Kísérleti rész. Az amfetamin-szulfát szintézise P2P felhasználásával ammónium-formiáttal és Mg-mal történő redukcióval.

[GhostChemist]

A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.

1. séma

Kiindulási reagensek és anyagok

• 5 g tisztított P2P (P2NP nátrium-borohidriddel történő redukciójával nyert P2P)
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml etil-acetát
• 2-3 ml tömény kénsav (83%)
• pH indikátor papír
• 2 liter technikai minőségű hideg víz
• 20-30 g vízmentes nátrium-szulfát
• 50 ml 25%-os NaOH (nátrium-hidroxid)
• 500 ml-es és 250 ml-es lombikok
• Visszafolyó kondenzátor
• Szétválasztó tölcsér
• Szűrőpapír
• Tölcsérek
• Főzőpoharak
• Melegítő

Az 1. ábrán a kiindulási komponenseket mutatjuk be.

ábra

A P2P-t ammónium-formiát és etanol mellett egy 1 literes lombikba helyezzük, és az elegyet jól megkeverjük. 2. ábra

ábra

A kapott keverékhez Mg-ot adunk. A reakció szinte azonnal beindul. ábra 3. ábra

3. ábra

A reakció során 5 ml ecetsavat (HAc) adunk hozzá. 4. ábra

4. ábra

A reakció meglehetősen hevesen folyik; a lombikot jégfürdőbe helyezve le kell hűteni. ábra

ábra

A reakció 30-40 percen belül teljesen befejeződik. ábra

6. ábra

A reakció befejezése után az elegyet szűrjük. 7. ábra

ábra

Szűrés után a papírszűrőt 15-25 ml ecetsavval öblítjük. 8. ábra

ábra 8. ábra

A szűrlethez 50-70 ml DCM-et adunk az amin extrakciójához. ábra

9. ábra

Ezután 25%-os NaOH vizes oldatot adunk hozzá, amíg a pH eléri a 8-10-es értéket. E folyamat során magnézium-hidroxid fehér csapadék képződik, amelyet az amfetamin szabad bázisként történő felszabadulása kísér, amelyet jellegzetes kellemes szag jellemez. 10. ábra

10. ábra

Az RM-ből származó amfetaminmentes bázist tovább extraháljuk több adag DCM-mel. 11. ábra

11. ábra

A DCM-ben lévő kivonatot vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk. 12. ábra

12. ábra

A DCM-et desztilláljuk le. ábra

13. ábra

A DCM lepárlása után a lombikban az amfetaminmentes bázis olaj található. ábra 14. ábra

ábra

Az aminmentes bázist átöntjük egy üvegpohárba, és a lombikban lévő maradékot 5 ml etil-acetáttal mossuk. ábra 15. ábra

ábra 15. ábra

Az etil-acetátban lévő amfetaminmentes bázisoldathoz kénsavat adunk, amíg a pH 7 nem lesz. Az amfetamin-szulfát csapadékot képez. ábra 16. ábra

ábra 16. ábra

Az amfetamin-szulfát csapadékát papírszűrőn átszűrjük, és 5 ml etil-acetáttal mossuk. 17. ábra

ábra

A csapadékot levegőn szárítjuk. 18. ábra

ábra 18. ábra

Az amfetamin-szulfát hozama 1,17 g vagy 17% volt. 19. ábra

ábra



Következtetések és ajánlások

• A módszer viszonylag egyszerű az amin szintézisére P2P-ből és ammónium-formiátból magnézium-fém redukcióval.
• A módszer alkalmas méretnövelésre a reakciótömeghez adagokban adagolt magnéziumfém hozzáadásával.
• A módszer hátránya a 17%-os termékhozam.

 

[btcboss2022]

Gratulálunk! Ha ez a módszer működött, ahogy azt mondod, lehetséges lehet, hogy meth-et kapjunk az ammónium-formiát helyettesítésére metil-ammónium-formiát CAS 25596-28-5
Alig várom a pillanatot, hogy szabadidőm legyen a teszteléshez!
Nagyon érdekes lehet, és őszintén szólva kémiailag minden értelme megvan.
Köszönöm.

 

[GhostChemist]

Köszönöm!
Elméletileg mindennek hasonlóan kellene reagálnia a metilamin-formiáttal.
Azonban lényeges figyelembe venni, hogy mind az ammónia, mind a metil-amin acetátjai és formiátjai különböző körülmények között eltérő módon reagálnak. Ezért különböző melléktermékek képződhetnek.

 

[btcboss2022]

Mindenesetre nem szabad másképp próbálkoznom.
Frissíteni fogom, amint tesztelem, és a hozamról azt hiszem, adhatok néhány tippet a javításhoz.

 

[花谢花开]

Várakozással tekintünk a dolog elé. Talán az elkészített metilnek lesznek meglepetései és különböző hatásai.

 

[OrgUnikum]

A metilammónium-formiát használata sokkal jobb hozamot ad, de semmi, ami összehasonlítható lenne az ismert nagy hozamú módszerekkel, mint az Al/Hg vagy a NaBH4.

Az ammóniával vagy annak sójával történő aminálással az a probléma, hogy a képződött amfetamin sokkal reaktívabb, mint az ammónia, és megragadja az összes P2P-t, és még az ammóniát is kirúgja a már képződött iminből. Ez a másodlagos imin ezután az aminná - di-alkil-amfetaminná - redukálódik. Ez nem szórakoztató, épp ellenkezőleg, de eltávolítható a termék gőzdesztillációjával.

Mivel nem volt gőz vagy más desztilláció, biztosíthatom, hogy a 17%-os termék nagyrészt di-alkil-amfetamin volt.

Ez a probléma nem áll fenn a metilaminnal (vagy nem olyan rossz), mivel az ugyanolyan erős nukleofil, mint az amfetamin, így ha van egy felesleges MeNH2, akkor rendben van.

Az Mg azonban pocsék redukáló reagens az iminekhez. Használjon valami mást, vagy legyen nagyon boldogtalan. Komolyan.

 

[btcboss2022]

Gondolt arra a lehetséges lehetőségre, hogy ecetsav helyett hangyasavat használjon?
Köszönöm.

 

[btcboss2022]

Ma szintetizáltam (vagy legalábbis megpróbáltam, hahaha) a saját metilammónium-formiátomat. Első ránézésre úgy tűnik, hogy úgy sikerült, ahogyan kellett volna, de csak holnap fogom tudni 100%-ig megerősíteni.
Holnap megkapom a magnéziumot is, és ha a formiát az lesz, aminek lennie kell, akkor tesztelni fogom a szintézisedet úgy, hogy az ammónium-formiátot metilammónium-formiátra, az ecetsavat pedig hangyasavra cserélem, mindezt a te moláris egyenértékedet követve. Tanulmányoztam a reakcióegyenletet, és elméletileg metamfetamin szabadbázist kellene adnia (racém), de a valóságot majd később meglátjuk. Mint tudjuk, ezekben a dolgokban minden apró részlet teljesen megváltoztathatja a végeredményt. Majd tájékoztatlak titeket ;-)

 

[btcboss2022]

Nem kaptam a megfelelő terméket a metilammónium-formiát szintézisben
Úgy tűnik, könnyű reakciónak tűnik, meg kell néznem, mit csináltam rosszul, és újra meg kell próbálnom.

 

[btcboss2022]

Ellenőriztem a metilammónium-formiát szintézisemet, és azt hiszem, tudom, mit csináltam rosszul. Remélem, hogy több híreket szilveszter után.

 

[loadingST]

Milyen problémát gondolsz, amit megfigyeltél, nem tudom, hogy mennyi a hőmérséklet az NMF-redukcióhoz a mérgező gázok előállítása előtt, de ki, akinek szüksége van a reacmic methamp-ra, amikor megteheti a leuckardot, és kettős aktív izomereket kaphat, még dobja is, hogy elválaszthatja a levo-amfetamint a dextro-ból, és bízzon bennem, hogy a dextro-amfetamin erősebb, mint a reacemic meth és kevésbé mérgező egyébként ugyanazokkal a kristály tulajdonságokkal, képes füstölni stb.

 

[OrgUnikum]

Mire gondolsz?

A magnézium egyszerűen nem jó fém reduktív aminációkhoz. A magnézium nagyszerű a Grignardokhoz és a nátrium-fém előállításához. Az indiai cikk, amin ez alapul, az egyik legrosszabb példa a kémiai baromságokra, még az alapelveket sem értik, a fémoldó reakciók nem katalitikusak. Ezeknek az indiai cikkeknek azonban megvan a céljuk, védelmet nyújtanak a szabadalmaztatott szellemi tulajdon megsértésével kapcsolatos perekkel szemben, és lehetővé teszik, hogy India olcsó generikumokat állítson elő, amelyektől a világ egészsége függ.
Ha nagy hozamú reduktív aminációs rendszereket keres, amelyek valóban működnek, akkor azt javaslom, hogy nézze meg az SmI2-t, a szamárium-di-jodidot, a szamáriumfém nem olyan drága Oroszországból, és az I2 + Sm = SmI2.
A valóban nagy hozamú amfetamin P2P-ből magas nyomáson (15 bar +) nikkel (Raney és mások, felejtsd el a házi készítésű Urushiburát) jól működik, de elég nagy tudást és felszerelést igényel. Nyomás nélküli aminálás benzil-aminnal az iminhez, majd az imin in situ redukciója és de-benzilálása palládium alapú katalizátorral. Ez CTH-ként is elvégezhető belső hidrogénforrással, és akkor nincs szükség hidrogéngázra.

Nem arról van szó, hogy nincsenek életképes lehetőségek, tehát miért élednek fel újra az olyan zombik, mint az Mg redukció, a szar, amelyről ismert, hogy nem működik örökké, fogalmam sincs. Hosszabb távon ez a fórum hírnevét is rontja, és az interneten a hírnév az, ami eldönti, hogy ki vagy. Az, hogy soha nem adják meg a forrásokat, amelyekből a módszereket átvették, egy másik dolog. Ezzel úgy nézel ki, mint egy szélhámos, és ez sérti az internet egyik legrégebbi és legalapvetőbb szabályát: Minden információnak szabadnak kell lennie, de a hitelt meg kell adni.