DCM vagy toluol 4-mmc esetén

[1019er]

Szeretném tudni, hogy annak lehetséges Toluene Amazon, amely szállított 25L Gallon 1. biztonságos rendelni ?
És 2. Lehetséges-e ezt használni a DCM helyett az extrakcióhoz?

Ha nem lehetséges, hogy DCM-et állítsak elő saját magam, mint egy noob?

 

[loadingST]

Teljesen igen, abban az időben, amikor szintetizáltam, egy kis xilolt tettem a dcm-be, hogy a forráspontja egy kicsit magasabb legyen, minden alkalommal 70-80%-os sikeres hozammal.

I woud javasolnám, hogy szerezzen egy kis trietilamint a savas screwengerhez, és használjon toluolt egyetlen oldószerként, ne túlhevítse csak ...

 

[1019er]

Thx
Tehát az összetevőim a következők lesznek:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluol)
Metilamin 40%-os aq oldat - 200 ml
Sósav - 50 ml
Száraz aceton - 200 ml

Jól értem ezt?

Tehát a 2b4m-t és a metilamint itt kell megvennem.
A többi cuccot legálisan beszerezhetem.

Alig várom, hogy elkezdhessem a szintézist!

 

[w2x3f5]

Igazad van, a trietilamin jól növeli a hozamot, fontos, hogy ne teljes mennyiségben vegyük, a legjobb, ha metilamin 4 mol per mol 2b4m, a toluol és hasonló anyagok optimális oldószerek 60-65 fokos hőmérsékleten, a nukleofil szubsztitúció 2,5 óra alatt történik. A diklórmetán nem a legjobb oldószer, több mellékterméket és szennyeződést termel. Az is fontos, hogy a 2b4m és a kész aminoketon a lehető legalacsonyabb koncentrációban legyen az oldószerekben, ez csökkenti a mellékreakciók valószínűségét, és a nukleofilt a maximális koncentrációban kell tartani az oldatban.

 

[Wendy]

Azt hiszem, a butilamin működhet, mivel a hosszú láncú primer aminok kevésbé reaktívak, mint ebben az esetben a MeNH2 nukleofilként, nem? vagy a végtermékben N-metil és N-butil alkilcsoportok keverékét kapnánk?

A trietilamin tökéletes, úgy látom, a sztérikus akadályok miatt, de nem áll rendelkezésemre.

 

[w2x3f5]

A butilamin határozottan rossz ötlet.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 óra 60c toluolban ? És melyik ponton adjuk hozzá az NMP-t (ahogyan a teljes videós oktatóvideóban látható benzolban)?

 

[G.Patton]

A nátrium-biszulfit szintén jó választás a HBr eltávolítására. A metilamin feleslege is reakcióba lép a savval.

 

[Wendy]

@G.Patton
Védnök

Mit gondol a fentebb írt javaslatokról?

 

[G.Patton]

A toluol már említésre került a 4-mmc szintézisnek szentelt témában. Ez is használható.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kaphatunk egy rendezett listát az előnyben részesített oldószerekről? Van etil-acetátom, de nem vagyok nagy rajongója. A DCM-et nem találtam legális csatornákon keresztül, amit furcsának találtam, mert legálisan találok egy liternyi baljósabb anyagot is. Toluolt tudnék rendelni, de csak szeretném tudni a lehetőségeimet.
Hogyan növeli a trietilamin a hozamot? Megjegyeztem, hogy ez egy savmegkötő. Milyen savat takarítunk meg?

 

[G.Patton]

HBr metilaminnal végzett nukleofil szubsztitúciós reakció után. Olvassa el a fenti megjegyzésemet.

 

[WillD]

Szükség esetén egy kis nátrium- vagy kálium-hidroxid helyettesítheti a trietilamint.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tehát a tisztítás alatt azt érti, hogy csak semlegesíti a savat? Nem hiszem, hogy ez az általad közzétett etil-acetátot használó szintézisben szerepel. A metilamin és a reflux után cseppenként hozzáadok egy (6 mol? 3 mol) NaOH oldatot A ph mihez?

 

[Dr. MMX]

őszintén szólva, a toulénnek csak egy pro van - jó oldószere az 1. szintézishez, gyorsabban tanulhatsz, azt hiszem. Aztán ha már van némi ismerete a folyamatról, akkor átugorhat más oldószerekre, és meglátja, milyen egyszerű.

Ha ez az első alkalom, akkor szerintem nagyon jó ötlet. Én is így kezdtem (nem voltam tudatában, hogy ez nagyon nehéz és nagyon rossz), de nagyon gyorsan sokat tanultam.