P2NP elektrolitikus redukciója amfetamin előállítására

idunno

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
6
Reaction score
3
Points
3
Sikerült valakinek közületek valaha is megoldani a feladatot? Az 1,879,003 számú amerikai szabadalomban leírt módszerről van szó.

Kód:
1 mol fenil-2-nitropropént, C6H5CH=C(CH3)NO2, feloldunk 1000 ml etanol, 500 ml ecetsav és 500 ml 12 N kénsav keverésével előállított oldószerben. Az így kapott oldatot egy osztott elektrolitikus cella katódtartályába helyezzük, amely higanyból, rézből vagy más hasonló jellegű fémből készült fémkatódot tartalmaz. Áramot vezetünk, ~0,2 amp/cm2 katódfelületű áramsűrűséggel. A hőmérsékletet körülbelül 40 °C-on tartják az elektrolízis során, amelyet addig folytatnak, amíg legalább nyolc Faradays áramot nem vezetnek át. Amikor a redukció befejeződött, az amfetamin elválasztható az oldatból. Ennek kényelmes módja, hogy a jelen lévő etanolt és etil-acetátot elpárologtatással eltávolítjuk, majd a visszamaradt oldatot lúgos lúg hozzáadásával erősen lúgossá tesszük. Az így képződött lúgos réteg elválik a vizes oldattól, és tartalmazza a kívánt amfetamin-mentes bázist.

Szépnek tűnik, mert nem használ higanyt, amely nem könnyen hozzáférhető és mérgező is.

Sikerült megvalósítanom, de nehezen tudom a hozamot 10% fölé növelni. :( Ami rendkívül gyenge, de kezdő hobbikémikus vagyok, így remélem, hogy talán valaki itt tudna tanácsot adni, hogyan lehetne jobban működni. Soha nem látom, hogy bárki beszélne erről az útvonalról, de úgy gondolom, hogy ha rájönnénk, hogyan lehet elsajátítani, az mindannyiunk javára válna. Fester bácsi szerint nagyon hasonló módon lehet metet és MDA-t is készíteni.

Azt hiszem, az én problémám az lehet, hogy a P2NP néha pirosra változik az elektrolízis során. Mit jelent, ha a P2NP pirosra változik? Ez bomlás? Ha igen, hogyan kerülhetem el?
Vagy a P2NP-m egyszerűen csak öreg és romlott? Lehet, mivel 1 éves, de hűtőszekrényben tartottam és még az üvegben is rendben van (élénksárga).

Arra is gondolok, hogy a kénsav miatt lehet, hogy ennyire törékeny az egész? Olvastam itt valahol, hogy az amfetamin sókat károsíthatja a túl sok sav... De azért kell ott lennie, hogy az elektromosság áramoljon (ez egy elektrolit). Próbáltam vizet adni az etanol és etil-acetát elpárologtatása előtt, hogy hígítsam a savat, és ez segített a hozamon, de még mindig csak 10% (előtte 2% volt lol).

Lehetségesnek kell lennie, hogy működjön, ez egy szabadalmaztatott módszer, és a szerző azt állítja, hogy lehetséges jó hozamokat. Ha valakinek van valami javaslata, az nagyon hasznos lenne és nagyra értékelném.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Imádom ezt a bejegyzést, és szeretném összeházasítani.

Már egy ideje gondolkodtam az elektrokémiai redukció lehetőségéről az amfetamin előállításában, de soha nem jutottam el a kipróbálásáig. Te egy abszolút KIRÁLY vagy, aki ezt csinálja.
Soha nem láttam még egy írást SEMMIKÉPPEN erről, nem egy méhfórumon és nem az Erowid-on vagy a kaptárban, ami elgondolkodtatott, hogy miért? Számomra, mint noob, ez nagy potenciál lehet.
Talán a válasz az alacsony hozamban rejlik. De milyen hozamokról számoltak be a szabadalom kísérleti részében?
Kipróbáltad a klasszikusabb utat a P2NP-vel, és ha igen, milyen hozamokat eredményezett?

A másik dolog a tényleges energiamennyiség, aminek át kellene mennie az edényen. A 8 faraday 4-5 nap 2 amperrel jelentene 4-5 napot, ugye? Ha valaki kb. 10 cm2-es katóddal dolgozik. Vagy a noob számításaim nem stimmelnek?
1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faraday = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 amp x 1 sec
2 amper 1 órán át = 2 x 60 perc x 60 s = 7200 couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (2 amper órája) = 4-5 nap = 4-5 nap
Ha az áramsűrűségnek 0,2 amper/cm2-nek kell lennie, akkor 10 cm2 -en 2 ampernek kell áthaladnia.


Tehát tudnál részletesebben leírni a folyamatodról? Mi volt a reagensek pontos súlya és koncentrációja, mi volt a hőmérséklet, a feszültség/amper, hogyan építetted fel a celládat, mennyi ideig működtetted, és milyen anyagokat használtál az anódhoz és a katódhoz?
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
A higany könnyen beszerezhető, ha nem bánja a magas árakat. Sok periódusos rendszer/elemgyűjtő oldal árulja ezt. példa az alábbiakban:

 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
500ml ecetsav mindent elmond, amit akarok - soha, de soha ;)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Elnézést, mire gondol?
 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
Úgy értem, hogy ennek a savnak a semlegesítése :)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Én inkább az 500 ML 12 N kénsav semlegesítésével kapcsolatban aggódnék ... a szöveg ilyen és más részei miatt vágyom annyira egy részletes leírásra az OP-tól. Szuper érdekes lenne!
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Próbálta már valaki ezt a módszert? Ha igen, milyen eredményeket ért el?
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Az eredeti kiadványban a szerző megemlíti, hogy etanolt és ecetsavat párologtathat. Csak a H2SO4 semlegesítésére lesz szüksége.

Nem tudom, hogy az Ön országában milyen könnyen talál NaOH-t. Az én esetemben be tudok menni egy építőipari boltba, és kérhetek "maró szódát", ami NaOH.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Hamarosan összeszedek néhány eszközt, hogy megfelelően elvégezhessem. Szinte minden általam látott írás teljes szemét volt. Nincs potenciosztát, nincs referencia elektróda, egy kerti edényt használnak ioncserélő membránként...
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Vannak fordított ozmózis membránok, ez a legjobb megoldás. vegyen egyet, amely normál nyomáson működik, a hagyományos ozmotikus membránok nagy nyomáson működnek.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Olyan membránt kell használni, amelyen csak ionok és víz tud áthaladni, anélkül az egész értelmetlen, két rekesz van az egyikben p2pnp oldószerekben ecetsavval, a másikban kénsavval.

Sokkal könnyebb átjutni elektrokémiai amalgám, a higany elnyeli a nátriumot a nátrium-hidroxid elektrolízisből és csökkenti a p2np, a higany akadályként keveri a két oldatot. A kimenet az elméleti 80 százaléka.
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Ezt a módszert már korábban is kipróbáltam. Működik, de a hozamok nem olyan nagyszerűek, de rendben vannak.
Én 2,5g - 3g szulfátot kaptam 5g P2NP-ből.
Ólomlemezeket használtam, tetőtéri ólomból vágva. Tiszta, üres felületű elektródákat kell használni.
Porózus agyagedény használata az anód/katód rekeszek elválasztására jól működik.
Az anódtérbe 12N kénsavat is kell tölteni.

Igen, a keverék vörös lesz. ezt nem poláris mosással kell eltávolítani az alapozás előtt.

Ami fontos, az a hőmérséklet. a papíron azt írja, hogy ne haladja meg a 40°C-ot, de én azt tapasztaltam, hogy ez túl magas.
Próbáld meg minél hidegebbre futtatni. A cella jégfürdőben való futtatása is egy lehetőség. A 10°C-ot preferálom. és a végén látni fogod, hogy csak enyhén vörös színt kapsz. (kevesebb szennyeződés, nagyobb hozam).

Én ezt max 10g P2NP-vel próbáltam, mert a cellám ilyen kicsi volt. a skálázás nagyobbra gondot okozhat a hőtermelés miatt.
Kreatívnak kell lenni az aktív hűtés szempontjából, mint.

Ezt egy vödörben egy nagy mázatlan virágcserépben kipróbálni awsome lenne.

Talán a jövőben részletes eljárással fogok előállni. sajnos nem tudok képeket adni, mert ezt már évekkel korábban kipróbáltam.

De hé, egyszerű, nem mérgező és csak közönséges vegyszerekre van szükséged. De időbe telik. napokig kell működtetni a cellát, ha nagy mennyiségben csinálod.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
a reakció során nátrium-amalgámot kaphat (elektroizintézis), akkor az amalgám figyelemre méltóan helyreállítja a p2np-t.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ez az én elektrolíziscellám. Sok ilyen van, de ez az enyém:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Ez itt remekül néz ki! Meg tudná ezt magyarázni?
Ez egy kis fogaskerekes egyenáramú motor a tetején a keveréshez?
Én csak egy mágneses keverőlapon lévő keverőpálcával kevertem.
És a belső kamra egy porózus agyagpohár?
Látok két csatlakozót az elektródák csatlakoztatásához. A kék kábel egy hőmérő szonda, vagy referencia elektróda?
Két ólomelektródát csatlakoztathatsz, ezt beteszed egy hűtőfürdőbe és kipróbálod.
Lapos ólomlemez szükséges a cm²-es méretek kiszámításához, mert 0,2A /cm²-t kell átadnod, ez fontos.
Kevesebb is oké, kicsit tovább tart, de a több rossz, és melléktermékeket képez.
Remek készülék!
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Igen, megvan. Ez az, amire gondolsz. Nem megy egy hűtőfürdőbe, hanem egy csőspirál lesz, ahol a víz egy kis fémtartályon keresztül áramlik, bár egy kis fémtartály termikusan ragasztva egy peltier-hűtőre, hűtőbordákkal és ventilátorokkal zárt hurokban. A cella még nincs kész, kell egy hőmérsékletmérő szonda. A hőmérséklet szabályozására egy STC-1000-et használok. Megkaptam az opampjaimat, hogy elkészítsem a potenciosztátomat. Szintén nem P2NP-t fogok használni, hanem az elektrolízis előtt az oximba fordítom.
 
Last edited:

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Nekem is volt ez az ötletem a hűtéshez. az anódtartályba merített üvegcső-tekercset akartam használni, de soha nem próbáltam ki, mert a cellám már nagyon kicsi volt.
Úgy néz ki, mintha tényleg van a tudás az elektrokémia.
a referencia elektródával stb. kapcsolatos dolgok nekem túl magasak voltak. de hé, még mindig működött.

Tehát P2NP az oximre először? Sn/HCl-el? Én eddig csak ketonból és hidroxlaminból képeztem az oximot.

Afaik az oxim elektrolízissel jó hozammal képződik, miután 8 helyett csak 4 F-et engedtem át alacsonyabb A sűrűséggel és hidroxilamin hozzáadásával.
A trükkös rész az oxim aminná redukálása, mert az elektrolízis végén előnyös a hidrogénképződés.
Valószínűleg ismeri ezt a hivatkozást, de megadom a linket. talán segít a többi tagnak is. Az oxim hozama 85-91%

 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
A P2NP elektroredukálásakor először az oximra megy át, mielőtt az aminra. Az első lépés Sn/HCl-lel történő elvégzése nagyobb hozamot kell, hogy eredményezzen, mint a P2NP-vel való kezdés. Én nem csinálom az üvegtekercset az anódon belül, mint Otto Snow teszi, szilikoncsövet fogok használni egy tekercsben, és még nem döntöttem el, hogy az anódon belül vagy kívül helyezem-e el. Mindenhez HCl-t és ecetsavat fogok használni, mivel a kénsav megeszi a szilikonokat. Az áram nem fontos, a két elektróda közötti potenciált kell szabályozni, és hagyni kell, hogy az áram változzon. Az oxim a kék csoportba illeszkedik e praktikus táblázat szerint, és 1v potenciált akarok, és a metanol lesz az oldószerem. Valójában ciklikus voltammetriát tudnék csinálni a másik potenciosztátommal, amit egy PSoC-ból készítettem. Nem tudom használni othewise, mert csak USB-szintű voltra és amperre van méretezve.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Valóban, ez a táblázat nagyon hasznos. Nem tudtam, hogy a metanol a jobb oldószer.
A HCl használatáról korábban hallottam. És azt hiszem, egyszer ki is próbáltam. Az RM nem lesz olyan vörös, mint a kénsavval.
Milyen elektródákat tervezel használni?
Otto Snow... Hű, emlékszem erre a fickóra. Köszönöm, hogy megint eszembe juttattad. Megnézem újra a könyvét.
Barátom, neked szép beállításod van, és a tudásod is megvan ahhoz, hogy jobban működjön, mint nekem, referencia elektródával stb.
Kérlek, folytasd, teszteld, és gyakran tájékoztass minket a fejlődésedről, nagyon érdekel.
Többet kell tanulnom az elektrokémiáról, a potenciálokról, a referenciaelektródáról ect. Sokat fogok olvasni az elkövetkező hetekben.
 
Top