Efedron az efedrin-hidrokloridból

[G.Patton]

Bevezetés

Az efedrin és pszeudoefedrin, amelyet gyakran használnak titkos laboratóriumokban kálium-permanganáttal történő szintetikus oxidáció során 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on képződéséhez. Ez a metamfetamin ketonterméke, amelyet "efedron", "metkatinon" és "Jeff" néven emlegetnek. ABB fórumon néhány embert érdekel ez a szintézis módja, és úgy döntöttem, hogy ezt a bemutatót közzéteszem, hogy megvilágítsam ezt a kérdést.

Efedron (metkatinon) hidroklorid só

Berendezés és üvegeszközök.

• 2000 ml Erlenmeyer-lombik vagy laposfenekű lombik;
• Mágneses keverő;
• Tölcsér;
• Laboratóriumi mérleg (0,1 g-200 g alkalmas);
• HCl laboratóriumi generátor;
• Rotavap gép vízfürdővel (opcionális);
• 0,5 literes elválasztótölcsér;
• Villámkromatográfiás oszlop csapolóval (opcionális);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) és 100 ml (x3) főzőpoharak;

Reagensek.

• Metilén-klorid (DCM) 350 ml;
• Jeges ecetsav (CH3COOH) 10 ml;
• 100 ml desztillált víz;
• Kálium-permanganát (KMnO4) 2 g;
• efedrin-hidroklorid 2 g;
• Nátrium-hidrogén-szulfit (NaHSO3);
• Nátrium-hidroxid 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
• Kénsav 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
• Nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) aq. sln;
• Timföldpor (opcionális) ~40 g;
• Hexán ~100 ml;

Nehézségi besorolás: 2/10

Eljárások.

1. Egy 2000 ml-es Erlenmeyer-lombikba, amelyet mágneses keverőrúddal láttunk el, metilén-kloridot (DCM, 200 ml), jégecetet (CH3COOH, 10 ml), vizet (100 mL), kálium-permanganátot (2 g) és efedrin-hidrokloridot (2 g) töltöttünk.

2. A lombikba a következő anyagokat töltöttük. Az oldatot szobahőmérsékleten 30 percig kevertettük.

3. Ezt követően elegendő nátrium-hidrogén-szulfitot (NaHSO3) adtunk hozzá a kicsapódott mangán-dioxid (MnO2) redukciójához.

4. Az oldatot a következő lépésekkel csökkentettük. A vizes fázist 5N nátrium-hidroxiddal (NaOH, 18,08% aq. sln.) bázissá tettük, néhány percig kevertettük, majd a metilén-kloridot elválasztottuk egy elválasztótölcsér segítségével. [ez a lépés a bázis extrakció]

5. A szerves réteget 0,5 N kénsavval (H2SO4, 2,43% aq snl) extraháltuk. [ez a lépés a savas extrakció]

6. A savas réteg izolálása, majd nátrium-hidrogénkarbonáttal (NaHCO3) aq. sln. bázisosítása és metilén-kloriddal (DCM, 50 ml, háromszor) történő extrakció után a terméket a szerves fázisba (DCM réteg) távolítottuk el.

7. Az extrakciót a szerves fázisba (DCM réteg) végeztük. Az oldószert (DCM) rotációs bepárlással koncentráltuk, majd oszlopkromatográfiát végeztünk (ez a lépés opcionális) semleges alumínium-oxidon (alumínium-oxid Al2O3) keresztül, metilén-kloriddal.

8. Az oldószert (DCM) bepároltuk. Az oldószer rotációs bepárlással történő eltávolítása színtelen folyadékot eredményezett, amelyet hexánban oldottunk fel.

9. A oldószert forgópárolással eltávolítottuk. Gáznemű HCl-t buborékoltunk a hexánba az amin-hidroklorid kicsapásához, így 1 g (50%) 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on-hidroklorid (d,l-ephedron(metkatinon) hidroklorid ) keletkezett. Azenolizálható keton racém d,l-ephedront eredményez.

 

[bigbadbear]

ez olyan szép
Egyes országokban ezt árulják metamfetamin helyett. és senki sem fogja tudni a különbséget.

 

[HIGGS BOSSON]

A metkatinon nagyon rövid hatást vált ki a metamfetaminból, így egy tapasztalt felhasználó könnyen azonosíthatja a helyettesítést.

 

[tentamtenztamtad]

mondja meg, hogyan kell tisztítani

 

[tinang]

Szép útmutató! Leírtam az összes várható reakciót.

Ami az oxidációt illeti:

• A sóból származó HCl H+ és Cl- ionokra fog disszociálni.
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• A KOH K+ és OH- ionokká disszociálódik

Ami a mangán eltávolítását illeti:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• A NaOH Na+ és OH- ionokra disszociál (hőt termel).
• OH- kötődik a Mn2-hez => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ionok)
• Bármilyen Na+ egyensúlyhiány NaOH + H2 képződik (vigyázzunk!)
• A hidrogéngáz elpárolog, Na+ és OH- ionokat hagyva maga után.
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• A Na2SO4 2Na+ és SO4- ionokra disszociál (ismét vigyázzunk a hidrogénnel!)
• A Mn(OH)2 nehezen oldódó szilárd anyag, amely szűrhető.

Ami a sav eltávolítását illeti:

• A H2SO4 HSO4- és H+ ionokra disszociál.
• HSO4- SO4²- és H+ ionokra disszociál.
• Az OH- ionokhoz H+ ionok csatlakoznak, és H2O keletkezik.
• Maradnak H+, Na+, SO4-, SO4²-, SO4²- és Cl- ionok nyomokban.
• NaHCO3 adódik, és a H+, SO4-, Na+ ionokkal Na2SO4 + H2O + CO2 keletkezik.
• A CO2 elpárolog, így DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Minden folyadék elpárologtatható (DCM, H2O, CH3COOH).
• A Na2SO4 vízben jól oldódik, de DCM-ben szilárd anyagként leszűrhető.
• Élelmiszer-színezésre használják, és bármilyen hiba esetén emberi fogyasztásra biztonságos.

A Na2SO4 eltávolítása és az összes folyadék kipárologtatása után csak a C10H13NO maradhat meg.

Kérem, javítson ki, ha bármi rossz, szeretném a lehető legjobban megérteni ezt a reakciót a felhasznált Mn miatt.

Azt is hiszem, hogy ezt meg lehetne csinálni nagyobb efedrin és és KMnO4 arányban az oldószerekhez.
Szeretném tudni G.Patton véleményét, mivel ez nem biztos, hogy nagyobb mennyiségeknél (10g - 3,5L DCM ezzel az aránnyal) megvalósítható.

 

[tinang]

Fentebb egy csomó téves információt írtam, mert nem értettem teljesen a reakciót
Itt van a javítás néhány további részlettel:

• Minden kiindulási vegyület vizes fázisban van (H2O és CH3COOH).
• Az efedron oxidáció után a szerves rétegbe (DCM) kerül.
• A NaHSO3 az MnO2-t Mn(OH)2 -re (szilárd anyag) redukálja, és NaHSO4-et (sav) hagy maga után.
• A NaOH reakcióba lép a savakkal, CH3COONa és Na2HSO4 keletkezik.
• Tipp az elválasztáshoz, a szerves réteg (DCM) alulra kerül, mivel sűrűbb.
• A rétegek szétválasztása után csak a DCM-ben lesz efedron jelentős mennyiségben, a többi a biztonság kedvéért történik (számunkra).
• Az új rétegeink a DCM (szerves réteg) és a NaHSO4 (vizes fázis).
• A NaHSO4 Ephedron*HSO4 sót képez, amely savban feloldódik és elválasztható, majd új DCM-et adhatunk hozzá.
• A NaHCO3 lebontja a HSO4 sót és semlegesíti a H2SO4-et Na2HSO4-é és H2O-vá.
• A szabad bázis, az efedron kivonható szerves réteg, mivel jobban oldódik a szerves rétegben.
• Egyik lépésben sem keletkezik hidrogéngáz

Íme egy kép az összefoglalóval (piros célzott vegyületek, sárga keletkező vegyületek, zöld hozzáadott vegyületek):
]

 

[Donotdon't]

Fel tudna tölteni egy videót ehhez a szintézishez?

 

[badboy345]

sokkal könnyebb kap bromopropiofenon, mint efedron

 

[WillD]

Ez a módszer azok számára érdekes, akiknek alapanyaga az efedrin tabletták.