Hedgie, remélem, nem bánod, de mivel erre az útra indultál, gondoltam, hozzáadhatnám az egyik szabadalmat, amely a szintézishez kapcsolódik. Ha sértőnek érzed magad, elnézést kérek.
Az EP2252149A2 számú EU szabadalom A FENTANYL ELŐÁLLÍTÁSÁNAK MÓDSZERE címmel. nézd meg, egyszerű és viszonylag könnyen követhető, ráadásul a legtöbb vegyi anyagot könnyű kezelni. A lépések jól definiáltak, és bárki, aki kémiai háttérrel rendelkezik, könnyen követheti.
Itt van egyenesen a szabadalomból:
PÉLDA 2:
Egy mechanikus keverővel és vízhűtővel felszerelt háromnyakú, kerekfenekű lombikba 15,36 g (o,lO mol) 4-piperidon-hidroklorid-monohidrátot és 9,3 g (0,10 mol) anilint adtunk. Ehhez az elegyhez 6,5 g (0,10 mól) cinket és 0,6 g (0,10 mól) 90%-os ecetsavat adtunk. A reakcióelegyet 24 órán keresztül szobahőmérsékleten, majd 24 órán keresztül 50-7O0C-on kevertettük. Ezután vizet adtunk a reakcióelegyhez, majd leszűrtük. A szűrlethez zúzott jeget adtunk, és felesleges vizes nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítettük. A nyers 4-anilinopiperidint szűréssel nyertük.
Kondenzátorral felszerelt kétnyakú, kerekfenekű lombikba 17,6 g (0,10 mol) az 1. lépésben kapott 4-anilinopiperidint és 100 ml 100%-os nátrium-hidroxidot adtunk. A reakcióelegyet 14O0C-ra melegítettük, majd 18,5 g (0,1 mól) 2-fenetil-bromidot adtunk hozzá. A reakcióelegyet 4 órán át kevertettük. A reakció befejezése után a reakcióelegyet jéghideg vízbe öntöttük. A nyers terméket szűréssel nyertük, és petroléterből (60-8O0C) átkristályosítottuk, így kaptuk a 4-anihno-N-fenetil-piperidipipure fentanil N-(l-ρhenethyl-4-piperidyl)ρropionanilid) színtelen kristályait. Kondenzátoros nyomáskiegyenlítő tölcsérrel és kalcium-klorid védőcsővel felszerelt kétnyakú, kerekfenekű lombikba vettük a II. lépésben készített 28,0 (0,10 mol) 4-anilino_N-fenetil-piperidim 100 ml diklóretánban oldott oldatát. Ehhez az oldathoz 18,5 g (0,20 mól) propionil-kloridot cseppenként adtunk nyomáskiegyenlítő tölcséren keresztül, folyamatos keverés mellett. Az adalékolás befejezése után az elegyet 1 órán át tovább kevertettük. A reakció befejezése után a reakcióelegyet 20%-os nátrium-hidroxid-oldattal mostuk. A vizes fázist 2x100 ml diklórmetánnal extraháltuk. Az egyesített szerves extraktumot nátrium-szulfáton szárítottuk és koncentráltuk, hogy nyers fentanilt kapjunk. A nyers terméket petroléterből (60-8O0C) átkristályosítottuk, és színtelen, tiszta fentanil kristályokat kaptunk, amelyek mp 82-830C között voltak.