Desztilláció .
A desztilláció a folyadék elpárologtatása az ezt követő hűtéssel és a gőz kondenzációjával. A desztillációt elsősorban a többkomponensű anyagok szétválasztásának és finomításának technológiai folyamatának tekintik - számos más, fázisátalakulással és anyagátadással járó folyamatban: szublimáció, kristályosítás, folyadékkivonás és néhány más. Megkülönböztetünk desztillációt gőz kondenzációjával folyadékká (amelyben a kapott desztillátum a keveredés miatt átlagolt összetételű) és desztillációt gőz kondenzációjával szilárd fázisba (amelyben a kondenzátumban a komponensek koncentrációjának eloszlása van). A desztilláció terméke a desztillált anyagtól és az eljárás céljától függően vagy desztillátum, vagy maradék (vagy mindkettő). A desztillálóberendezés fő részei a desztillálandó folyadékot tartalmazó fűtött tartály (kocka), egy hűtött kondenzátor (kondenzátor) és az ezeket összekötő fűtött gőzvezeték.
Egyszerű desztilláció - a folyadékkeverék részleges elpárologtatása folyamatos eltávolítással és a keletkező gőzök kondenzálása hűtőszekrényben. A keletkező kondenzátumot desztillátumnak, az el nem párolgott folyadékot pedig üstmaradéknak nevezzük.
Frakcionált desztilláció (vagy frakcionált desztilláció) - többkomponensű folyadékelegyek szétválasztása különböző részekre, frakciókra, a kondenzátum gyűjtésével a különböző illékonyságú részek szerint, az első, alacsony forráspontú komponenssel dúsított résztől kezdve. A fennmaradó folyadékot magas forráspontú komponenssel dúsítják. A frakciók szétválasztásának javítása érdekében deflagmátort használnak.
A rektifikálás olyan desztillációs módszer, amelyben a folyékony kondenzátum egy része (flegma) folyamatosan visszajut a tartályba, az oszlopban lévő gőz felé haladva. Ennek eredményeként a gőzben lévő szennyeződések részben átmennek a flegmába és visszatérnek a dézsába, és a gőz (és a kondenzátum) tisztasága növekszik.
Frakcionált desztilláció (vagy frakcionált desztilláció) - többkomponensű folyadékelegyek szétválasztása különböző részekre, frakciókra, a kondenzátum gyűjtésével a különböző illékonyságú részek szerint, az első, alacsony forráspontú komponenssel dúsított résztől kezdve. A fennmaradó folyadékot magas forráspontú komponenssel dúsítják. A frakciók szétválasztásának javítása érdekében deflagmátort használnak.
A rektifikálás olyan desztillációs módszer, amelyben a folyékony kondenzátum egy része (flegma) folyamatosan visszajut a tartályba, az oszlopban lévő gőz felé haladva. Ennek eredményeként a gőzben lévő szennyeződések részben átmennek a flegmába és visszatérnek a dézsába, és a gőz (és a kondenzátum) tisztasága növekszik.
Alkalmazások.
A desztilláció alkalmazása nagyjából négy csoportra osztható: laboratóriumi méretekben, ipari desztilláció, illatszer- és gyógynövények desztillációja (gyógynövénypárlat) és élelmiszer-feldolgozás. A fő különbség a laboratóriumi léptékű desztilláció és az ipari desztilláció között az, hogy a laboratóriumi léptékű desztillációt gyakran szakaszosan végzik, míg az ipari desztilláció gyakran folyamatosan történik. A szakaszos desztilláció során a desztilláció során a kiindulási anyag, a desztilláló vegyületek gőzei és a desztillátum összetétele változik. A szakaszos desztilláció során a lepárlót egy adag kiindulási keverékkel töltik fel (látják el), amelyet aztán az alkotó frakciókra választanak szét, amelyeket a legillékonyabbtól a kevésbé illékony felé haladva egymás után gyűjtenek, a végén pedig az ülepítő - a megmaradó legkevésbé illékony vagy nem illékony frakció - eltávolításra kerül. A lepárló ezután újratölthető, és a folyamat megismételhető.
A gyógyszergyártásban.
Először is, a desztillációval visszanyerheti a korábbi szintézisek során használt desztillált oldószereket. Ez a készülék segít jelentősen megtakarítani az oldószereket és azok felhasználását. Ez a módszer lehetővé teszi az oldószerek tisztítását, amelyeket nem laboratóriumi minőségben értékesítettek.
Például az amfetaminszintézisben az oldószereket desztillálni kell. Az aceton szennyeződésektől (más oldószerektől) való tisztításához a desztilláció során az első desztillált oldószerfrakciót és az utolsó desztillált oldószerfrakciót eltávolítják.
A desztillációt a melatoninból származó 5-Meo-triptamin szintézisénél a következő szakaszokban alkalmazzák:
A vízréteget egy elválasztótölcsérben elválasztottuk, majd a butanolt visszatöltöttük a lombikba, és beállítottuk a desztillációt. A butanol felét lepároltuk, amíg a folyadék nagyon sűrű nem lett. Lehűtéskor kristályok képződését figyeltük meg (szabadbázisú mexamin).
A visszanyert szűrletet desztillációval besűrítettük, majd acetonnal hígítottuk és a fagyasztóba tettük. A második kristálytermést az előzőekhez hasonlóan mostuk, és 7 g szárazanyagot mértünk. Az anyag sötétebb, tompa barna színű és kevésbé kristályos volt, mint az első termés, de még mindig megfelelő tisztaságú volt a következő lépésben való felhasználáshoz. A szín eltávolítása érdekében a visszanyert mexamin hcl átkristályosítható izopropanolban vagy etanolban. Teljes hozam: 45 g
A desztillációt az a-PVP szintézisében a következő lépésekben alkalmazzák:
8. Kapcsolja be a reaktor vákuumszivattyúját és a reaktor kondenzátor hűtőszivattyúját.n9. Desztilláljuk le az összes vagy a legtöbb etil-acetátot. 10. Állítsa le a vákuumszivattyút, és adjon a reaktorba acetont. A keverés folytatódik.
És az a-PVP diasztereomerjének kinyerése:
3. Kivonjuk Et2O-ba, 50 ml.
4. Desztillált Et2O.
A laboratóriumi gyakorlatban széles körben alkalmazott és az efedrin szintézise propiofenonból című fejezetben említett desztilláció:
A vizes réteget kidobjuk, a szerves kivonatokat egyesítjük, egyszer gyenge konyhasó oldattal és egyszer vízzel mossuk, diklórmetánt desztillálunk, lehetőleg csökkentett nyomáson.
A gyógyszergyártásban.
Először is, a desztillációval visszanyerheti a korábbi szintézisek során használt desztillált oldószereket. Ez a készülék segít jelentősen megtakarítani az oldószereket és azok felhasználását. Ez a módszer lehetővé teszi az oldószerek tisztítását, amelyeket nem laboratóriumi minőségben értékesítettek.
Például az amfetaminszintézisben az oldószereket desztillálni kell. Az aceton szennyeződésektől (más oldószerektől) való tisztításához a desztilláció során az első desztillált oldószerfrakciót és az utolsó desztillált oldószerfrakciót eltávolítják.
A desztillációt a melatoninból származó 5-Meo-triptamin szintézisénél a következő szakaszokban alkalmazzák:
A vízréteget egy elválasztótölcsérben elválasztottuk, majd a butanolt visszatöltöttük a lombikba, és beállítottuk a desztillációt. A butanol felét lepároltuk, amíg a folyadék nagyon sűrű nem lett. Lehűtéskor kristályok képződését figyeltük meg (szabadbázisú mexamin).
A visszanyert szűrletet desztillációval besűrítettük, majd acetonnal hígítottuk és a fagyasztóba tettük. A második kristálytermést az előzőekhez hasonlóan mostuk, és 7 g szárazanyagot mértünk. Az anyag sötétebb, tompa barna színű és kevésbé kristályos volt, mint az első termés, de még mindig megfelelő tisztaságú volt a következő lépésben való felhasználáshoz. A szín eltávolítása érdekében a visszanyert mexamin hcl átkristályosítható izopropanolban vagy etanolban. Teljes hozam: 45 g
A desztillációt az a-PVP szintézisében a következő lépésekben alkalmazzák:
8. Kapcsolja be a reaktor vákuumszivattyúját és a reaktor kondenzátor hűtőszivattyúját.n9. Desztilláljuk le az összes vagy a legtöbb etil-acetátot. 10. Állítsa le a vákuumszivattyút, és adjon a reaktorba acetont. A keverés folytatódik.
És az a-PVP diasztereomerjének kinyerése:
3. Kivonjuk Et2O-ba, 50 ml.
4. Desztillált Et2O.
A laboratóriumi gyakorlatban széles körben alkalmazott és az efedrin szintézise propiofenonból című fejezetben említett desztilláció:
A vizes réteget kidobjuk, a szerves kivonatokat egyesítjük, egyszer gyenge konyhasó oldattal és egyszer vízzel mossuk, diklórmetánt desztillálunk, lehetőleg csökkentett nyomáson.
Leírás.
A desztilláció laboratóriumi megjelenítése: 1: Hőforrás 2: Kerek aljú lombik 3: Desztillálófej (Würz-lombik) 4: Hőmérő/forrási pont hőmérséklete 5: Kondenzátor 6: Hűtővíz befelé 7: Hűtővíz kifelé 8: Desztilláló/befogadó lombik 9: Vákuum/gáz beömlő 10: Desztilláló fogadó 11: Hőszabályozás 12: Keverő fordulatszám szabályozása 13: Keverő/melegítőlap 14: Fűtő (olaj/homok) fürdő 15: Keverőszerkezet (nem látható) pl. forró forgács vagy mechanikus keverő 16: Hűtőfürdő.
Összeszerelés.
A vegyszerhűtők fordítva vagy lefelé is használhatók (a készülék felszerelésekor a rögzítés helyzete és módja különbözik). A kondenzátor 5 felső része egy Würz-lombikhoz 3, egy Würz-fejhez vagy egy, az eredeti keveréket (2) tartalmazó lombikból kinyúló csőhöz csatlakozik. Az alsó rész a 10-es allonchoz csatlakozik, amelyen keresztül a szintézis vagy desztilláció terméke a 8-as gyűjtőbe kerül. A hűtőközeget (víz) kizárólag alulról felfelé 7 adagolják 6. Ha a kondenzátort 5 felülről lefelé táplálják, a kondenzátor köpenye nem telik meg teljesen, és a hűtés hatástalanná válik. Ráadásul ilyen ellátás esetén a kondenzátor meghibásodhat (megrepedhet) az ing helyi túlmelegedése miatt. Folyamatosan ellenőrizni kell, hogy a víz keringése a kondenzátor köpenyén keresztül ne álljon le, mivel a kondenzátor kikapcsolása tüzekhez és robbanásokhoz vezethet.
Összeszerelés.
A vegyszerhűtők fordítva vagy lefelé is használhatók (a készülék felszerelésekor a rögzítés helyzete és módja különbözik). A kondenzátor 5 felső része egy Würz-lombikhoz 3, egy Würz-fejhez vagy egy, az eredeti keveréket (2) tartalmazó lombikból kinyúló csőhöz csatlakozik. Az alsó rész a 10-es allonchoz csatlakozik, amelyen keresztül a szintézis vagy desztilláció terméke a 8-as gyűjtőbe kerül. A hűtőközeget (víz) kizárólag alulról felfelé 7 adagolják 6. Ha a kondenzátort 5 felülről lefelé táplálják, a kondenzátor köpenye nem telik meg teljesen, és a hűtés hatástalanná válik. Ráadásul ilyen ellátás esetén a kondenzátor meghibásodhat (megrepedhet) az ing helyi túlmelegedése miatt. Folyamatosan ellenőrizni kell, hogy a víz keringése a kondenzátor köpenyén keresztül ne álljon le, mivel a kondenzátor kikapcsolása tüzekhez és robbanásokhoz vezethet.
A kondenzátorok a desztilláció fontos részét képezik. A kondenzátorok típusai.
Egyenes hűtő (lefelé) - a gőzök kondenzálására és a keletkező kondenzátumnak a reakciórendszerből való eltávolítására szolgál. A kondenzátum összegyűjtése egy befogadó lombikban történik;
Reflux kondenzátor - a gőzök kondenzálására és a kondenzátumnak a reakciótömegbe történő visszavezetésére szolgál. Az ilyen hűtőket általában függőlegesen telepítik.
Areflux kondenzátorokat akkor használják, amikor a reakciót a reakcióelegy forráspontján, de a folyadék lepárlása nélkül végzik; ezek biztosítják a gőzök kondenzációját és a kondenzátum visszavezetését a hűtőszekrény falai mentén a reaktorba. Dephlegmátor - a gőz könnyű részének részleges kondenzációjára szolgáló kondenzátor, reflux.
A laboratóriumi kondenzátorok legegyszerűbb típusa a légkondenzátor, amely általában csak egy üvegcső, amelyet a környezeti levegővel hűtenek. Kizárólag magas forráspontú (lehetőleg legalább 300 °C forráspontú) folyadékokkal való munkánál használják, amelyek vízhűtővel való munka esetén a nagy hőmérsékletkülönbség miatt megrepedhetnek a hűtő üvegében.
Liebig kondenzátor.
Elsősorban lefelé irányuló áramlásként használják körülbelül 160 °C-ig. A 120 °C-nál alacsonyabb forráspontú anyagoknál a hűtőközeg a folyóvíz, 120-160 °C közötti tartományban pedig a nem áramló. A Liebig-kondenzátor két egymásba zárt üvegcsőből áll. A folyadékgőzök a belső cső mentén, a hűtőközeg (hideg víz) pedig a külső (köpeny) mentén mozog. Az ilyen kondenzátor fordítva hatástalan, mivel kicsi a hűtőfelülete és lamináris gőzáramlással rendelkezik; erre a célra magas forráspontú (100 °C feletti forráspontú) vegyületeknél használják. A légköri nedvesség a kondenzátor külső felületén kapilláris szivárgás révén kondenzálódik. Ajánlatos a hűtőszekrényre a szelvény fölé száraz szűrőpapírból készült mandzsettát is felhelyezni. A magasabb forráspontú folyadékok a csomópontnál belső feszültséget okozhatnak, ami az üveg megrepedéséhez vezethet. Ezért a Liebig kondenzátor nem készülhet nem hőálló üvegből.
Reflux kondenzátor - a gőzök kondenzálására és a kondenzátumnak a reakciótömegbe történő visszavezetésére szolgál. Az ilyen hűtőket általában függőlegesen telepítik.
Areflux kondenzátorokat akkor használják, amikor a reakciót a reakcióelegy forráspontján, de a folyadék lepárlása nélkül végzik; ezek biztosítják a gőzök kondenzációját és a kondenzátum visszavezetését a hűtőszekrény falai mentén a reaktorba. Dephlegmátor - a gőz könnyű részének részleges kondenzációjára szolgáló kondenzátor, reflux.
A laboratóriumi kondenzátorok legegyszerűbb típusa a légkondenzátor, amely általában csak egy üvegcső, amelyet a környezeti levegővel hűtenek. Kizárólag magas forráspontú (lehetőleg legalább 300 °C forráspontú) folyadékokkal való munkánál használják, amelyek vízhűtővel való munka esetén a nagy hőmérsékletkülönbség miatt megrepedhetnek a hűtő üvegében.
Liebig kondenzátor.
Elsősorban lefelé irányuló áramlásként használják körülbelül 160 °C-ig. A 120 °C-nál alacsonyabb forráspontú anyagoknál a hűtőközeg a folyóvíz, 120-160 °C közötti tartományban pedig a nem áramló. A Liebig-kondenzátor két egymásba zárt üvegcsőből áll. A folyadékgőzök a belső cső mentén, a hűtőközeg (hideg víz) pedig a külső (köpeny) mentén mozog. Az ilyen kondenzátor fordítva hatástalan, mivel kicsi a hűtőfelülete és lamináris gőzáramlással rendelkezik; erre a célra magas forráspontú (100 °C feletti forráspontú) vegyületeknél használják. A légköri nedvesség a kondenzátor külső felületén kapilláris szivárgás révén kondenzálódik. Ajánlatos a hűtőszekrényre a szelvény fölé száraz szűrőpapírból készült mandzsettát is felhelyezni. A magasabb forráspontú folyadékok a csomópontnál belső feszültséget okozhatnak, ami az üveg megrepedéséhez vezethet. Ezért a Liebig kondenzátor nem készülhet nem hőálló üvegből.
Gömb (Allihn) kondenzátor.
Kizárólag fordítottként használatos. Mivel ennek a kondenzátornak gömb alakú kiterjedései vannak, a gőzáramlás turbulens lesz benne; az ilyen hűtő hűtési hatása lényegesen nagyobb, mint a Liebig-kondenzátoré. Külső felületén azonban a légköri nedvesség is lecsapódik, és a csomópont is veszélyes. A hűtőközeget alulról felfelé adagolják. Kényelmes a keverőtengelyt a gömbhűtőn keresztül behelyezni, különböző anyagokat bevezetni a reaktorba, amelyeket a kondenzátum jól lemos a lombikba, és ez által felmelegszik. Általában az ilyen kondenzátorban a golyók száma 3 és 8 között mozog. Az elárasztás elkerülése érdekében, amikor a kondenzátumnak nincs ideje a lombikba forrásban lévő folyadékkal visszavezetni, a reflux kondenzátort ferde helyzetbe telepítik, de a lejtés nem lehet túl nagy, hogy a kondenzátum ne halmozódjon fel a golyókban. A kondenzátum felhalmozódása a hűtő hatékony hűtőfelületének csökkenéséhez vezet.
Kizárólag fordítottként használatos. Mivel ennek a kondenzátornak gömb alakú kiterjedései vannak, a gőzáramlás turbulens lesz benne; az ilyen hűtő hűtési hatása lényegesen nagyobb, mint a Liebig-kondenzátoré. Külső felületén azonban a légköri nedvesség is lecsapódik, és a csomópont is veszélyes. A hűtőközeget alulról felfelé adagolják. Kényelmes a keverőtengelyt a gömbhűtőn keresztül behelyezni, különböző anyagokat bevezetni a reaktorba, amelyeket a kondenzátum jól lemos a lombikba, és ez által felmelegszik. Általában az ilyen kondenzátorban a golyók száma 3 és 8 között mozog. Az elárasztás elkerülése érdekében, amikor a kondenzátumnak nincs ideje a lombikba forrásban lévő folyadékkal visszavezetni, a reflux kondenzátort ferde helyzetbe telepítik, de a lejtés nem lehet túl nagy, hogy a kondenzátum ne halmozódjon fel a golyókban. A kondenzátum felhalmozódása a hűtő hatékony hűtőfelületének csökkenéséhez vezet.
Grahams kondenzátor.
A Graham- vagy Grahams-kondenzátor a kondenzátor hosszában végigfutó, a gőz-kondenzátum útjaként szolgáló, hűtőközeggel burkolt spiráltekerccsel rendelkezik. Ez nem tévesztendő össze a tekercses kondenzátorral. A tekercselt kondenzátor csövei belül nagyobb felületet biztosítanak a hűtéshez, és emiatt a legkedvezőbb a használata, de ennek a kondenzátornak az a hátránya, hogy ahogy a gőzök lecsapódnak, hajlamos feljebb mozgatni őket a csőben, hogy elpárologjanak, ami szintén az oldatkeverék elárasztásához vezet. Ezt belföldi bevételű kondenzátornak is nevezhetjük annak az alkalmazásnak köszönhetően, amelyre kifejlesztették.
A Graham- vagy Grahams-kondenzátor a kondenzátor hosszában végigfutó, a gőz-kondenzátum útjaként szolgáló, hűtőközeggel burkolt spiráltekerccsel rendelkezik. Ez nem tévesztendő össze a tekercses kondenzátorral. A tekercselt kondenzátor csövei belül nagyobb felületet biztosítanak a hűtéshez, és emiatt a legkedvezőbb a használata, de ennek a kondenzátornak az a hátránya, hogy ahogy a gőzök lecsapódnak, hajlamos feljebb mozgatni őket a csőben, hogy elpárologjanak, ami szintén az oldatkeverék elárasztásához vezet. Ezt belföldi bevételű kondenzátornak is nevezhetjük annak az alkalmazásnak köszönhetően, amelyre kifejlesztették.
Dimroth kondenzátora.
Nagyon hatékony reflux kondenzátor. Downstreamként is használják, ha a tekercs viszonylag nagy desztillátumveszteségei elhanyagolhatók. Az A köpenyes tekercs csatlakozási pontja a nagy hőmérsékletkülönbségű zónán kívül van, ezért egy ilyen hűtő használata esetén, ha 160 °C felett forrásban lévő folyadékokkal dolgozunk, nem kell bonyodalmaktól tartani. Mivel a hűtőszekrény külső köpenye szobahőmérsékletű levegő, a légköri nedvesség nem kondenzálódik a felületén. Az alacsony forráspontú anyagok a köpeny belső oldalán "kúszhatnak" végig, és ezáltal "húzzák" a hűtési zónát. A Dimroth kondenzátor ezért nem alkalmas viszonylag alacsony forráspontú anyagok, mint például az éter fordított hűtésére. A kondenzátor felső nyitott végén a légköri nedvesség könnyen lecsapódik a vízellátó tömlőkön, ezért kalcium-klorid csővel látják el.
Nagyon hatékony reflux kondenzátor. Downstreamként is használják, ha a tekercs viszonylag nagy desztillátumveszteségei elhanyagolhatók. Az A köpenyes tekercs csatlakozási pontja a nagy hőmérsékletkülönbségű zónán kívül van, ezért egy ilyen hűtő használata esetén, ha 160 °C felett forrásban lévő folyadékokkal dolgozunk, nem kell bonyodalmaktól tartani. Mivel a hűtőszekrény külső köpenye szobahőmérsékletű levegő, a légköri nedvesség nem kondenzálódik a felületén. Az alacsony forráspontú anyagok a köpeny belső oldalán "kúszhatnak" végig, és ezáltal "húzzák" a hűtési zónát. A Dimroth kondenzátor ezért nem alkalmas viszonylag alacsony forráspontú anyagok, mint például az éter fordított hűtésére. A kondenzátor felső nyitott végén a légköri nedvesség könnyen lecsapódik a vízellátó tömlőkön, ezért kalcium-klorid csővel látják el.
Utasítás.
150 °C alatt, 1 atm-on forrásban lévő folyadékok elválasztásához a következőkből
1. Nem illékony szennyeződések.2. egy másik folyadék, amely 25 °C-kal magasabb hőmérsékleten forr, mint az első folyadék. A folyadékoknak egymásban kell oldódniuk.
Hőforrások
Ha az egyik komponens 70 °C alatt forr, és Bunsen-égőt használsz, akkor nehezen tudod eloltani a tüzet. Használjon gőzfürdőt vagy fűtőköpenyt. A különböző desztillációk eltérő kezelést igényelnek. Ez vonatkozik a forrázókő és a bilincsek használatára vonatkozó felvilágosításra is.
Würz fúvóka.
Ha van olyan hely, ahol a beállítása szétesik, akkor itt van. A fugakészlet beállításakor fontos, hogy minden illesztés egy vonalban legyen. Ez trükkös, mivel ahogy az egyik fugát összenyomod, a másik rögtön kiugrik. Minden illesztésnek feszesnek kell lennie!
Würz fúvóka.
Ha van olyan hely, ahol a beállítása szétesik, akkor itt van. A fugakészlet beállításakor fontos, hogy minden illesztés egy vonalban legyen. Ez trükkös, mivel ahogy az egyik fugát összenyomod, a másik rögtön kiugrik. Minden illesztésnek feszesnek kell lennie!
A lepárló flakon.
Töltsd meg a desztilláló lombikot a desztillálni kívánt folyadékkal. A hőmérőt és a hőmérőadaptert kiveheti, tölcsérrel töltse meg a lombikot, majd tegye vissza a hőmérőt és az adaptert a helyére.
Ne töltse meg a desztilláló lombikot félig teltnél jobban. Tegyen bele egy forrázókövet, ha még nem tette meg. Ezek a porózus kis kövek elősegítik a buborékképződést, és megakadályozzák, hogy a folyadék túlhevüljön és kirepüljön a lombikból. Ezt a szétrepülést nevezzük pattogásnak. SOHA ne ejts forró folyadékba forró követ, különben megjutalmazhatod azzal, hogy a testedet eláztatja a forró folyadék, amikor az feléd habzik.
Győződjön meg róla, hogy a berendezés minden illesztése szorosan záródik. Lassan indítsa be a hőfokot, amíg enyhe forrásnak indul, és a folyadék percenként kb. 10 csepp sebességgel elkezd csepegni a befogadó lombikba. Ez fontos. Ha semmi sem jön át, akkor nem desztillál, csupán időt pazarol. Lehet, hogy fel kell tekernie a hőfokot, hogy továbbra is jöjjön át anyag.
A hőmérő.
Győződjön meg róla, hogy a hőmérő teljes izzója a 3-utas adapter oldalfala alatt van. Ha nem kondenzálódnak folyadékcseppek a hőmérő izzóján, akkor a leolvasott hőmérséklet értelmetlen. Tartsa nyilván a desztilláló folyadék vagy folyadékok hőmérsékletét. Ezzel ellenőrizheti a tisztaságot. A 2 °C-os tartományban összegyűjtött folyadék meglehetősen tiszta.
A kondenzátor.
A kondenzátoron mindig hideg víz folyjon át, annyi, hogy legalább az alsó fele hideg legyen. Ne feledje, hogy a víznek az alján kell bemennie, és a tetején kell kijönnie. A laboratóriumban a víznyomás is változhat időről időre, és általában éjszaka emelkedik, mivel akkor kevés vizet használnak. Tehát, ha a kondenzátor hűtővizét éjszakára is hagyja folyni, kösse a csöveket a kondenzátornál és a vízcsapnál dróttal vagy valamivel. És ha nem akarod elárasztani a labort, akkor figyelj arra, hogy a kifolyócső ne tudjon kilógni a mosogatóból.
A vákuumadapter.
Fontos, hogy a csőcsatlakozó a levegő felé nyitott maradjon, különben az egész készülék egész egyszerűen felrobban.
FIGYELMEZTETÉS: Ne ragassza csak úgy a vákuumadaptert a kondenzátor végére, és ne reménykedjen abban, hogy nem fog leesni és eltörni.
A befogadó lombik
A befogadó lombiknak elég nagynak kell lennie ahhoz, hogy összegyűjtse, amit szeretne. Lehet, hogy többre is szüksége lesz, és előfordulhat, hogy a desztilláció során cserélni kell őket. A bevett gyakorlat az, hogy egy lombik készen álljon arra, amit ki akarsz dobni, a többi pedig arra, amit meg akarsz menteni.
A jégfürdő (ha szükséges)
Hogy miért ragaszkodik mindenki ahhoz, hogy egy vödröt megrakjon jéggel, és megpróbáljon egy lombikot belekényszeríteni ebbe a mocsokba, azt sosem fogom megtudni. Mit gondolsz, mennyi hűtést fogsz elérni azzal, hogy a lombik néhány kis területe alig érintkezik a jéggel? Szerezzen egy megfelelő edényt - egy nagy főzőpoharat, zománcozott serpenyőt vagy bármit. Ez kell, nem szivárog. Tegye a lombik alá. Tegyen bele egy kis vizet. Most adj hozzá jeget. Keverjük meg.
Töltsd meg a desztilláló lombikot a desztillálni kívánt folyadékkal. A hőmérőt és a hőmérőadaptert kiveheti, tölcsérrel töltse meg a lombikot, majd tegye vissza a hőmérőt és az adaptert a helyére.
Ne töltse meg a desztilláló lombikot félig teltnél jobban. Tegyen bele egy forrázókövet, ha még nem tette meg. Ezek a porózus kis kövek elősegítik a buborékképződést, és megakadályozzák, hogy a folyadék túlhevüljön és kirepüljön a lombikból. Ezt a szétrepülést nevezzük pattogásnak. SOHA ne ejts forró folyadékba forró követ, különben megjutalmazhatod azzal, hogy a testedet eláztatja a forró folyadék, amikor az feléd habzik.
Győződjön meg róla, hogy a berendezés minden illesztése szorosan záródik. Lassan indítsa be a hőfokot, amíg enyhe forrásnak indul, és a folyadék percenként kb. 10 csepp sebességgel elkezd csepegni a befogadó lombikba. Ez fontos. Ha semmi sem jön át, akkor nem desztillál, csupán időt pazarol. Lehet, hogy fel kell tekernie a hőfokot, hogy továbbra is jöjjön át anyag.
A hőmérő.
Győződjön meg róla, hogy a hőmérő teljes izzója a 3-utas adapter oldalfala alatt van. Ha nem kondenzálódnak folyadékcseppek a hőmérő izzóján, akkor a leolvasott hőmérséklet értelmetlen. Tartsa nyilván a desztilláló folyadék vagy folyadékok hőmérsékletét. Ezzel ellenőrizheti a tisztaságot. A 2 °C-os tartományban összegyűjtött folyadék meglehetősen tiszta.
A kondenzátor.
A kondenzátoron mindig hideg víz folyjon át, annyi, hogy legalább az alsó fele hideg legyen. Ne feledje, hogy a víznek az alján kell bemennie, és a tetején kell kijönnie. A laboratóriumban a víznyomás is változhat időről időre, és általában éjszaka emelkedik, mivel akkor kevés vizet használnak. Tehát, ha a kondenzátor hűtővizét éjszakára is hagyja folyni, kösse a csöveket a kondenzátornál és a vízcsapnál dróttal vagy valamivel. És ha nem akarod elárasztani a labort, akkor figyelj arra, hogy a kifolyócső ne tudjon kilógni a mosogatóból.
A vákuumadapter.
Fontos, hogy a csőcsatlakozó a levegő felé nyitott maradjon, különben az egész készülék egész egyszerűen felrobban.
FIGYELMEZTETÉS: Ne ragassza csak úgy a vákuumadaptert a kondenzátor végére, és ne reménykedjen abban, hogy nem fog leesni és eltörni.
A befogadó lombik
A befogadó lombiknak elég nagynak kell lennie ahhoz, hogy összegyűjtse, amit szeretne. Lehet, hogy többre is szüksége lesz, és előfordulhat, hogy a desztilláció során cserélni kell őket. A bevett gyakorlat az, hogy egy lombik készen álljon arra, amit ki akarsz dobni, a többi pedig arra, amit meg akarsz menteni.
A jégfürdő (ha szükséges)
Hogy miért ragaszkodik mindenki ahhoz, hogy egy vödröt megrakjon jéggel, és megpróbáljon egy lombikot belekényszeríteni ebbe a mocsokba, azt sosem fogom megtudni. Mit gondolsz, mennyi hűtést fogsz elérni azzal, hogy a lombik néhány kis területe alig érintkezik a jéggel? Szerezzen egy megfelelő edényt - egy nagy főzőpoharat, zománcozott serpenyőt vagy bármit. Ez kell, nem szivárog. Tegye a lombik alá. Tegyen bele egy kis vizet. Most adj hozzá jeget. Keverjük meg.
Vákuumdesztilláció.
A vákuumdesztilláció csökkentett nyomáson végzett desztilláció, amely lehetővé teszi a környezeti nyomáson nehezen desztillálható vegyületek tisztítását, vagy egyszerűen idő- és energiatakarékossági okokból. Ez a technika a vegyületeket forráspontjaik különbségei alapján választja szét. Ezt a technikát akkor alkalmazzák, ha a kívánt vegyület forráspontját nehéz elérni, vagy a vegyület bomlásához vezet. A csökkentett nyomás csökkenti a vegyületek forráspontját. A megfelelő vákuumszivattyúk ebben a cikkben ismertetésre kerülnek.
Utasítás.
a) Vákuumdesztillációs berendezés, b) Vákuumcsapdához és vízszippantóhoz csatlakoztatott készülék. A nyilak a szívás irányát mutatják.
a) Zsír felhordása egy illesztésre, b) Megfelelően zsírozott illesztés, c) A szívó szívásának tesztelése, d) A vákuumadapterhez csatlakoztatott vákuumcső.
A készülék előkészítése.
- Biztonsági megjegyzés: Vizsgáljon meg minden, a vákuumdesztillációhoz használni kívánt üvegedényt, ellenőrizve, hogy nincsenek-e csillagok, repedések vagy más gyenge pontok az üvegen, mivel ezek a nyomás csökkentésekor lehetővé tehetik az implosziót.
- Az ütődések megelőzése érdekében keverőpálcát kell használni. A forrázókövek nem használhatók vákuumdesztillációval, mivel a kő pórusaiban megrekedt levegő a vákuum alatt gyorsan eltávolodik, és a kövek nem tudnak buborékokat termelni.
- Bár a zsírozás egyszerű és frakcionált desztillációknál némileg személyes választás, vákuumdesztillációknál minden kötést zsírozni kell, különben a rendszer szivárogni fog, és nem sikerül alacsony nyomást elérni.
- Kezdje a készülék összeszerelését a vákuumforrás közelében. Ha vízszívót használ, tesztelje le, hogy a szívó jól működik-e, mivel egyesek jobban működnek, mint mások. Az elszívó teszteléséhez helyezzen vastag vákuumtömlőt az elszívó csonkjára, kapcsolja be a vizet, és ujjával tapintsa meg, hogy a tömlő végén van-e szívás.
- A készüléknek tartalmaznia kell egy Claisen-adaptert, mivel a vákuumban lévő oldatok hajlamosak hevesen ütközni.
- Csatlakoztassa a vastag falú csövet a desztilláló készülék vákuumadapteréhez, és csatlakoztassa egy vákuumcsapdához. A képen egy vízszippantóhoz alkalmas csapda látható, de egy hordozható vákuummal egy nagyobb méretű, szárazjéggel és acetonnal hűtött csapdát kell használni, hogy az oldógőzök ne rontsák az olajszivattyút.
- Csatlakoztassa a csapdát a vákuumforráshoz (szívó vagy vákuumszivattyú). A legjobb, ha a csöveket nem hajlítjuk vagy feszítjük meg, amennyire csak lehetséges, mivel ez szivárgást okozhat a rendszerben.
- Helyezzen egy fatömböt vagy laboratóriumi emelőt a keverőlemez alá, hogy a desztilláció befejezésekor le lehessen engedni a hőforrást.
a) Keverőlemez fatuskóval a készülék leeresztésének lehetővé tétele érdekében, b) Aktív desztilláció, c) A Claisen- és a háromutas adapterek szigetelése fóliával.
Kezdje meg a desztillációt.
- A fűtés előtt kapcsolja be a vákuumforrást, hogy megkezdődjön a nyomás csökkentése a készülék belsejében. Nem szabad sziszegő hangot hallani, különben szivárgás van a rendszerben.
- A fűtés előtti nyomáscsökkentés célja a nagyon alacsony forráspontú folyadékok (pl. oldószer-maradék) eltávolítása. Ha a rendszert egyidejűleg melegítenénk, a lombikban az alacsony forráspontú folyadékok hevesen felforrnának.
- Ha van manométer, jegyezze fel a készülékben uralkodó nyomást. Ez felhasználható a minta forráspontjának előrejelzésére.
- Ha meggyőződött arról, hogy a készüléket megfelelően evakuálták, és az alacsony forráspontú vegyületek eltávolításra kerültek, kezdje el a minta melegítését.
- Ha a refluxnál nehezebb elérni, a Claisen- és a háromutas adaptert úgy lehet szigetelni, hogy szorosan becsomagoljuk őket üveggyapottal, majd alumíniumfóliával. A szigetelés lehetővé teszi, hogy az oszlop megtartsa a hőt, és a minta tovább maradjon a gázfázisban. A desztilláló lombik közelében egy kis rést kell hagyni a szigetelésen, hogy "bekukucskálhassunk" és meggyőződhessünk arról, hogy a keverőmechanizmus továbbra is megfelelően működik.
- Jegyezze fel a hőmérsékletet, amely felett az anyagot összegyűjti, ügyelve arra, hogy az érték megfeleljen annak a hőmérsékletnek, amikor a hőmérő izzó teljesen elmerül a gőzökben. Ha manométert használunk, jegyezzük fel a nyomást is. Ha nem használunk manométert, jegyezzük fel a vákuumforrást (pl. szívófej).
- A tiszta folyadékok vákuumban nem mindig állandó hőmérsékleten desztillálnak, mivel a nyomásváltozások könnyen előfordulnak, és befolyásolják a forráshőmérsékletet. A tiszta folyadékok esetében nem ritka az 5 oC-os tartomány. Ez különösen akkor igaz, ha a vákuumforrás egy vízszívó, ahol a vízáramlás változása megváltoztatja a nyomást.
- Ha egynél több desztillátumfrakciót kívánunk, a desztillációt a befogadó lombik cseréje előtt le kell állítani. Ha rendelkezésre áll, egy "tehén" vagy "pók" befogadó lombik használható a különböző frakciók összegyűjtésére a vákuum leállítása nélkül.
a ) "Tehén" fogadó lombik több frakció összegyűjtésére: amikor egy új frakció desztillálódik, a lombikot elforgatjuk, hogy a desztillátum a "tőgy" üres részébe gyűlhessen, b) A lombik hűtése csapvízfürdővel, c) A vákuum leállítása előtt a csapdán a vákuum kinyitása, d) A készülék alternatív módja a vákuum leállítása előtt.
Adesztilláció leállítása.
- A desztilláció leállításához először távolítsa el a hőforrást, hűtse le a lombikot szobahőmérsékletre, majd csapvízfürdőben hűtse tovább.
- Lassan állítsa vissza a lombikba a légköri nyomást a vákuumcsapdánál lévő szorítóbilincs kinyitásával, vagy a gumicső eltávolításával a vákuumadapternél vagy a szívófejnél. Akkor tudja, hogy a rendszer nyitva van a légkör felé, ha a szívófejnél megnő a vízáramlás, vagy ha sziszegő hang hallatszik. Ezután kapcsolja ki a vákuumforrást.
- Fontos, hogy először hűtse le a rendszert, mielőtt a levegőt visszaengedné, mivel a lombikban lévő túlhevült maradék váratlanul reakcióba léphet a levegő oxigénjével.
- Az is fontos, hogy a vákuumforrás kikapcsolása előtt először engedje vissza a levegőt a rendszerbe. Ha a vákuumot előbb kikapcsoljuk, a készülék belsejében (a lehűlés során) bekövetkező nyomásváltozások néha visszaszívást okoznak. Ha vízszívót használunk, ez azt okozhatja, hogy a mosogatóból víz kerül a vákuumvezetékbe. A vákuumcsapda megakadályozza, hogy ez a visszaszívás tönkretegye a desztillátumot.
- A lehető leggyorsabban szerelje szét és tisztítsa meg a desztilláló készüléket, mivel az illesztések néha megfagyhatnak, ha hosszabb ideig bekötve maradnak.
Biztonság.
A potenciális veszélyek a nyomásfelhalmozódásból, az általánosan használt gyúlékony anyagokból és a vegyszerek elpárologtatásához használt hőből adódnak. A desztillációs rendszer gondos tervezése és kivitelezése szükséges a hatékony szétválasztás megvalósításához és a szivárgások elkerülése érdekében, amelyek tüzet vagy a munkaterület szennyeződését okozhatják.
Biztosítani kell a zavartalan forrást az elválasztási folyamat során, és el kell kerülni az ütődéseket, amelyek szétrobbanthatják a desztillálóberendezést. A desztillációs keverék keverése a legjobb módszer a pattogás elkerülésére. A forrázókövek csak légköri nyomáson végzett desztillációkhoz hatékonyak. Használjon friss forrázóköveket, ha a folyadékot keverés nélkül forralja. Ne adjon forrásköveket vagy bármilyen más anyagot a forráspontja közelében lévő folyadékhoz, mert ez spontán átforrást okozhat.
Az egyenletes fűtés biztosítására a legjobb egy elektromos köpenymelegítő, egy kerámia üregmelegítő, gőztekercsek vagy egy nem gyúlékony folyadékfürdő. Szilikonolaj vagy más alkalmas, magas forráspontú olaj használható főzőlapon. Egyes esetekben forró víz vagy gőz is használható. A desztilláló lombik középső aljára helyezett kiegészítő hőmérő figyelmeztet a veszélyesen magas hőmérsékletre, amely exoterm bomlást jelezhet. Ne desztilláljunk vagy párologtassunk szerves vegyületeket szárazra, hacsak nem tudjuk, hogy peroxidoktól mentesek.
Mivel a csökkentett nyomású desztilláció során gyakran fordul elő túlhevülés és ütközés, fontos, hogy a desztillálószerkezet biztonságos legyen, és a hő egyenletesebben oszoljon el, mint a lánggal lehetséges. Fokozatosan ürítse ki a szerelvényt, hogy minimalizálja a pattogás lehetőségét. A keverés, vagy egy levegő- vagy nitrogénleeresztő cső használata jó gőzölést biztosít túlmelegedés és bomlás nélkül.
Helyezzen el egy álló pajzsot, amely védelmet nyújt a robbanás esetén. A csökkentett nyomású desztilláció befejezése után hűtse le a rendszert, majd lassan engedje be a levegőt, hogy ne idézzen elő robbanást a forró rendszerben. A tiszta nitrogén előnyösebb, mint a levegő, és még a rendszer lehűtése előtt használható. Használjon arcvédőt, ha közvetlenül a desztillálóegységgel dolgozik.
Biztosítani kell a zavartalan forrást az elválasztási folyamat során, és el kell kerülni az ütődéseket, amelyek szétrobbanthatják a desztillálóberendezést. A desztillációs keverék keverése a legjobb módszer a pattogás elkerülésére. A forrázókövek csak légköri nyomáson végzett desztillációkhoz hatékonyak. Használjon friss forrázóköveket, ha a folyadékot keverés nélkül forralja. Ne adjon forrásköveket vagy bármilyen más anyagot a forráspontja közelében lévő folyadékhoz, mert ez spontán átforrást okozhat.
Az egyenletes fűtés biztosítására a legjobb egy elektromos köpenymelegítő, egy kerámia üregmelegítő, gőztekercsek vagy egy nem gyúlékony folyadékfürdő. Szilikonolaj vagy más alkalmas, magas forráspontú olaj használható főzőlapon. Egyes esetekben forró víz vagy gőz is használható. A desztilláló lombik középső aljára helyezett kiegészítő hőmérő figyelmeztet a veszélyesen magas hőmérsékletre, amely exoterm bomlást jelezhet. Ne desztilláljunk vagy párologtassunk szerves vegyületeket szárazra, hacsak nem tudjuk, hogy peroxidoktól mentesek.
Mivel a csökkentett nyomású desztilláció során gyakran fordul elő túlhevülés és ütközés, fontos, hogy a desztillálószerkezet biztonságos legyen, és a hő egyenletesebben oszoljon el, mint a lánggal lehetséges. Fokozatosan ürítse ki a szerelvényt, hogy minimalizálja a pattogás lehetőségét. A keverés, vagy egy levegő- vagy nitrogénleeresztő cső használata jó gőzölést biztosít túlmelegedés és bomlás nélkül.
Helyezzen el egy álló pajzsot, amely védelmet nyújt a robbanás esetén. A csökkentett nyomású desztilláció befejezése után hűtse le a rendszert, majd lassan engedje be a levegőt, hogy ne idézzen elő robbanást a forró rendszerben. A tiszta nitrogén előnyösebb, mint a levegő, és még a rendszer lehűtése előtt használható. Használjon arcvédőt, ha közvetlenül a desztillálóegységgel dolgozik.
Szállítók.
Sok üvegszállító van, én a SIMAX üveget ajánlanám, mert kevésbé törékeny és sokkal többet tud szolgálni, mint a kínai analógok. Mindazonáltal bármilyen megfizethető opciót találhat az Ön tartózkodási helyén.
Last edited:
