Hello Nátrium-etil-szulfát szintetikus

[TucoSalamanca.]

Üdvözöljük
200 ml abszolút etanol
100 ml tömény kénsav
Nátrium-karbonát
desztillált víz
szintézis
Adjunk lassan kénsavat az etanolhoz, majd refluxoljuk 90 fokos hőmérsékleten 3 órán keresztül.
Ezután hagyjuk az elegyet lehűlni, és adjunk hozzá nátrium-karbonátot a pH7 semlegesítéséhez.
Adjunk hozzá 50 ml szűrt vizet, és hagyjuk a kristályokat szobahőmérsékleten megszáradni.

----> valaki így írta, helyes a moláris számítás, uram? <-------

 

[G.Patton]

Nátrium-etil-szulfátot vagy nátrium-etil-hidrogén-szulfátot akarsz előállítani?

 

[TucoSalamanca.]

nátrium-etil-szulfát

 

[TucoSalamanca.]

Helyes a számítás?

 

[TucoSalamanca.]

szintézis refluxban

 

[G.Patton]

A videó nem működik. Küldjön egy oldallinket.

 

[TucoSalamanca.]

A következő szintézisben egy tisztességes videót fogok közzétenni.

 

[wael gano]

Igen, ez igaz, de ebben a reakcióban nátrium-etil-szulfát keletkezik, és nátrium-szulfát keletkezik.
Ezt a reakciót nagy mennyiségben ajánlott elvégezni, mivel a nátrium-nitrittel történő későbbi reakcióban egy kis nitro-etán keletkezik
Sokat próbálkoztam vele, és belefáradtam, mert az etil-szulfát alacsony hozamú volt

 

[G.Patton]

Veszünk 3,43 mol EtOH-t és 0,54 mol H2SO4-et. Szükséged van az ekvimoláris mennyiségű H2SO4-ra (627,7 ml).
Milyen okból adunk hozzá vizet? Valamiféle kristályosodás a vízből?

 

[TucoSalamanca.]

esetleg kristályosodni

 

[wael gano]

Mivel az arány
52,9 gramm kénsav (0,54 mol)
139,9 gramm etanol (3,4 mol)
Milliméteres mennyiségű savat és kétszer annyi etanolt használtam.

 

[G.Patton]

Elnézést, nem tudom, mire gondol itt.
A reakció a következő: EtOH + H2SO4 => EtHSO4 + H2O. Ez azt jelenti, hogy ekvimoláris arányt kell vennie. Ezután a Na2CO3 az EtHSO4-mal a következő reakcióval reagál:
EtHSO4 + Na2CO3 => EtNaSO4 + NaOH + CO2 semleges pH azt jelenti, hogy a reakció befejeződött.

 

[TucoSalamanca.]

A szintézist ezzel a számítással kell elvégeznem, vagy mint a fentebb megnyitott témában 200ml etanol 100ml kénsav

 

[wael gano]

Igen, használhatja ezeket az arányokat
Egy fontos megjegyzés, amely a hőmérséklet, nem növeli a hőmérsékletet minden esetben, a reakció megváltozhat, és dietil-étert állíthat elő. Ha a reakció során buborékokat lát lebegni, azonnal csökkentse a hőmérsékletet, és egy kis etil-szulfátot termelhet.

 

[wael gano]

A kénsav 80/90-es hőmérsékleten történő kíméletes melegítés során a kénsav eltávolítja a hidroxilcsoportot, és az etilből etil-hidrogén-szulfátot vesz fel, a hidroxilcsoportból pedig víz is képződik EtOH + H2So4 = EtHSo4 + H2o
(So4 /96g)(29gCh3Ch2)H1g
So4 96 gramm
C2H6 30g
Etil-hidrogén-szulfátként
EtHSo4 126 g/mol
So4/96g/mol
C2H6/30g/mol

 

[wael gano]

Az etil-szulfát elkészítése után nátrium-karbonátot, semleges ph7
Hogy nátrium-etil-szulfát só legyen, de ez magával visz egy mellékterméket, ami nátrium-szulfát. Ez a nitroetán alacsony hozamának a hatása.
Ezt a munkát szeretnénk tisztázni, és oldószerként vizet kell hozzáadni, mert a karbonátok hozzáadása során a massza sűrűvé válik. Lehetséges például etanollal helyettesíteni?

 

[G.Patton]

Megpróbálhatod do elválasztani őket EtOH-ban vagy MeOH-ban való oldhatóságuk alapján. Nem találtam pontos információt az oldhatóságukról. A NaSO4 etanolban nem oldódik, míg az EtNaSO4 oldódik. Ellenőrizze.

 

[wael gano]

Igen, helyes
Megpróbálom hozzáadni az EtoH-t és az átkristályosítást. Ez jó a nátrium-etil-szulfát tisztítására.

 

[G.Patton]

@TucoSalamanca. Hasznos cikket találtam erről a szintézisről

 

[wael gano]

Igazán hasznos, mivel az etil-alkohol és a kénsav közötti reakció három egymás utáni reakciót eredményez
A hőmérséklet fontos szerepet játszik a szintézisben
Egyenlő mennyiségű sav- és alkoholmolekulára is szükség van
El fogok végezni néhány kísérletet ezzel a szintézissel kapcsolatban, és remélem, hogy a csapat segíteni fog.

 

[TucoSalamanca.]

semleges posztot kell szűrni

 

[wael gano]

Szűrés után helyezze szobahőmérsékletre, hogy állandó tömegűre száradjon.

 

[TucoSalamanca.]

Megvan, köszönöm uram.