Bevezetés
A hidrogénezés olyan kémiai folyamat, amelynek során elemi hidrogéngázt (H2) vezetünk egy katalizátort tartalmazó folyékony oldatba. A katalizátor megragadja a H atomokat, majd leadja őket, hogy az oldatban lévő molekulákhoz kapcsolódjon. Véletlenül ez a folyamat felhasználható olyan kábítószerek, mint az amfetamin, a metamfetamin és más anyagok előállításánál, amelyeket nitrovegyületekből redukció útján állítanak elő.
Katalizátor
A katalizátor egy por alakú fémből áll, amelyet pufferbe szitáltak, mint a szén, ez mind nagyon finom por, fekete és csúnya, nem szabad belélegezni, és mindenre rászóródik, ha nem vigyázol, ujjlenyomatokat hagyva, hogy mindenki láthassa. A katalizátorok különböző koncentrációban vannak. Például: 10% Palládium a szénen 90% szén és 10% Palládium a tömeg szerint, és ezt így fejezik ki: <10% Pd/C>. Ez az eljárás a Pd/C katalizátorként való használatát írja le. A hidrogénezéshez más katalizátorokat is használnak, például PtO2-t. A katalizátort az eljárás után mindig ülepítik és kiszűrik, majd desztillált vízzel mossák, szárítják, és kb. 20-szor újra felhasználható. Ezt figyelembe véve nem túl drága.
PtO2 és Pd/C
Hidrogéngáz
A hidrogént egy nyomástartó tartályból szolgáltatják. A friss hidrogéntartály extrém nyomást tartalmaz. Ezért nyomásszabályozóra van szükség, egy egyszerű szelep felszerelése a tartályra katasztrofális lehet. Még egy Parr-rázógép nyomás alá helyezése is szabályozott vagy alacsony nyomású táplálást igényel.
A vágólámpához való szabályozó a nyilvánvaló és legjobb választás. A fáklya beállításának oxigén oldaláról származó szabályozót és mérőkészletet kell használnia, mivel azt nagy nyomásra tervezték. Ha egyszer már használt egy szabályozót és tömlőket hidrogénhez, SOHA ne használja őket máshoz, a hidrogén felszívódik az anyagokba, és ez korlátozza a biztonságos használatot más gázokkal. Kisebb gáztartályokat lehet beszerezni a tudományos ellátóházakból, ezeket "azok a kis tartályos izéknek" vagy "órakallantyúknak" nevezik, és eltérő csatlakoztatásokat igényelhetnek. Ezeket nem ismerem, de biztos vagyok benne, hogy minden ki van dolgozva.
Gondolom, mindenki tudja, hogy a Hindenburgosok szénné égtek, vagy legalábbis ismeri a ledZeppellin lemezborítókat... a hidrogén nagyon gyúlékony, sőt, kutyafáját robbanékony.
A hidrogénvezetékeknek kétféle konfigurációja van: fix tömlő vagy levehető tömlő.
A vágólámpához való szabályozó a nyilvánvaló és legjobb választás. A fáklya beállításának oxigén oldaláról származó szabályozót és mérőkészletet kell használnia, mivel azt nagy nyomásra tervezték. Ha egyszer már használt egy szabályozót és tömlőket hidrogénhez, SOHA ne használja őket máshoz, a hidrogén felszívódik az anyagokba, és ez korlátozza a biztonságos használatot más gázokkal. Kisebb gáztartályokat lehet beszerezni a tudományos ellátóházakból, ezeket "azok a kis tartályos izéknek" vagy "órakallantyúknak" nevezik, és eltérő csatlakoztatásokat igényelhetnek. Ezeket nem ismerem, de biztos vagyok benne, hogy minden ki van dolgozva.
Gondolom, mindenki tudja, hogy a Hindenburgosok szénné égtek, vagy legalábbis ismeri a ledZeppellin lemezborítókat... a hidrogén nagyon gyúlékony, sőt, kutyafáját robbanékony.
A hidrogénvezetékeknek kétféle konfigurációja van: fix tömlő vagy levehető tömlő.
Fix tömlő konfiguráció.
Levehető tömlő konfiguráció.
Fontos: a szabályzón kívül itt nem engedélyezettek sárgaréz szerelvények. Ez megakadályozza a furcsa kupakos méreganyagok termelődését. Rozsdamentes vagy speciális műanyag, teflon stb. szerelvényeket kell használni. A tömlőnek psi névlegesnek kell lennie, és a legjobb a neoprén.
Nyomásos reakcióedény
Ahol a gáz és a folyadék találkozik a katalizátorral. Képesnek kell lennie (a mi céljainkra) 60 psi (4,14 barr) nyomásra, képesnek kell lennie a gázellátó tömlő csatlakoztatására, és legalább negyeddolláros méretű hozzáférési nyílással; az ezüstdolláros vagy nagyobb jobb, bármilyen 4"-nél nagyobb nyílás, és én sok száraz nyomáspróbát végeznék a használat előtt, hogy megbizonyosodjak arról, hogy kitart.
Rozsdamentes acél az egyetlen, amit használnék. Példák SS tartályokra, amelyek könnyen átalakíthatók: Tűzhelyi tejgőzölő eszközök, ahogyan otthon használják. Cappuccino-szintézis, valamint egyes típusú tűzhelyes eszpresszógépek. Ezek hűvös kis SS szelepek már be vannak állítva. Szódakút berendezések. Nagyobb tételekhez, vagy kötelező életfogytiglani mennyiségekhez kiválóak az újratölthető tartályok, amelyekben a szódakút szirup érkezik (kb. 6 gals/22 L), valamint a CO2-készítő tartálya. Ezek a rendszerek mostanában fokozatosan megszűnnek a kereskedelemben, és az alkatrészek mindenhol feleslegben vannak. Képesnek kell lenned arra, hogy drótozz vagy szorítsd a dugót, és tervezz egy olyan tömlőcsapot, amely nem pattan ki, és találd ki a psi kapacitást. Van Sci-glass spec'ed erre.
Rozsdamentes acél az egyetlen, amit használnék. Példák SS tartályokra, amelyek könnyen átalakíthatók: Tűzhelyi tejgőzölő eszközök, ahogyan otthon használják. Cappuccino-szintézis, valamint egyes típusú tűzhelyes eszpresszógépek. Ezek hűvös kis SS szelepek már be vannak állítva. Szódakút berendezések. Nagyobb tételekhez, vagy kötelező életfogytiglani mennyiségekhez kiválóak az újratölthető tartályok, amelyekben a szódakút szirup érkezik (kb. 6 gals/22 L), valamint a CO2-készítő tartálya. Ezek a rendszerek mostanában fokozatosan megszűnnek a kereskedelemben, és az alkatrészek mindenhol feleslegben vannak. Képesnek kell lenned arra, hogy drótozz vagy szorítsd a dugót, és tervezz egy olyan tömlőcsapot, amely nem pattan ki, és találd ki a psi kapacitást. Van Sci-glass spec'ed erre.
A vegyszerálló polimer építésű szivattyús kerti permetezőgépek nem rosszak és szinte készen állnak, mint amilyenek. Minden méretben kaphatóak, psi névlegesen.
Nagyon gazdaságos, én mindig aggódom a polimerek miatt benzol, dietil-éter stb. jelenlétében, de igazából még nem voltak rossz tapasztalataim. Polimer benzines tartályokat is használnak, de a tömlőcsatlakozás igényel némi munkát, nem előnyös.
Nagyon gazdaságos, én mindig aggódom a polimerek miatt benzol, dietil-éter stb. jelenlétében, de igazából még nem voltak rossz tapasztalataim. Polimer benzines tartályokat is használnak, de a tömlőcsatlakozás igényel némi munkát, nem előnyös.
Rázógép
A nyomástartó reakcióedényt ehhez a mechanikus szerkezethez rögzítik. Képzeljünk el egy festékrázót. A festékesdoboz a nyomásreakcióedény. Ennyi az egész. Annyi házi hidrogénező terv létezik, ahány ambiciózus speedfreak. A saját rázókészülék kiválasztásakor, vagy a saját rázókészülékének finomhangolásakor néhány dolgot tudnia kell.Mint említettük, a reakcióedényed tartalma egy folyékony oldat, amely gyúlékony, és egy szilárd katalizátor por alakban. A katalizátor potenciálisan ROBbanásveszélyes. Ebbe készülsz vizet pumpálni és rázni?!!! A katalizátor kezelésének megfelelő megértése szükséges. A katalizátor veszélyes, ha száraz és porszerűen lebeg a levegőben, különösen oxigén közelében. A katalizátor nedvesen tartása az egész eljárás során kulcsfontosságú a túléléshez. Ez az oka annak is, hogy a nyomásreakció Martini "rázva, nem keverve". Azok, akik használtak már mechanikus vagy mágneses keverőket, tudják, hogy a folyadék időnként elég magasan felcsapódik az edény belsejében, a katalizátor könnyen felcsapódhat oda, kiszáradhat, majd porosodhat... a többit ismerik. Egy hatékony keverővel az edény teljes belsejét folyamatosan átmossa az oldat, így ez nem történhet meg. Ezért ez a minimálisan szükséges aktivitási szint az incidens megelőzéséhez. A rázógépek emellett a katalizátor felületének a gázzal való legkívánatosabb érintkezését eredményezik, ami növeli a reakció hatékonyságát és egyenletességét.
Íme néhány megközelítés a rázóberendezésekhez.
Egyenes megközelítés - Menjen és vásároljon egy festékrázót, majd tervezzen egy reakcióedényt, amely illeszkedik hozzá. (Fix vagy levehető tömlő konfiguráció.)Bizarr megközelítés - A Milwaukee gördeszka-> Szükséged lesz rá: Egy változtatható sebességű SAWZALL, egy gördeszka, egy C-clamp, négy 1x4-es 12" hosszú, egy munkapad egy erős csavarhúzóval, áram. Helyezd a Sawzall testét a csavarhúzóba úgy, hogy az párhuzamos legyen a paddal és oldalra forduljon, tegyél két pengét a Sawzallba egymásra helyezve (rövid pengék). C-csavarral rögzítse a pengék hegyeit a gördeszka tatjához, amely a padlapon közlekedik. Szögezze össze az 1x4-eseket úgy, hogy két, egyenként egy láb hosszúságú szögvasat imitáljon. Fektesse a fából készült szögdarabokat a padra a gördeszka bal és jobb oldalára, párhuzamosan, de nem olyan szorosan, hogy megakadályozza az utazást. Rögzítse őket a padhoz. Most már van egy kis bobsledTunnel típusú dolog a gördeszkának, hogy oda-vissza fusson benne. Csatlakoztassa a reakcióedényt (egy hengert) a gördeszkához úgy, hogy az oldalára fekteti és ragasztószalaggal rögzíti. Állítsa be a fűrészgép sebességét, majd használja a ravaszzárat. (levehető tömlő konfiguráció.)
Az aerobic megközelítés - Rögzítsen egy kötelet a nyomástartó edényhez, lógassa le a mennyezetről, rázza előre-hátra kézzel a lógón... fárasztó, partner kell a műszakos munkához, nem ajánlott. (Fix vagy levehető tömlő konfiguráció.)
A drága megközelítés - Vásároljon egy Parr rázógépet. Körülbelül háromezerért. Én egy ilyet tartottam egy volt társamnak/barátomnak, aki 3-tól 5-ig Folsumban kényszernyugdíjazásban volt...és volt némi alkalom kipróbálni. Golyóállóak, precízen megmunkáltak, túlépítettek. Ezeket mini-hozamú kísérletezésre tervezték, nem gyártásra. Az általam ismert modell 1 literes kapacitással rendelkezett, mégis kb. 90 kg-ot nyomott, és 42 "x27" alapterületet foglalt el. A palackbilincs nem volt nagyobb kapacitásúra hangolható... a motor NEM volt szikramentes, a kipufogószelep ülése túl kicsi volt, és minden egyes alkalommal eltömődött katalizátorral. Mielőtt visszavittem volna a tulajdonosnak, az összes csavart szénről rozsdamentesre kellett cserélnem magamnak, miután minimális savas expozíció rozsdásította őket. Teljesen lenyűgözött. (Fix tömlő konfiguráció.)
Az aerobic megközelítés - Rögzítsen egy kötelet a nyomástartó edényhez, lógassa le a mennyezetről, rázza előre-hátra kézzel a lógón... fárasztó, partner kell a műszakos munkához, nem ajánlott. (Fix vagy levehető tömlő konfiguráció.)
A drága megközelítés - Vásároljon egy Parr rázógépet. Körülbelül háromezerért. Én egy ilyet tartottam egy volt társamnak/barátomnak, aki 3-tól 5-ig Folsumban kényszernyugdíjazásban volt...és volt némi alkalom kipróbálni. Golyóállóak, precízen megmunkáltak, túlépítettek. Ezeket mini-hozamú kísérletezésre tervezték, nem gyártásra. Az általam ismert modell 1 literes kapacitással rendelkezett, mégis kb. 90 kg-ot nyomott, és 42 "x27" alapterületet foglalt el. A palackbilincs nem volt nagyobb kapacitásúra hangolható... a motor NEM volt szikramentes, a kipufogószelep ülése túl kicsi volt, és minden egyes alkalommal eltömődött katalizátorral. Mielőtt visszavittem volna a tulajdonosnak, az összes csavart szénről rozsdamentesre kellett cserélnem magamnak, miután minimális savas expozíció rozsdásította őket. Teljesen lenyűgözött. (Fix tömlő konfiguráció.)
Fürdőkád matróz megközelítés - ezt magam találtam ki, eléggé intuitív, így biztos vagyok benne, hogy mások is. Vásárolj egy csomó olyan tapadókorongos gumimatracot, és ragaszd őket a fürdőkád oldalára és aljára. Töltsd meg a kádat. A reakcióedény nyomás alá helyezése után vegye le a tömlőt, orientálja a hengeres edényt vízszintesen, úsztassa meg, majd forgassa meg, kissé ringatva a végét.(levehető tömlő konfiguráció.)
Standard hidrogénezési módszertan
1. Először egyesítse a reakcióelegy összetevőit egy biztonságos edényben.
2. Egy külön főzőpohárban óvatosan adjunk hozzá száraz katalizátort, majd nedvesítsük meg egy nem reaktív oldószerrel, a hexán gyakori.
3. Adjuk a reakcióelegy 1/3-át a katalizátor "pasztához", keverjük meg élénken, gyorsan tegyük át a nyomástartó edénybe. Ismételje meg. Ismételje meg. A
nyomástartó edény soha ne legyen 2/3-áig tele, hogy a lötyögés ne maradjon el.
4. A keveréket a következő módon kell adagolni: . Zárjuk le a nyomástartó edényt, rögzítsük a hidrogén tápvezetéket, és nyomás alá helyezzük a tartályt 40 psi (2,76 bar) nyomásig. Most állítsa újra a szelepeket, és engedje le a nyomást egy
biztonságos kipufogóba. Ezt hívják "tisztításnak", és háromszor kell elvégezni.
5. Most állítsuk a nyomást 60 psi-re (4,14 bar), vágjuk el a H-ellátást, majd rázzuk (vagy forgassuk)
6. Folyamatosan figyelje a nyomásmérőt, és amikor az edényben a nyomás 20 psi (1,38 bar) alá csökken, ismét nyomás alá helyezi 60 psi-re (4,14 bar). Amikor a hidrogénfelvétel megszűnik (miután a 3x-os érték átlagos), a reakció befejeződött.
7. Vegye ki a nyomástartó edényt a rázógépből és orientálja függőleges helyzetbe, hagyja pihenni kb. 15 percig, majd lassan engedje le a nyomást a biztonságos kipufogógázba... nem szokatlan, hogy az edény tartalma a gázzal együtt aeroszolálódik ki, ami termék- és temperálási veszteséget eredményez, ezért javaslom, hogy tervezzen egy egyszerű folyadékcsapdát (aspirátort), amely ezen a ponton a kipufogóvezeték mentén van rögzítve.
Standard hidrogénezési módszertan
1. Először egyesítse a reakcióelegy összetevőit egy biztonságos edényben.
2. Egy külön főzőpohárban óvatosan adjunk hozzá száraz katalizátort, majd nedvesítsük meg egy nem reaktív oldószerrel, a hexán gyakori.
3. Adjuk a reakcióelegy 1/3-át a katalizátor "pasztához", keverjük meg élénken, gyorsan tegyük át a nyomástartó edénybe. Ismételje meg. Ismételje meg. A
nyomástartó edény soha ne legyen 2/3-áig tele, hogy a lötyögés ne maradjon el.
4. A keveréket a következő módon kell adagolni: . Zárjuk le a nyomástartó edényt, rögzítsük a hidrogén tápvezetéket, és nyomás alá helyezzük a tartályt 40 psi (2,76 bar) nyomásig. Most állítsa újra a szelepeket, és engedje le a nyomást egy
biztonságos kipufogóba. Ezt hívják "tisztításnak", és háromszor kell elvégezni.
5. Most állítsuk a nyomást 60 psi-re (4,14 bar), vágjuk el a H-ellátást, majd rázzuk (vagy forgassuk)
6. Folyamatosan figyelje a nyomásmérőt, és amikor az edényben a nyomás 20 psi (1,38 bar) alá csökken, ismét nyomás alá helyezi 60 psi-re (4,14 bar). Amikor a hidrogénfelvétel megszűnik (miután a 3x-os érték átlagos), a reakció befejeződött.
7. Vegye ki a nyomástartó edényt a rázógépből és orientálja függőleges helyzetbe, hagyja pihenni kb. 15 percig, majd lassan engedje le a nyomást a biztonságos kipufogógázba... nem szokatlan, hogy az edény tartalma a gázzal együtt aeroszolálódik ki, ami termék- és temperálási veszteséget eredményez, ezért javaslom, hogy tervezzen egy egyszerű folyadékcsapdát (aspirátort), amely ezen a ponton a kipufogóvezeték mentén van rögzítve.
Hibaelhárítás
A hidrogén nem szívódik fel.
- Nem használ elég katalizátort, ellenőrizze a receptúrát.
- A katalizátor régi vagy nem jó.
- A receptje nem jó, vagy elrontotta a kémiát.
- Elvágta a hidrogéntáplálás b-4 rázását, ahogyan az 5. lépésben említettük?
- A psi-mérője rosszul működik, vagy elszennyeződött a katalizátorral.
- A vezeték vagy a szelep elszennyeződött a katalizátorral.
A hidrogén végtelenül felszívódik.
- Szivárgás van!
Katalizátor kiszűrése a reakcióelegyből
Ebben a leírásban oldószerként/hordozóként metanolt használunk, megfelelő helyettesítés, ahol szükséges. Egyesítse a szívó és a nyomástartó tartály tartalmát egy üvegedénybe, amely elzárható. Öblítse át a tartályokat metanollal és adja hozzá. A tartályt ezután a levegő kiürítése és a furcsa oxidációs katasztrófák megelőzése érdekében a levegő kitisztítása érdekében metanollal kell feltölteni, majd le kell zárni.
Hagyjuk állni fél napig, amíg a Pd/C ki nem ülepedik. Óvatosan szívjuk ki a reakcióelegyet anélkül, hogy a Pd/C ülepedését megzavarnánk. A hozam növeléséhez töltsük fel a tartályt metanollal, és ismételjük meg az utolsó lépést. Most szűrjük az oldatot, amíg az katalizátortól mentes nem lesz, szükség szerint adjunk még metanolt, hogy az oldatot átvigyük a szűrőpogácsán. Vákuumozzuk vagy desztilláljuk le a metanolt a termékből. Mossuk ki a katalizátort desztillált H2O-val, és a levegőn szárítsuk meg újrafelhasználás céljából.
Hagyjuk állni fél napig, amíg a Pd/C ki nem ülepedik. Óvatosan szívjuk ki a reakcióelegyet anélkül, hogy a Pd/C ülepedését megzavarnánk. A hozam növeléséhez töltsük fel a tartályt metanollal, és ismételjük meg az utolsó lépést. Most szűrjük az oldatot, amíg az katalizátortól mentes nem lesz, szükség szerint adjunk még metanolt, hogy az oldatot átvigyük a szűrőpogácsán. Vákuumozzuk vagy desztilláljuk le a metanolt a termékből. Mossuk ki a katalizátort desztillált H2O-val, és a levegőn szárítsuk meg újrafelhasználás céljából.
MDP2P katalitikus hidrogénezése MDMA-vá
Ha a titkos vegyész MDMA-t állítana elő, akkor egy alacsony nyomású, rozsdamentes acél autoklávot használna, amelyben 1/3-1/4 hely van a hidrogéngáz számára, a tetején egy keverőmotor, és a tengelyt mechanikus tömítéssel szivárgásmentessé tenné, hogy 5,0 bar nyomást és kb. 0,5 bar vákuumot bírjon. Egy nagy fagyasztóban kell lehűtenie a metilamin-gáz nagy acélpalackját, amint az folyékonyra kondenzálódik (b.p. -6°C), és a palackot egy (takel zoals gebruikt garázsokban) közel vízszintes helyzetbe kell emelnie, éppen a hűtőszekrény fölé. Egy rugalmas rozsdamentes acéltömlővel csatlakoztatja a palackot az autoklávhoz, a tömítés és az emelő között pedig egy mérleget készít, hogy le tudja mérni a felhasználandó gázmennyiséget.
Nehézségi fokozat: 7/10
Nehézségi fokozat: 7/10
Felszerelés és üvegeszközök.
- Vákuumforrás;
- Vákuum- és nyomásmanométerek;
- HCl-gáz előállítására szolgáló készülék;
- 5 literes reakcióautokláv;
- Whatman no 401 szűrőpapír;
- Laboratóriumi hőmérő (10 °C-tól 200 °C-ig);
- Desztillációs készülék vákuummal;
- Buchner-lombik és tölcsér [kis mennyiségekhez Schott-szűrő használható].
Reagensek.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanol;
- 1100 ml (990 g) vízmentes folyékony MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g platina(IV)oxid (Adam-katalizátor);
- HCl gáz;
- 7-8 Ldietil-éter.
Amikor ezek a vegyszerek az autoklávban vannak, evakuálja az autoklávot kb. 0,5 bar vákuumra, hogy megszabaduljon az oxigéntől. Ezután egy rövid időre ki kell nyitnia a hidrogénpalackot kb. 1,0 barig, majd másodszor is evakuálnia kell, hogy teljesen biztos legyen abban, hogy az összes oxigén eltávozott.
Ezután be kell indítani a keverőmotort (hidrogénszivárgás esetén kefe nélküli típus), majd hidrogénnel kb. 3,5 bar nyomás alá kell helyezni. A nyomást 2,5-4,0 bar között beállítva a hőmérsékletet 50 °C körül, de soha nem 60 °C-nál magasabb hőmérsékleten tarthatja. 2 óra elteltével a hőmérséklet esetleg le fog menni, a hidrogéngáz felvételének ellenőrzésére le kell zárnia a palackot, és 10 percig figyelnie kell, hogy az autoklávban a nyomás csökken-e. Ebben az esetben még néhány percre nyissa ki a hidrogénes palackot, egyébként a reakció leáll, és pár óra múlva leengedheti az autoklávot. Buchner-szűrőt kell használnia egy vákuumos palackon Whatman no 401 szűrőpapírral, arra számít, hogy más típusú szűrőkkel végtelenül nehéz feladat a platina por kiszűrése. Ezután a MeOH-t, a MeNH2-t és a vizet légköri nyomáson desztillálja le. Ezután átváltja a befogadó lombikot, és kb. 150-160 °C-on, 20 mm Hg vákuum mellett kb. 90%-os hozammal (az MDP2P tisztaságától függ) átjön az MDMA szabadbázisú olaj.
Az MDMA-hidroklorid-kristályok előállításához száraz HCl-gázt buborékosít 1000 ml szabadbázis 7-8 l hűtött (4 °C) dietil-éterben lévő oldatán, és a kicsapódott kristályokat leszűri, hogy szárítás után 1100 g MDMA-hidrokloridot kapjon.
Megjegyzendő, hogy ezt a reakciót 40%-os vizes metilaminnal nem lehet elvégezni.
Last edited:
