Question Segítséget kérek ehhez a NaBH4 szintézishez.

[Doubleboil]

P2P reakciókat végeztünk metilamin hcl és NaBH4 segítségével. Kivonva dcm-rel. A hcl oldattal cseppenként 7-re beállított ph egy új réteget hoz létre a tetején. Ez a réteg elvált, fagyasztóban nem kristályosodik. Kérem, adjon tanácsot Köszönöm.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Úgy tűnik, hogy pH 6-ra kellett volna mennie. Úgy tűnik, hogy ez egy érzékeny reakció.
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

Metilamin hcl mint van? Szüksége van rá freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Sajnálom, hogy nem voltam részletesebb. Igen, a metilamin hcl-t NaOH-val és metanolba alapoztam. Feltételezve, hogy az előző lépések mind helyesek voltak..... Most a szabad bázisolajjal ragadtam, amit nem szívesen gázosítok hcl-el....

 

[UWe9o12jkied91d]

Miért? Elvégezheted az oldószeres extrakciót, adj hozzá aq. HCl-t, mint 20%, opcionálisan adj még egy kis vizet, jól extraháld a szerves fázist, válaszd le, melegítsd fel a vizet, hogy óvatosan elpárologjon, ha már körülbelül annyi víz maradt, mint a HCl-só, öntsd ipa körülbelül annyi vagy több mint a víz, és állítsd be, hogy zavartalanul kristályosodjon, ha semmi nem látszik, párologtass még többet.

 

[Doubleboil]

Miután hozzáadom a hcl 20% -ot, rétegekre válik szét? Vegyük a szerves réteget a tetejére és lassan melegítsük fel. Melyik ponton kell látnom csapadékot? Vagy marad olaj és nem látok semmit, amíg nem kezd el kristályosodni? Mert ha jól értem, ha hcl gázt használnék bele, akkor el kellene kezdenie keményedni?

 

[UWe9o12jkied91d]

igen, mivel a maradék víz, el fog válni. hozzáadsz HCl-t, hozzáadsz egy kis vizet, mechanikusan elválasztod az oldószert, elpárologtatsz egy kis vizet, kristályosodsz. a hcl só a vízben lesz, oldva, a víz nagy részének elpárologtatása és ipOH hozzáadása után egy nap múlva vagy

 

[41Dxflatline]

Mitől elválasztott réteg? Mit akartál besózni, hogy van egy réteg?

 

[Doubleboil]

A dcm/olaj ph-jának beállításakor, ahogy a PH csökkent, egy új réteg képződött a tetején. Tudom, hogy nem a hígított hcl, mert a térfogat sokkal nagyobb, mint az.

 

[41Dxflatline]

Valószínűleg széntetraklorid a DCM-ből. A DCM reagens minőségű?

 

[Doubleboil]

Igen, a dcm regent fokozatú. De ha ez a széntetraklorid a tetején, akkor a szerves olaj még mindig a dcm-ben van?