Az ecetsav koncentrálása fagyasztással - KÉRDÉS

[MadHatter]

Azt olvastam, hogy az ecetsavat hatékonyan lehet koncentrálni a víz egyszerű kifagyasztásával. Az ecetsavnak alacsonyabb a fagyáspontja, mint a víznek egy adott koncentrációban, és minél koncentráltabb az oldat, annál magasabb a fagyáspontja. Mint azt mindannyian tudják, a vízmentes ecetsav (jégecetsav) fagyáspontja éppen 16 C körül van. 75%-os koncentrációban a fagyáspont 2 C körül van, ami után a vizet le lehet dekantálni.

Míg 60%-nál a táblázat szerint a fagyáspontnak -10 C körül kell lennie. Ez valahogy összezavar engem. -10 C-nál a víznek is ki kellene kristályosodnia, akkor mi marad nekem valójában ezen a ponton? Folyékony ecetsav és víz keveréke és fagyott szilárd víz, vagy fordítva?

Hogyan történik ez tulajdonképpen, gyakorlatilag?

 

[WillD]

Igen, a keverék teljesen kikristályosodik

 

[MadHatter]

Ha jól tudom, az eutektikus pont -27 C-on van, és valahol 60%-os koncentráció körül fordul elő. Kíváncsi vagyok, hogy ez a koncentrációs módszer megvalósítható-e.
Természetesen megpróbálok elegendő GAA-t előállítani a P2P szintézis elvégzéséhez a bayer-williger oxidáción keresztül.

 

[WillD]

Kipróbálhatja a desztillációt vagy az extrakciót.

 

[Jack]

Ha vízmentes nátrium-acetátot kapunk, akkor száraz desztilláción keresztül nátrium-biszulfáttal jégecetsavat desztillálunk le.

 

[MadHatter]

Igen, nos, a probléma az, hogy nekem LITRÓKRA van szükségem a cuccból, és bármelyik szintézismódszer túl sokáig tart és túl sokba kerül. Ráadásul a GAA megvásárlása ilyen mennyiségben biztosan gyanút fog kelteni.

 

[WillD]

Sajnos a vízmentes ecetsav előállítására nincs kényelmes, nem ipari módszer, kivéve a desztillációt. Az Ön helyzetével kapcsolatban a MEK/BMK témakörben más megoldási módokat javasoltam a kérdés megoldására

 

[MadHatter]

Igen, és ezt köszönjük! Még ha a desztilláció időigényes is, azt hiszem, ezt az utat választom. Úgy tűnik, az ecetsav vízmentes koncentrációra történő desztillálása is nagyon nehéz legalább egy méteres tört oszlop nélkül, és még akkor is. Szerintem az lesz a megoldás, hogy a lehető legnagyobb elérhető koncentrációra desztillálom, majd frakcionáltan lefagyasztom.

 

[WillD]

Talán. Értesítsen az eredményekről, mindenkit érdekelni fog.

 

[MadHatter]

Biztos, ami biztos. A fagyasztási teszt már megkezdődött, és nehéznek bizonyult. Hamarosan feltöltök képeket.

 

[MadHatter]

Sajnos nincsenek képek. De a kísérlet már elkészült.

Kipróbáltam a 75%-os ecetsav fagyasztva szárítását. Az első kísérlet során -14 C-on sikerült a kristályosítást elérni, és a maradék folyadékot dekantálni. Csupán sűrűségszámításból nem lehetett koncentrációváltozást megállapítani.
Ez egyszerre elszomorított és kíváncsivá tett. Így hát kutatni kezdtem.
Úgy tűnik, hogy az ecetsav-víz keverékben 60% körüli koncentrációnál elérjük az eutektikus pontot, ahol mind a víz, mind a sav kikristályosodik -29 C körül. A koncentrációkban addig a pontig a víz fagy meg először (vagy inkább az alacsonyabb savkoncentrációjú víz), és ezen a ponton túl az ecetsavban gazdag oldat szilárdul meg először.
Ezért, amikor egy 75%-os oldatot fagyasztok, a megmaradó folyékony résznek 60%-ban ecetsavból kell állnia. És a teljes oldat nagy része legyen.

Tehát minden egyes fagyasztásnál csak nagyon kis mértékben tudom eltolni a koncentrációt. Ez túlságosan időigényes.
Szerintem a legjobb út az, ha megpróbálom egy nagyon hosszú vigreux oszlopon (két 40 cm-es oszlop egymáson) frakcionáltan desztillálni a lehető legmagasabb koncentrációig. Aztán magnézium-szulfáttal még közelebb nyomni a vízmenteshez, és végül az utolsó részt lefagyasztani.

Ezt fogom legközelebb kipróbálni.