- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 47
- Reaction score
- 27
- Points
- 8
Ez a bejegyzés nem fejeződött be a címre a következő nevet kapta : Teljes teljes teljes szintézise 1000g amfetamin-szulfát "háztartási vegyi anyagokból" Ez a lista az alapján készült, hogy mit lehet kapni Norvégiában kémiai engedély nélkül, és valószínűleg a világ legrosszabb országa, hogy vegyszereket kapjon. így komolyan meglepődnék, ha bárkinek szüksége lenne bármilyen más vegyi anyag szintézisére, mint az itt felsorolt szintézis "recept". Az ok, amiért szükségem van erre, hogy lehetővé tegye, hogy ezt. ha egy személy nem akarja, hogy vegyszereket rendelni inertnational szállítók vagy ha ez csak nem lehetséges, sajnos a mai napig nincs "egyszerű" útmutató vagy útvonal az emberek számára, hogy kövesse azt, hogyan valaha ez eddig több száz houers fejfájás. megoldjuk ezt együtt......
sok a vegyi anyagok könnyen elérhető a medence üzletek vagy barkácsáruházak. szükségem van segítségre, srácok itt befejezni, és kiszámítja a megfelelő mennyiségeket. amikor az összes szintézis a helyén van fogom csinálni az összes lépést, és hogy a videók és képek 4k minden lépés. én is tisztítsa meg a "write ups" és tartalmazza a képek és illusztrációk és a teljes lista / táblázat az összes vegyi anyagok, hogy egy kg kész amfetamin-szulfát. Kérjük, olvassa át, és ha észrevesz bármilyen hibát, vagy ha van egy gyorsabb / jobb hozam útvonal, amely nem tekinthető itt. minden vegyi anyagok piros szövegben ?? én nem tudom, hogyan kell csinálni, vagy mit hozamot. remélem, hogy mindannyian tudjuk befejezni ezt a "papír" együtt, és hogy ez így minden ember a világon meg tudja csinálni ezt bármilyen segítséget vagy megjegyzést, hogy kell menni a listán KÉRLEK mondja meg nekem. azok számára, akik hozzájárulnak, KÖSZÖNJÜK.
(ÉS IGEN, MINDEN VIDEÓ ÉS KÉSZ MUNKA CSAK EZEN A FÓRUMON LESZ ELÉRHETŐ)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. rész:
salétromsav ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2. rész:
Nátriumacetát - Natriumacetát (CH₃COONa)
A nátrium-acetát könnyen előállítható ecetsav oldatának nátrium-hidrogénkarbonáttal vagy nátrium-karbonát dekahidráttal való reakciójával. Ebben a szintézisben nátrium-karbonátdekahidrátot használtunk.
A kémiai egyenlet a következő: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9%-os ecetsav körülbelül 1,50 mólt tartalmaz az említett savból. A kémiai egyenlet által mutatott anyagmennyiségeket figyelembe véve feleannyi nátrium-karbonát dekahidrátra van szükség. Ezáltal az említett vegyületből 0,75 mólt (214,4 grammot) mértünk be.
Az eljárás nagyon egyszerű, így a szükséges vegyszereken kívül csak egy nagy főzőpohárra vagy edényre van szükség, amelyben a reakciót végezzük, valamint egy gázégőre vagy egy elektromos főzőlapra.
Először az ecetsav oldatát egy edénybe öntjük. Ezután folyamatos keverés mellett hozzáadjuk a nátrium-karbonát dekahidrátot. A reakció során bizonyos mennyiségű szén-dioxid keletkezik, ezért jobb, ha a Na2CO3x10H2O-t lassan adagoljuk, hogy a reakció ne legyen túlságosan heves.
A nátrium-karbonát dekahidrát hozzáadása után a reakció befejeződik. A következő lépés a nátrium-acetát oldatának melegítése, hogy a lehető legtöbb vizet eltávolítsuk. Az oldatot addig melegítjük, amíg szilárd nátrium-acetát nem kezd kialakulni. Ezt követően a nátrium-acetátot egy külön tartályba választjuk.
A nátrium-acetátot ezután szilikagél vagy más, általában vízfelvételre használt vegyületek segítségével további szárítással lehet szárítani.
Az ilyen nátrium-acetát trihidrát formában jön létre. A trihidrát átalakítható anhidriddé, vagy további hevítéssel, vagy más hasonló eljárások alkalmazásával.
Szüksége van 1KG-ra, így hogyan lehet ezt megfelelően méretezni? valakinek van egy szintézise erre?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3. rész:
Nátrium-nitrit
1. lépés:
Nitráljuk a szén-karbonátot salétromsavban, hogy nátrium-nitrátot kapjunk
2. lépés:
Olvasszuk meg a nátrium-nitrátot, és adjunk hozzá aktív szenet, hogy nitritté redukáljuk.
Mennyiségek ismeretlenek yelds ismeretlenek?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4. rész:
Nátrium-etil-szulfát szintézise
Molekuláris képlet: Molekuláris képlet: C2H5NaO4S
Megjelenés: Szilárd anyag: fehér vagy törtfehér
Forráspont: 209 °C
Olvadáspont: N/A
Molekulatömeg: 148,12 g/mol
CAS-szám: 546-74-7
Üvegedények:
5 literes, kerek aljú lombik
5L két- vagy háromnyakú, kerek aljú lombik
5L főzőpohár
Kondenzációs oszlop.
Nyomáskiegyenlítő adagoló tölcsér
Vákuumszűrő
Reagensek:
140 g etanol (vízmentes)
300g Kénsav (98%)
2000ml desztillált víz
"≈" 260g kalcium-karbonát
"≈" 350g koncentrált nátrium-karbonát oldat (40g/100ml)
410ml etanol (vízmentes) a tisztításhoz
rész: Etil-hidrogén-szulfát
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Az etanolt és a kénsavat a fagyasztóba tesszük, hogy 0 °C-ra hűljön le. a vizet a hűtőszekrénybe tesszük.
Jeges vízfürdőt készítünk, majd az etanolt egy kerekfenekű lombikba adtuk egy nyomáskiegyenlítő csepegtető tölcsérrel.
A kénsavat hozzáadjuk LASSAN cseppenként, erős keverés mellett a jégfürdőben. Az adalékolásnak az első csepptől az utolsó cseppig legalább 35 percig kell tartania.
Az adalékolás befejezése után a reakció hőmérséklete nem lehet 20 °C-nál magasabb.
Hagyjuk az oldatot 60 percig erőteljesen keverni a jégfürdőben.
A 60 perc elteltével az oldat sárgára színeződött, a jégfürdőt eltávolítjuk, és a reakcióelegyet egy kétnyakú lombikba tesszük, majd 50 °C-ra melegített fűtőfürdőbe helyezzük.
A reakcióelegyet 60 percig 50°C-on melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
Tegyünk 2000 ml hideg vizet az 5 literes főzőpohárba, majd lassan adjuk hozzá a lehűlt reakcióelegyet.
2. rész: Etil-hidrogén-szulfátból - kalcium-etil-hidrogén-szulfát
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adjunk hozzá kalcium-karbonátot (≈260g) lassan, erős keverés mellett PH 7-re.
Ezután a főzőpoharat vízfürdőben 60 °C-ra melegítettük, és némi 200 ml öblítővizet is melegítettünk.
Szűrjük le a csapadékot (kalcium-szulfát), majd öblítsük ki a főzőpoharat és mossuk át a felmelegített vízzel.
Tartsa meg a szűrt keveréket.
3. rész: Kalcium-etil-szulfátból - nátrium-etil-hidrogén-szulfát
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
A szűrt keverékhez adjunk tömény nátrium-karbonát oldatot (≈350g).
A kalcium-karbonát kicsapódik az oldatból.
Addig adagoljuk a nátrium-karbonátot, amíg lúgossá nem válik (PH 12-14).
Szűrjük ki vákuumban a kalcium-karbonátot. A szűrletet kevés hideg vízzel jól mossuk át
Forraljuk az oldatot, amíg zavarossá nem válik, majd szűrjük le (a kicsapódott kalcium-karbonát).
Folytassa a szűrlet bepárlását, amíg megszárad.
A száraz keverékhez adjunk 400 ml vízmentes etanolt, és melegítsük vízfürdőn, amíg a szilárd anyagok nagy része feloldódik.
Szűrjük át egy fűtött vákuumtölcséren, öblítsük át a főzőpoharat 10 ml vízmentes etanollal.
Amikor a szűrlet szobahőmérsékletűvé válik, szűrjük ki a kristályokat,
Tegyük vissza a szűrletet a fagyasztóba, hogy egy második adag kristályt készítsünk, majd szűrjük le. Adjuk hozzá az első adag kristályait.
A hozam 235 g - az elméleti érték 51-65 %-a. Ezt x33-szor kell elvégezni, vagy fel kell méretezni, hogy 7584 g-ot kapjunk.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
5. rész:
Benzil-alkohol előállítása toluolból -- van valakinek erre szintézise????
A toluol egy fenilcsoporthoz kötött metilcsoportot tartalmaz. A benzil-alkohol egy fenilcsoporthoz kötött hidroxi-metilcsoportot tartalmaz. Először cseréljük ki a toluol metilcsoportjának egyik hidrogénatomját klóratomra. Ezután cseréljük ki a klóratomot egy hidroxilcsoportra.
Teljes válasz:
A toluolban egy metilcsoport kapcsolódik egy benzolgyűrűhöz. A benzil-alkoholban egy hidroxilcsoport kapcsolódik a benzilcsoporthoz. A benzilcsoport metiléncsoport és fenilcsoport kombinációja.
A toluol benzil-alkohollá történő átalakítása két lépésben valósítható meg.
A toluol szabadgyökös klórozása klórral ultraibolya fény vagy hő jelenlétében benzil-kloridot ad. A toluol metilcsoportjának egyik hidrogénatomját klóratomra cseréljük. Egy molekula hidrogén-klorid eliminálódik. Ebben a reakcióban a benzolgyűrű változatlanul megmarad. A benzolgyűrű és a klór között nem történik reakció. Csak az alifás metilcsoport lép reakcióba a klórral.
A következő lépésben a benzil-klorid vizes nátrium-hidroxid-oldat jelenlétében nukleofil szubsztitúciós reakción megy keresztül, benzil-alkoholt képezve. Egy molekula nátrium-klorid eliminálódik.
Megjegyzés: Az alkilhalogenidek vizes nátrium-hidroxiddal reagálva szubsztitúciós reakciót hajtanak végre, amelyben a halogénatomot hidroxilcsoportra cserélik. Ha a vizes nátrium-klorid helyett alkoholos nátrium-hidroxidot használunk, akkor az alkilhalogenidek a dehidrohalogénezési reakciót részesítik előnyben.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
6. rész:
Benzaldehidszintézis benzil-alkoholból benzilalkoholból
Sós jégfürdő (-10 °C);
Pasteur-pipetta és/vagy csepegtető tölcsér, 100 ml (opcionális);
Választótölcsér, 250 ml;
Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
Mágneses keverő (opcionális);
100 ml-es (x2) és 200 ml-es (x2) főzőpohár;
100 ml-es mérőhenger;
Laboratóriumi mérleg (1 g - 100 g alkalmas).
66 g (610 mmol) benzil-alkohol;
30 g nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3);
50 g nátrium-szulfát (NaSO4);
30 g nátrium-klorid (NaCl);
2 liter desztillált víz.
A lombikot kézzel megforgattuk, hogy a reagenseket összekeverjük, és a szín azonnali változását észleltük halványsárgáról élénk sárgászöldre. További benzil-alkohol hozzáadásával egy felső réteg vált le, és ennek színe fokozatosan intenzív kékeszöldre mélyült. Barna nitrogén-oxid-gőzök felszabadulását is észlelték. A klasszikus mandulakivonat aromája ekkor már erősen terjengett a levegőben a hozzáadások között.
A benzil-alkohol minden további hozzáadásakor és az elegy keverésével a szín eltűnt és tejszerű sárgává vált, de miután hagyták, hogy reagáljon, a kék szín visszatért; a színváltozást a reakció követésére használták, minden egyes benzil-alkohol hozzáadása azután történt, hogy a felső réteg visszanyerte a szokatlan színezetet. Némi nehézséggel sikerült elérnem, hogy a mélyzöld keveréken elég fény haladjon át egy képhez.
Összesen 66 g (610 mmol) benzil-alkoholt adtam hozzá körülbelül 4 óra alatt. Bár a kísérlet elején jégsófürdőt használtam a hőmérséklet szabályozására, a reakció előrehaladtával és a salétromsav koncentrációjának csökkenésével a reakció jelentősen lelassul, és elegendő a reakció utolsó kb. harmadát szobahőmérsékleten elvégezni. A szintézis termék benzil-alkohol szennyeződésének elkerülése érdekében a benzil-alkohol hozzáadását akkor hagytuk abba, amikor a reakcióelegy 30 perces pihentetése után a kékeszöld szín nem tért vissza, legalábbis a teljes erősségére.
Miután egy éjszakán át állni hagytuk (javaslom, hogy ha lehetséges, egy éjszakán át keverjük) egy légmentesen záródó edényben, a kétrétegű elegyet egy elválasztó tölcsérbe (250 ml) helyeztük, és az alsó vizes réteget eltávolítottuk. A felső réteget kétszer mostuk telített nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal, majd desztillált vízzel, végül részlegesen szárítottuk telített nátrium-klorid mosással. A halványzöld felső réteg, valamint a vizes réteg az első nátrium-hidrogénkarbonát-oldat hozzáadása után azonnal vörös-narancs színűvé vált, bár a vizes réteg színe minden egyes további mosáskor észrevehetően csökkent. A sóoldatos mosás színtelenül jött ki, bár a benzaldehidréteg még mindig erősen elszíneződött.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
7. rész:
Jeges ecetsav - (CH₃COOH)
50 g vízmentes nátrium-acetát (C2H3NaO2)
75ml tömény kénsav
Adjunk vízmentes nátrium-acetátot egy kerek aljú lombikba, tegyünk hozzá egy csepegtető tölcsért, és csepegtessünk tömény kénsavat egy forró lemezre.
Gyűjtsük össze a desztillátumot 115°C-on
Eredmény = 35ml Ezt x20-szor kell elvégezni, vagy fel kell méretezni, hogy összesen 700ml-t kapjunk.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
8. rész:
Megjelenés: olajos folyadék, gyümölcsös szag.
Forráspont: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Olvadáspont: -90 °C
Molekulatömeg: 75,067 g/mol
Sűrűség: 1,054 g/ml (20 °C)
Törésmutató: 1,3917 20 °C/D-nél; 1,39007 24,3 °C/D-nél
Nátrium-etil-szulfátból és fém-nitritből.
158 g nátrium-etil-szulfát (1 mol)
103,5g nátrium-nitrit (1,5 mól) ? hogyan számítsuk ki a hozamot, vagy egyáltalán hogyan készítsük el???? lásd a 3. részt.
8,6g kálium-karbonát (0,0625 mól)
Az elegyet ezután 125-130 °C-ra hevítjük, amely hőmérsékleten a nitroetán azonnal átdesztillál, amint keletkezik.
A fűtést akkor hagyjuk abba, amikor a desztillációs áramlás jelentősen lelassul, és a nyers nitroetánt ugyanannyi vízzel mossuk, CaCl2 fölött szárítjuk, és ha szükséges, kevés aktív szénnel színtelenítjük. Ezután a nitroetánt újra desztilláljuk, és a 114-116 °C közötti frakciót gyűjtjük. Terméshozam = 21 g, az elmélet 42-46%-a.
1000 g nitroetán előállítása (x48 a fenti szintézisből)
7584g nátrium-etil-szulfát (48 mól)
4968g nátrium-nitrit (72 mól)
412,8g kálium-karbonát (3 mól)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
rész:
Henry-reakció 1-fenil-2-nitropropénhez
Reakcióterv:
Hozzávalók: Összetevők:
1000 ml benzaldehid,
1000 mlnitroetán,
250 ml jégecetsav
50 ml N-butil-amin / ciklohexil-amin, hogyan lehet ebből bármit is előállítani????
1. Minden összetevőt 10 L-es lombikba adtunk.
2. Szereljen fel egy kondenzátort a lombikra.
3. Kezdjük el keverni és melegítsük a reakcióelegyet 60 °C-ra.
4. Melegítsük az elegyet 2-3 órán keresztül.
5. Ürítse ki a keveréket a vödörbe.
6. Adjunk a vödörbe 800 ml IPA-t és keverjük össze.
7. Tegyük a vödröt 12 órára a fagyasztóba.
8. Ez idő után a P2NP kikristályosodott.
9. Szűrjük le és szárítsuk meg. Eredmény = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
rész:
Amfetamin-szulfát
Összetevők:
50g P2NP
500ml izopropanol
85g alumínium fólia (jobb, ha vastag fóliát használunk)
500ml 98%-os ecetsav (70%-os is használható, akkor nincs szükség vízre)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? hogyan kell ezt előállítani????
400ml DCM helyett használhatunk dietil-étert????
1. lépés:
Először is keverjük össze az ecetsavval és a vízzel. Vízre azért van szükségünk, mert 98%-os ecetsavat használunk. Ha 70%-os ecetsavat használunk, akkor nincs szükségünk vízre. Öntsünk (500 ml GAA + 250 ml dH2O) 2 literes erlenmeyer-lombikba.
2. lépés:
Készítsünk oldatot 50 g P2NP-ből és IPA-ból. Oldjunk fel 50g-ot 500ml meleg IPA-ban. majd hagyjuk kihűlni.
3. lépés:
Amíg az IPA oldatok hűlnek, alumínium amalgámot kell készíteni. Vágjon 85g alumíniumfóliát 1x1 négyzetekre. És tegyük egy 2 literes Erlenmeyer-lombikba, majd adjunk hozzá 200 ml dH2O-t, adjunk hozzá 500 mg Hg(no3) vagy más Hg-sót és keverjük meg. 5-10 perc múlva szürke hordalékot fog látni az üvegben. Ez azt jelenti, hogy az összeolvadás megkezdődött. Várjon még kb. 10 percet, és mossa ki az alumíniumot 3-szor vízzel. Majd az összes hordalékot és Hg(no3)-t (mossuk ki - mert a Hg-sók nagyon veszélyesek!).
4. lépés:
Készen áll a reakció megkezdésére. Adjunk alumínium amalgámot az ecetsavval és vízzel kevert ecetsavhoz. Várjon körülbelül 3-5 percet, amíg az oldat szürke lesz. Keverheti vagy kavargathatja.
5. lépés:
Ezután adjuk hozzá a P2NP oldatot, és keverjük meg egy kicsit. Hozzáadás után az 5-10 percben kezdődik a viharos reakció. adjunk hozzá kondenzátort az Erlenmeyer-lombikhoz. hagyjuk a lombikot nyugodtan ülni körülbelül 20-25 percig.
6. lépés:
Ez idő alatt az összes oldat felforr.
Amikor a reakciónak vége, tegye a lombikot a főzőlapra, és 1 órán át újraáramoltassa. használjon forrásban lévő vízfürdőt.
45 perc elteltével láthatja, hogy a reakció rózsaszínűvé vált.
Az újrafuxálásnak vége. Hagyjuk szobahőmérsékletre lehűlni. Vörös/sárga oldatot kapott.
7. lépés:
Amíg az oldat hűl, szükségünk van NaOH-ra. Adjunk 500 g NaOH-t az üvegbe, és öntsünk hozzá 500 ml dH2O-t. Az oldat nagyon forró lesz. Hűtsük le, ezért tegyük a fagyasztóba vagy jég- és sós vízfürdőbe.
8. lépés:
Amikor a két oldatot lehűtöttük, kezdjük el önteni a NaOH oldatot. Öntsön kis mennyiséget, mert az erlenmeyer-lombikban lévő összes keverék elkezd melegedni. Tehát adjunk hozzá lassan és jó keverés után hozzáadás. Ezt addig kell tennie, amíg 2 réteget fog látni, és a ph 10-12 lesz. Amikor a NaOH-t hozzáadjuk, várjuk meg, amíg az egész oldat lehűl. A legfelső, piros/sárga réteget kell kiválasztani.
9. lépés:
Ürítsük ki a reakcióelegyet egy külön tölcsérbe. Extrakció diklórmetánnal 2x200ml.Így összegyűjtöttük az amfetamin szabad bázist. Ellenőrizzük a ph-t.
A ph 11.
Most a freebázist amfetamin-szulfáttá kell átalakítani. Ezt kénsavval és izopropanollal fogjuk megtenni.
10. lépés:
H2SO4 + IPA (10ml) oldat.
Cseppenként adjuk a savat a freebázishoz és keverjük sokat. Látni fogod, hogyan jelenik meg az amfetamin-szulfát. Adjunk hozzá savas oldatot, hogy a PH elérje a 7-et.
11. lépés:
Szűrjük le az összes amfetamin-szulfátot, és hagyjuk megszáradni meleg helyen.
35g amfetamin-szulfát 50g P2NP-ből. 70%-os hozam. Ezt x30-szor kell elvégezni 1kg amfetamin-szulfát előállításához, vagy nagyobb reakcióhoz méretezve.
sok a vegyi anyagok könnyen elérhető a medence üzletek vagy barkácsáruházak. szükségem van segítségre, srácok itt befejezni, és kiszámítja a megfelelő mennyiségeket. amikor az összes szintézis a helyén van fogom csinálni az összes lépést, és hogy a videók és képek 4k minden lépés. én is tisztítsa meg a "write ups" és tartalmazza a képek és illusztrációk és a teljes lista / táblázat az összes vegyi anyagok, hogy egy kg kész amfetamin-szulfát. Kérjük, olvassa át, és ha észrevesz bármilyen hibát, vagy ha van egy gyorsabb / jobb hozam útvonal, amely nem tekinthető itt. minden vegyi anyagok piros szövegben ?? én nem tudom, hogyan kell csinálni, vagy mit hozamot. remélem, hogy mindannyian tudjuk befejezni ezt a "papír" együtt, és hogy ez így minden ember a világon meg tudja csinálni ezt bármilyen segítséget vagy megjegyzést, hogy kell menni a listán KÉRLEK mondja meg nekem. azok számára, akik hozzájárulnak, KÖSZÖNJÜK.
(ÉS IGEN, MINDEN VIDEÓ ÉS KÉSZ MUNKA CSAK EZEN A FÓRUMON LESZ ELÉRHETŐ)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. rész:
salétromsav ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2. rész:
Nátriumacetát - Natriumacetát (CH₃COONa)
A nátrium-acetát könnyen előállítható ecetsav oldatának nátrium-hidrogénkarbonáttal vagy nátrium-karbonát dekahidráttal való reakciójával. Ebben a szintézisben nátrium-karbonátdekahidrátot használtunk.
A kémiai egyenlet a következő: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9%-os ecetsav körülbelül 1,50 mólt tartalmaz az említett savból. A kémiai egyenlet által mutatott anyagmennyiségeket figyelembe véve feleannyi nátrium-karbonát dekahidrátra van szükség. Ezáltal az említett vegyületből 0,75 mólt (214,4 grammot) mértünk be.
Az eljárás nagyon egyszerű, így a szükséges vegyszereken kívül csak egy nagy főzőpohárra vagy edényre van szükség, amelyben a reakciót végezzük, valamint egy gázégőre vagy egy elektromos főzőlapra.
Először az ecetsav oldatát egy edénybe öntjük. Ezután folyamatos keverés mellett hozzáadjuk a nátrium-karbonát dekahidrátot. A reakció során bizonyos mennyiségű szén-dioxid keletkezik, ezért jobb, ha a Na2CO3x10H2O-t lassan adagoljuk, hogy a reakció ne legyen túlságosan heves.
A nátrium-karbonát dekahidrát hozzáadása után a reakció befejeződik. A következő lépés a nátrium-acetát oldatának melegítése, hogy a lehető legtöbb vizet eltávolítsuk. Az oldatot addig melegítjük, amíg szilárd nátrium-acetát nem kezd kialakulni. Ezt követően a nátrium-acetátot egy külön tartályba választjuk.
A nátrium-acetátot ezután szilikagél vagy más, általában vízfelvételre használt vegyületek segítségével további szárítással lehet szárítani.
Az ilyen nátrium-acetát trihidrát formában jön létre. A trihidrát átalakítható anhidriddé, vagy további hevítéssel, vagy más hasonló eljárások alkalmazásával.
Szüksége van 1KG-ra, így hogyan lehet ezt megfelelően méretezni? valakinek van egy szintézise erre?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3. rész:
Nátrium-nitrit
1. lépés:
Nitráljuk a szén-karbonátot salétromsavban, hogy nátrium-nitrátot kapjunk
2. lépés:
Olvasszuk meg a nátrium-nitrátot, és adjunk hozzá aktív szenet, hogy nitritté redukáljuk.
Mennyiségek ismeretlenek yelds ismeretlenek?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4. rész:
Nátrium-etil-szulfát szintézise
Molekuláris képlet: Molekuláris képlet: C2H5NaO4S
Megjelenés: Szilárd anyag: fehér vagy törtfehér
Forráspont: 209 °C
Olvadáspont: N/A
Molekulatömeg: 148,12 g/mol
CAS-szám: 546-74-7
Üvegedények:
5 literes, kerek aljú lombik
5L két- vagy háromnyakú, kerek aljú lombik
5L főzőpohár
Kondenzációs oszlop.
Nyomáskiegyenlítő adagoló tölcsér
Vákuumszűrő
Reagensek:
140 g etanol (vízmentes)
300g Kénsav (98%)
2000ml desztillált víz
"≈" 260g kalcium-karbonát
"≈" 350g koncentrált nátrium-karbonát oldat (40g/100ml)
410ml etanol (vízmentes) a tisztításhoz
rész: Etil-hidrogén-szulfát
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Az etanolt és a kénsavat a fagyasztóba tesszük, hogy 0 °C-ra hűljön le. a vizet a hűtőszekrénybe tesszük.
Jeges vízfürdőt készítünk, majd az etanolt egy kerekfenekű lombikba adtuk egy nyomáskiegyenlítő csepegtető tölcsérrel.
A kénsavat hozzáadjuk LASSAN cseppenként, erős keverés mellett a jégfürdőben. Az adalékolásnak az első csepptől az utolsó cseppig legalább 35 percig kell tartania.
Az adalékolás befejezése után a reakció hőmérséklete nem lehet 20 °C-nál magasabb.
Hagyjuk az oldatot 60 percig erőteljesen keverni a jégfürdőben.
A 60 perc elteltével az oldat sárgára színeződött, a jégfürdőt eltávolítjuk, és a reakcióelegyet egy kétnyakú lombikba tesszük, majd 50 °C-ra melegített fűtőfürdőbe helyezzük.
A reakcióelegyet 60 percig 50°C-on melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
Tegyünk 2000 ml hideg vizet az 5 literes főzőpohárba, majd lassan adjuk hozzá a lehűlt reakcióelegyet.
2. rész: Etil-hidrogén-szulfátból - kalcium-etil-hidrogén-szulfát
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adjunk hozzá kalcium-karbonátot (≈260g) lassan, erős keverés mellett PH 7-re.
Ezután a főzőpoharat vízfürdőben 60 °C-ra melegítettük, és némi 200 ml öblítővizet is melegítettünk.
Szűrjük le a csapadékot (kalcium-szulfát), majd öblítsük ki a főzőpoharat és mossuk át a felmelegített vízzel.
Tartsa meg a szűrt keveréket.
3. rész: Kalcium-etil-szulfátból - nátrium-etil-hidrogén-szulfát
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
A szűrt keverékhez adjunk tömény nátrium-karbonát oldatot (≈350g).
A kalcium-karbonát kicsapódik az oldatból.
Addig adagoljuk a nátrium-karbonátot, amíg lúgossá nem válik (PH 12-14).
Szűrjük ki vákuumban a kalcium-karbonátot. A szűrletet kevés hideg vízzel jól mossuk át
Forraljuk az oldatot, amíg zavarossá nem válik, majd szűrjük le (a kicsapódott kalcium-karbonát).
Folytassa a szűrlet bepárlását, amíg megszárad.
A száraz keverékhez adjunk 400 ml vízmentes etanolt, és melegítsük vízfürdőn, amíg a szilárd anyagok nagy része feloldódik.
Szűrjük át egy fűtött vákuumtölcséren, öblítsük át a főzőpoharat 10 ml vízmentes etanollal.
Amikor a szűrlet szobahőmérsékletűvé válik, szűrjük ki a kristályokat,
Tegyük vissza a szűrletet a fagyasztóba, hogy egy második adag kristályt készítsünk, majd szűrjük le. Adjuk hozzá az első adag kristályait.
A hozam 235 g - az elméleti érték 51-65 %-a. Ezt x33-szor kell elvégezni, vagy fel kell méretezni, hogy 7584 g-ot kapjunk.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
5. rész:
Benzil-alkohol előállítása toluolból -- van valakinek erre szintézise????
A toluol egy fenilcsoporthoz kötött metilcsoportot tartalmaz. A benzil-alkohol egy fenilcsoporthoz kötött hidroxi-metilcsoportot tartalmaz. Először cseréljük ki a toluol metilcsoportjának egyik hidrogénatomját klóratomra. Ezután cseréljük ki a klóratomot egy hidroxilcsoportra.
Teljes válasz:
A toluolban egy metilcsoport kapcsolódik egy benzolgyűrűhöz. A benzil-alkoholban egy hidroxilcsoport kapcsolódik a benzilcsoporthoz. A benzilcsoport metiléncsoport és fenilcsoport kombinációja.
A toluol benzil-alkohollá történő átalakítása két lépésben valósítható meg.
A toluol szabadgyökös klórozása klórral ultraibolya fény vagy hő jelenlétében benzil-kloridot ad. A toluol metilcsoportjának egyik hidrogénatomját klóratomra cseréljük. Egy molekula hidrogén-klorid eliminálódik. Ebben a reakcióban a benzolgyűrű változatlanul megmarad. A benzolgyűrű és a klór között nem történik reakció. Csak az alifás metilcsoport lép reakcióba a klórral.
A következő lépésben a benzil-klorid vizes nátrium-hidroxid-oldat jelenlétében nukleofil szubsztitúciós reakción megy keresztül, benzil-alkoholt képezve. Egy molekula nátrium-klorid eliminálódik.
Megjegyzés: Az alkilhalogenidek vizes nátrium-hidroxiddal reagálva szubsztitúciós reakciót hajtanak végre, amelyben a halogénatomot hidroxilcsoportra cserélik. Ha a vizes nátrium-klorid helyett alkoholos nátrium-hidroxidot használunk, akkor az alkilhalogenidek a dehidrohalogénezési reakciót részesítik előnyben.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
6. rész:
Benzaldehidszintézis benzil-alkoholból benzilalkoholból
Bevezetés
Az alábbi eljárás a benzil-alkohol benzaldehiddé oxidációját írja le nagy hozammal, vizes salétromsav mint oxidálószer használatával. A benzil-alkohol benzaldehiddé oxidálásának más módszerei is ismertek, beleértve a klór-kromátokat, a perszulfátot vagy az aktivált mangán-dioxidot alkalmazó módszereket. A módszer előnye, hogy nagy hozamot ad, miközben viszonylag egyszerű berendezéseket és a többihez képest elterjedtebb, könnyen beszerezhető reagenseket használ.Berendezések és üvegeszközök.
250 ml-es, kerekfenekű lombik;Sós jégfürdő (-10 °C);
Pasteur-pipetta és/vagy csepegtető tölcsér, 100 ml (opcionális);
Választótölcsér, 250 ml;
Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
Mágneses keverő (opcionális);
100 ml-es (x2) és 200 ml-es (x2) főzőpohár;
100 ml-es mérőhenger;
Laboratóriumi mérleg (1 g - 100 g alkalmas).
Reagensek.
50 g 90%-os salétromsav (sűrűsége 1,48 g/ml); hogyan kell elkészíteni? vagy hogyan kell kiszámítani a hozamot????66 g (610 mmol) benzil-alkohol;
30 g nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3);
50 g nátrium-szulfát (NaSO4);
30 g nátrium-klorid (NaCl);
2 liter desztillált víz.
Eljárás.
50 g (714 mmol) 90%-os salétromsavat (sűrűsége 1,48 g/ml) helyezünk egy 250 ml-es kerekfenekű lombikba. A salétromsavat sós jégfürdőben (-10 °C) lehűtöttük, és néhány ml benzil-alkoholt (technikai minőségű vagy jobb) adtunk a lombikba egy Pasteur-pipetta segítségével.A lombikot kézzel megforgattuk, hogy a reagenseket összekeverjük, és a szín azonnali változását észleltük halványsárgáról élénk sárgászöldre. További benzil-alkohol hozzáadásával egy felső réteg vált le, és ennek színe fokozatosan intenzív kékeszöldre mélyült. Barna nitrogén-oxid-gőzök felszabadulását is észlelték. A klasszikus mandulakivonat aromája ekkor már erősen terjengett a levegőben a hozzáadások között.
A benzil-alkohol minden további hozzáadásakor és az elegy keverésével a szín eltűnt és tejszerű sárgává vált, de miután hagyták, hogy reagáljon, a kék szín visszatért; a színváltozást a reakció követésére használták, minden egyes benzil-alkohol hozzáadása azután történt, hogy a felső réteg visszanyerte a szokatlan színezetet. Némi nehézséggel sikerült elérnem, hogy a mélyzöld keveréken elég fény haladjon át egy képhez.
Összesen 66 g (610 mmol) benzil-alkoholt adtam hozzá körülbelül 4 óra alatt. Bár a kísérlet elején jégsófürdőt használtam a hőmérséklet szabályozására, a reakció előrehaladtával és a salétromsav koncentrációjának csökkenésével a reakció jelentősen lelassul, és elegendő a reakció utolsó kb. harmadát szobahőmérsékleten elvégezni. A szintézis termék benzil-alkohol szennyeződésének elkerülése érdekében a benzil-alkohol hozzáadását akkor hagytuk abba, amikor a reakcióelegy 30 perces pihentetése után a kékeszöld szín nem tért vissza, legalábbis a teljes erősségére.
Miután egy éjszakán át állni hagytuk (javaslom, hogy ha lehetséges, egy éjszakán át keverjük) egy légmentesen záródó edényben, a kétrétegű elegyet egy elválasztó tölcsérbe (250 ml) helyeztük, és az alsó vizes réteget eltávolítottuk. A felső réteget kétszer mostuk telített nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal, majd desztillált vízzel, végül részlegesen szárítottuk telített nátrium-klorid mosással. A halványzöld felső réteg, valamint a vizes réteg az első nátrium-hidrogénkarbonát-oldat hozzáadása után azonnal vörös-narancs színűvé vált, bár a vizes réteg színe minden egyes további mosáskor észrevehetően csökkent. A sóoldatos mosás színtelenül jött ki, bár a benzaldehidréteg még mindig erősen elszíneződött.
Megbeszélés
A GC-MS analízis kromatogramot mutatott, amely 3 fő csúcsot tartalmazott. A legnagyobb csúcs, a benzaldehid, a csúcsterület 92%-át tette ki, és további 3%-ot tett ki a maradék benzil-alkohol további csúcsa. A szintézis végső hozama tiszta benzaldehidben körülbelül 79% volt. Ez a szintézis könnyen méretnövelhető. Erősen ajánlom, hogy vákuumdesztillációt alkalmazzunk, mielőtt ezt az anyagot további szintézisekben felhasználnánk.Következtetés
A korlátozott felszereltség és hely miatt ez a szintézis, bár nagyobb fennakadások és akadályok nélkül zajlott, valószínűleg néhány módon javítható. A mágneses keverés és a csepegtető tölcsér szinte biztosan jobb lenne, mint például a reakcióelegy fölött lebegni és kézzel kavargatni azt. Továbbá, ha lehetséges, használjon laboratóriumi minőségű reagenseket a hozam növelése és a melléktermékek csökkentése érdekében.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
7. rész:
Jeges ecetsav - (CH₃COOH)
50 g vízmentes nátrium-acetát (C2H3NaO2)
75ml tömény kénsav
Adjunk vízmentes nátrium-acetátot egy kerek aljú lombikba, tegyünk hozzá egy csepegtető tölcsért, és csepegtessünk tömény kénsavat egy forró lemezre.
Gyűjtsük össze a desztillátumot 115°C-on
Eredmény = 35ml Ezt x20-szor kell elvégezni, vagy fel kell méretezni, hogy összesen 700ml-t kapjunk.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
8. rész:
Nitroetán szintézise
Megjelenés: olajos folyadék, gyümölcsös szag.
Forráspont: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Olvadáspont: -90 °C
Molekulatömeg: 75,067 g/mol
Sűrűség: 1,054 g/ml (20 °C)
Törésmutató: 1,3917 20 °C/D-nél; 1,39007 24,3 °C/D-nél
Nátrium-etil-szulfátból és fém-nitritből.
158 g nátrium-etil-szulfát (1 mol)
103,5g nátrium-nitrit (1,5 mól) ? hogyan számítsuk ki a hozamot, vagy egyáltalán hogyan készítsük el???? lásd a 3. részt.
8,6g kálium-karbonát (0,0625 mól)
Az elegyet ezután 125-130 °C-ra hevítjük, amely hőmérsékleten a nitroetán azonnal átdesztillál, amint keletkezik.
A fűtést akkor hagyjuk abba, amikor a desztillációs áramlás jelentősen lelassul, és a nyers nitroetánt ugyanannyi vízzel mossuk, CaCl2 fölött szárítjuk, és ha szükséges, kevés aktív szénnel színtelenítjük. Ezután a nitroetánt újra desztilláljuk, és a 114-116 °C közötti frakciót gyűjtjük. Terméshozam = 21 g, az elmélet 42-46%-a.
1000 g nitroetán előállítása (x48 a fenti szintézisből)
7584g nátrium-etil-szulfát (48 mól)
4968g nátrium-nitrit (72 mól)
412,8g kálium-karbonát (3 mól)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
rész:
Henry-reakció 1-fenil-2-nitropropénhez
Reakcióterv:
Hozzávalók: Összetevők:
1000 ml benzaldehid,
1000 mlnitroetán,
250 ml jégecetsav
50 ml N-butil-amin / ciklohexil-amin, hogyan lehet ebből bármit is előállítani????
1. Minden összetevőt 10 L-es lombikba adtunk.
2. Szereljen fel egy kondenzátort a lombikra.
3. Kezdjük el keverni és melegítsük a reakcióelegyet 60 °C-ra.
4. Melegítsük az elegyet 2-3 órán keresztül.
5. Ürítse ki a keveréket a vödörbe.
6. Adjunk a vödörbe 800 ml IPA-t és keverjük össze.
7. Tegyük a vödröt 12 órára a fagyasztóba.
8. Ez idő után a P2NP kikristályosodott.
9. Szűrjük le és szárítsuk meg. Eredmény = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
rész:
Amfetamin-szulfát
Összetevők:
50g P2NP
500ml izopropanol
85g alumínium fólia (jobb, ha vastag fóliát használunk)
500ml 98%-os ecetsav (70%-os is használható, akkor nincs szükség vízre)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? hogyan kell ezt előállítani????
400ml DCM helyett használhatunk dietil-étert????
1. lépés:
Először is keverjük össze az ecetsavval és a vízzel. Vízre azért van szükségünk, mert 98%-os ecetsavat használunk. Ha 70%-os ecetsavat használunk, akkor nincs szükségünk vízre. Öntsünk (500 ml GAA + 250 ml dH2O) 2 literes erlenmeyer-lombikba.
2. lépés:
Készítsünk oldatot 50 g P2NP-ből és IPA-ból. Oldjunk fel 50g-ot 500ml meleg IPA-ban. majd hagyjuk kihűlni.
3. lépés:
Amíg az IPA oldatok hűlnek, alumínium amalgámot kell készíteni. Vágjon 85g alumíniumfóliát 1x1 négyzetekre. És tegyük egy 2 literes Erlenmeyer-lombikba, majd adjunk hozzá 200 ml dH2O-t, adjunk hozzá 500 mg Hg(no3) vagy más Hg-sót és keverjük meg. 5-10 perc múlva szürke hordalékot fog látni az üvegben. Ez azt jelenti, hogy az összeolvadás megkezdődött. Várjon még kb. 10 percet, és mossa ki az alumíniumot 3-szor vízzel. Majd az összes hordalékot és Hg(no3)-t (mossuk ki - mert a Hg-sók nagyon veszélyesek!).
4. lépés:
Készen áll a reakció megkezdésére. Adjunk alumínium amalgámot az ecetsavval és vízzel kevert ecetsavhoz. Várjon körülbelül 3-5 percet, amíg az oldat szürke lesz. Keverheti vagy kavargathatja.
5. lépés:
Ezután adjuk hozzá a P2NP oldatot, és keverjük meg egy kicsit. Hozzáadás után az 5-10 percben kezdődik a viharos reakció. adjunk hozzá kondenzátort az Erlenmeyer-lombikhoz. hagyjuk a lombikot nyugodtan ülni körülbelül 20-25 percig.
6. lépés:
Ez idő alatt az összes oldat felforr.
Amikor a reakciónak vége, tegye a lombikot a főzőlapra, és 1 órán át újraáramoltassa. használjon forrásban lévő vízfürdőt.
45 perc elteltével láthatja, hogy a reakció rózsaszínűvé vált.
Az újrafuxálásnak vége. Hagyjuk szobahőmérsékletre lehűlni. Vörös/sárga oldatot kapott.
7. lépés:
Amíg az oldat hűl, szükségünk van NaOH-ra. Adjunk 500 g NaOH-t az üvegbe, és öntsünk hozzá 500 ml dH2O-t. Az oldat nagyon forró lesz. Hűtsük le, ezért tegyük a fagyasztóba vagy jég- és sós vízfürdőbe.
8. lépés:
Amikor a két oldatot lehűtöttük, kezdjük el önteni a NaOH oldatot. Öntsön kis mennyiséget, mert az erlenmeyer-lombikban lévő összes keverék elkezd melegedni. Tehát adjunk hozzá lassan és jó keverés után hozzáadás. Ezt addig kell tennie, amíg 2 réteget fog látni, és a ph 10-12 lesz. Amikor a NaOH-t hozzáadjuk, várjuk meg, amíg az egész oldat lehűl. A legfelső, piros/sárga réteget kell kiválasztani.
9. lépés:
Ürítsük ki a reakcióelegyet egy külön tölcsérbe. Extrakció diklórmetánnal 2x200ml.Így összegyűjtöttük az amfetamin szabad bázist. Ellenőrizzük a ph-t.
A ph 11.
Most a freebázist amfetamin-szulfáttá kell átalakítani. Ezt kénsavval és izopropanollal fogjuk megtenni.
10. lépés:
H2SO4 + IPA (10ml) oldat.
Cseppenként adjuk a savat a freebázishoz és keverjük sokat. Látni fogod, hogyan jelenik meg az amfetamin-szulfát. Adjunk hozzá savas oldatot, hogy a PH elérje a 7-et.
11. lépés:
Szűrjük le az összes amfetamin-szulfátot, és hagyjuk megszáradni meleg helyen.
35g amfetamin-szulfát 50g P2NP-ből. 70%-os hozam. Ezt x30-szor kell elvégezni 1kg amfetamin-szulfát előállításához, vagy nagyobb reakcióhoz méretezve.
Last edited: