Question Segítség!!! naftonil indol

[charmingcho]

Elkészítettem a naftonil indolt, de túl ragacsos.

Milyen oldószert kell használni az átkristályosításhoz a nagy tisztaság elérése érdekében?

 

[billian1]

A kristályosításhoz megfelelő oldószernek magas oldékonysággal kell rendelkeznie az oldott anyag számára, valamint magas potenciális visszanyerési képességgel. Ez azt jelenti, hogy a hűtőkristályosításhoz használt oldószernek olyannak kell lennie, hogy magas hőmérsékleten magas oldhatósággal rendelkezzen az oldott anyag számára, alacsony hőmérsékleten pedig viszonylag alacsony oldhatósággal (azaz magas hőmérsékleti oldhatósági együtthatóval). A kezdeti oldhatóság határozza meg a kristályosító méretét, míg az oldhatóság hőmérsékleti együtthatója a hozamot. A fullasztó kristályosítás esetén az oldószernek magas oldhatósággal kell rendelkeznie az oldott anyag számára, míg az oldhatóságnak nagymértékben csökkennie kell az antioldószer hozzáadásakor. A 2. és a 3. egyenlet használható a hűtéses és a kifulladó kristályosítások potenciális kinyerésének értékelésére. Ha esetleg segítségre van szüksége, vagy meggondolja magát, hogy rendeljen csak PM mee közvetlenül okey

 

[G.Patton]

Helló, nem értem a képen látható manipulációk sorrendjét. Na2SO4-ot adtál a szerves és a vízrétegek keverékéhez?

Tipp:

Oldhatóság

Nagyon jól oldódik N,N-dimetil-formamidban, Oldódik metanolban, Gyengén oldódik jégecetsavban, Nagyon gyengén oldódik klórformban, Gyakorlatilag nem oldódik vízben. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Köszönjük a választ. Először a vizet elválasztottuk egy elválasztótölcsérrel, és a száraz oldatot(Na2SO4 használatával) elpárologtattuk, de ragadós volt.

másodszor, Na2SO4-ot adtunk egy olyan oldathoz, amelyben a vizet és az EA-t nem választottuk el, és egy EA-réteget kaptunk felette, és egy oldószert elpárologtattunk. Ugyanolyan ragacsos lett.

Azt mondod, hogy jó, ha DMF-et használunk oldószerként az átkristályosításnál?

 

[G.Patton]

Valószínűleg a termék megromlott. Megpróbálhat egy kis oldószert (DMF vagy kloroform) hozzáadni, keveréket melegíteni, Petri-csészére önteni és üvegrúddal karcolni. Hagynia kell, hogy az oldószer lassan elpárologjon. A kaparási eljárás kristályosodási központokat hoz létre.