Question hello, használható-e a met képlet

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3

A metilamin-hidroklorid használata

Egy 1000 ml-es széles szájú Erlenmeyer-lombikban 19 gramm 3x3 cm-es darabokra vágott alumíniumfóliát 700 ml meleg vízben lévő 500 mg higanyklorid (HgCl2) oldatban addig amalgámoztunk, amíg az oldat szürkés színű nem lett, és az alumínium felületéről egyenletes ütemben hidrogénbuborékok fejlődtek. A vizet lefejtettük, és az alumínium amalgámot 2x500ml hideg vízzel mostuk.

Az alumínium amalgámhoz 30ml forró vízben oldott 29,5g metilamin-hidrokloridot (0,44 mol, 3 ekv), 75 ml izopropanolt, 70ml 25%-os vizes NaOH-t (0,44 mol), 19,75g (0,147 mol) fenil-2-propanont (P2P) és végül 175ml izopropanolt adtunk. Az alumínium-amalgámból erőteljesen fejlődött a hidrogén, és az oldat hőmérséklete gyorsan emelkedett. A reakció sebességét úgy szabályoztuk, hogy a reakciós lombikot 2 órán keresztül hideg vízbe merítettük, majd mágneses keverés mellett szobahőmérsékleten egy éjszakán át állni hagytuk, az első órában figyelve arra, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne emelkedjen 50 °C fölé.

A reakcióelegyhez további 50 ml 25%-os NaOH-t adtunk, majd a reakcióelegyet 30 percig kevertettük, majd hagytuk ülepedni. A tiszta felülúszót dekantáltuk, és a szürke iszaphoz 100 ml izopropanolt adtunk, majd 15 percig kevertettük, és a felülúszót ismét dekantáltuk. A lombik alján lévő alumínium iszapot ezután egy buchner-tölcsérben celiten keresztül szűrtük, és 2x50ml THF-fel mostuk (metanol is használható). Az összes dekantálást és mosást egyesítettük, és az oldatot vákuumban koncentráltuk.

A maradékot 1000 ml vízzel felvettük, conc HCl hozzáadásával savasítottuk, majd 3x50 ml DCM-mel mostuk, 25%-os NaOH-val lúgosítottuk, és 3x100 ml DCM-mel extraháltuk. Az egyesített DCM-kivonatokat MgSO4 felett megszárítottuk, leszűrtük és az oldószert lepároltuk. A maradékot kétszer desztilláltuk 100-110°C-on, szívóvákuumban, hogy vízfehér olajként 14,65 g (67%) metamfetamin-szabadbázist kapjunk. A hidroklorid-sót úgy lehet előállítani, hogy az olajat 10x térfogatú dietil-éterben feloldjuk, és az oldatot száraz HCl-gázzal gázosítjuk, amíg nem képződik több csapadék. A metamfetamin-hidrokloridot leszűrjük szívással, majd dietil-éterrel mossuk és levegőn szárítjuk.

p2p-meth.gif

Azt hiszem, ez a képlet működni fog, a hozam nagyon jó 67%, csak azt nem tudom, hogy ez helyes-e.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,729
Solutions
3
Reaction score
2,895
Points
113
Deals
1
A NaOH hidrolizálja a Hg-amalgámot.
6NaOH + 2Al + 6H2O ---> 2Na3 [Al (OH) 6] + 3H2
3NaOH + Al (OH) 3 ---> Na3 [Al (OH) 6]
Itt a helyes módszer.
 
Top