Így az én tapasztalataim szerint,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 óra keverés
Én egy zárt 1,8l-es üveget használok, fóliát teszek a fedél és az üveg közé, hogy semmi szag ne legyen, vagy gáz ne szökjön ki.
Miután a reakció lezajlott
2 alkalommal mosás dest. vízzel
1 alkalommal extrahálom a vízfázist dcm-el
rm-be teszem,
ugyanannyi friss vizet adunk a rm-be
mágneses keverőre tesszük
savasítás cseppenként, kb. 50-55 ml HCI, ph6-ig,
utána vegyük ki a vízréteget, pároljuk el, hagyjuk kikristályosodni, ez eltart egy ideig.
opt. rotovap, amíg a víz 50%-a el nem távozik, majd levegővel csepegtetjük.
etilacetát lehetséges, csak 20 percig tart, nem szükséges melegíteni, a többi eljárás ugyanaz, mint a dcm-nél.
EA használatakor a felső réteg szerves, az alsó víz.
Ha dcm-t használunk, akkor ennek az ellenkezője.
Vártam min 2 napot amíg kristályok kezdtek kialakulni, ezeket a képen még nem mostam acetonnal, de utána olyanok mint az üveg. Nagyon szép
De azt kell mondanom, hogy a yeald nem túl jó, talán 20-30%.
Nem tudom miért.
Milyen yealdok vannak 100g 2b3c-ről?