,096
Points
113
Deals
1
A pokolban sincs rá esély.
Az oxizolidinonok antibiotikumok. Itt van egy 2-d modell az általad megnevezett vegyszerről.
A7cDLiRNO8

A Sigma Aldridge-től 70 dollárért kaphatsz 5 g-ot, de várj egy kicsit, és talán le tudom futtatni neked a szintetizátort, és megmondom, hogy mit is kapsz valójában.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,577
Solutions
4
Reaction score
1,096
Points
113
Deals
1
63% az esélye annak, hogy a következők valamelyikét
SVX0hWjmvD
 
Top