Hogyan készítsünk MDMA-t
Az alábbi szintézist nem egy kezdő vegyésznek szánjuk, bár nem borzasztóan nehéz.
Az eljárások elvégzésének leírásához érdemes megvásárolni egy szabványos laboratóriumi eljárásokra vonatkozó referenciát.
kézikönyvet (vagy lehetőleg egyetemi szerves kémiát).
1. módszer
34 g 30%-os H202 (hidrogén-peroxid) és 150 g 80%-os HCO2H (hangyasav) jól kevert, lehűtött keverékéhez adjuk a következő anyagokat
cseppenként 32,4 g izoszafrol 120 ml acetonban oldott oldatát adtuk hozzá olyan ütemben, hogy a reakciót
Ez valamivel több mint 1 órát vett igénybe, és külső hűtést alkalmaztunk, mivel a reakció során a reakcióelegyet 40 °C-nál hidegebbre hűtöttük.
hűtést használtunk. A keverést 16 órán át folytattuk, és ügyeltünk arra, hogy a lassú exoterm reakció ne legyen
ne okozzon túlzott felmelegedést. Egy külső fürdő folyóvízzel jól működött. Ez idő alatt az oldat
narancssárga színről mélyvörösre változott. Az összes illékony komponenst vákuumban távolítottuk el, ami
kb. 60 g nagyon mély maradékot kaptunk. Ezt 60 ml MeOH-ban (metil-alkohol -- metanol) oldottuk fel,
360 ml 15%-os H2SO4 (kénsav) oldattal kezeltük, és 3 órán át gőzfürdőn melegítettük. Lehűtés után a
az elegyet 3x75ml Et2O-val (dietil-éter) vagy C6H6-tal (benzol) extraháltuk. Ajánlott, hogy a
az egyesített kivonatokat először H2O-val, majd híg NaOH-val (nátrium-hidroxid) mossuk. Ezután a
az oldószert vákuumban eltávolítjuk, így 20,6 g 3,4-metilén-dioxi-fenyil-aceton (3,4-
metiléndioxibenzil-metil-keton). A végső maradékot 2,0 mm/108-112 °C-on vagy 2,0 mm/108-112 °C-on desztillálhatjuk.
kb. 160 °C-on a vízszivattyúnál.
Adjunk 23 g 3,4-metiléndioxi-fenilacetonhoz 65 g HCONH2-t (formamid), és melegítsük 190 fokon öt órán keresztül.
Hűtsük le, adjunk hozzá 100 ml H20-t, extraháljuk C6H6-tal (benzol) és pároljuk be vákuumban a kivonatot. Adjunk hozzá 8 ml MeOH-t
(metil-alkohol -- metanol) és 75ml 15%-os HCl-t a maradékhoz, melegítsük két órán át vízfürdőn, és extraháljuk a maradékot
vákuumban (vagy KOH-val bázissá alakítjuk, és az olajat benzollal extraháljuk, majd megszárítjuk, vákuumban bepároljuk), hogy 11,7 g-ot kapjunk.
3,4-metiléndioxiamfetamin (MDA).MDMA előállításához a fenti szintézisben a formamidot N-metilformamiddal helyettesítjük.
módszer
Ez egy kevésbé élesztős módszer, amellyel általában csak MDA-t állítanak elő. Ez egy kétlépéses eljárás, amely során először a szafrolt reagáltatják a következőkkel
hidrobrómsavval, hogy 3,4-metilén-oxi-fenil-2-brom-propán keletkezzen, majd ezt az anyagot és
ammóniával vagy metilaminnal reagáltatva MDA-t, illetve MDMA-t kapunk. Ennek az eljárásnak az a lényege, hogy
előnye, hogy egyáltalán nem érzékeny a tétel méretére, és nem valószínű, hogy "elszalad" és kátrányos szennyeződést eredményez.
A Ritter-reakcióval közös előnye, hogy olcsó, egyszerű és könnyen hozzáférhető vegyszereket használ.
A módszer egyetlen hátránya, hogy a végső reakciót ammóniával vagy metilaminnal kell elvégezni.
egy lezárt csőben kell elvégezni. Ennek oka, hogy a reakciót 120-140 C-os hőmérséklet-tartományban kell elvégezni, és
ezt a hőmérsékletet csak úgy lehet elérni, ha a reaktánsokat egy bomba belsejébe zárjuk. Ez nem különösebben
veszélyes, és meglehetősen biztonságos, ha néhány egyszerű óvintézkedést megteszünk.
Az átalakítás első szakasza, a hidrobrómsavval való reakció meglehetősen egyszerű, és csaknem egy
100%-os hozamú brómozott terméket. Lásd a Journal of Biological Chemistry 108. kötetének 619. oldalát. A
A szerző H.E. Carter. Lásd még: Chemical Abstracts 1961, 14350 oszlop. A következő reakció zajlik le:
A reakció elvégzéséhez 200 ml jégecetet öntünk egy jégbe fektetett pezsgősüvegbe. Amint a
az ecetsav lehűlt, lassan, kevergetve 300 gramm (200 ml) 48%-os brómsavat adunk hozzá.
Amint ez a keverék lehűlt, lassan, kevergetve hozzáadunk 100 gramm szafrolt. Amint a szafrol
hozzáadjuk, a pezsgősüveg olcsó műanyag dugóját visszatekerjük a helyére, és a keveréket lassan visszatesszük a helyére.
hagyjuk, hogy időnkénti rázogatással szobahőmérsékletűvé váljon. Körülbelül 12 óra elteltével az eredeti két réteg
egy tiszta vörös oldattá olvad össze. A reakció 24 óra múlva befejeződik. A vegyész óvatosan eltávolítja a
a dugót a palackról, szemvédőt viselve. A dugó körül némi savas köd távozhat.A reakcióelegyet most egy 1000 vagy 2000 ml-es főzőpohárban kb. 500 gramm zúzott jégre öntjük. Amint
a jég elolvadt, a vörös termékréteget leválasztjuk, és a vizet körülbelül 100 ml
petróleuméterrel vagy hagyományos etil-éterrel. Az éterkivonatot hozzáadjuk a termékhez, és az egyesített terméket
először vízzel, majd nátrium-karbonát vízben oldott oldatával mossuk. A cél ezeknek a
mosások célja a HBr eltávolítása a termékből. Biztosak lehetünk abban, hogy az összes sav eltávolításra került a termékből.
ha a friss karbonátoldat nem pezseg a termékkel érintkezve.
Miután a termékből az összes sav eltávolításra került, az étert is el kell távolítani belőle. Ez azért fontos, mert ha
az éter benne maradna, túl nagy nyomás keletkezne a következő lépésben a tartály belsejében.
bomba. Emellett akadályozná a termék és a metilamin vagy a metilamin közötti oldat kialakulását.
ammónia között. A terméket nem szükséges desztillálni, mert a nyers termék 90% feletti hozamával a nyers termék tiszta.
elég tiszta ahhoz, hogy a következő fázisba kerüljön. Az éter eltávolításához a termékből a nyers terméket egy
lombikba öntjük, és vákuumot alkalmazunk rajta. Ennek hatására az éter kiforr. Némi kíméletes meleg vízzel történő hevítés
nagyon hasznos ebben a folyamatban. A nyers termék hozama 200 gramm körül van.
A brómvegyületet kézben tartva ideje áttérni a következő lépésre, amely az MDA-t vagy MDMA-t adja. A
A brómvegyület ammóniával vagy metilaminnal reagálva MDA-t vagy MDMA-t kap.
A reakció elvégzéséhez 50 gramm brómvegyületet egy főzőpohárba öntünk, és 200 ml tömény
ammónium-hidroxidot (28% NH3) vagy 40%-os metil-amint adunk hozzá. Ezután izopropil-alkoholt adunk hozzá, amelyhez
keverés mellett, amíg szép sima oldat nem keletkezik. Nem jó, ha túl sok alkoholt adunk hozzá, mert a hígabb
oldat lassabban reagál. Most a keveréket egy csőbe "bombába" öntjük. Ez a cső rozsdamentes anyagból készüljön.
acélból kell készülnie, és mindkét végén finom menettel kell rendelkeznie. A rozsdamentes acél azért előnyös, mert a HBr, amely a
reakcióban keletkező HBr rozsdásítja a hagyományos acélt. A cső mindkét végét biztonságosan meghúzzuk. Az alját akár
hegeszteni a helyére. Ezután a csövet körülbelül 130 C-ra felmelegített étolajba helyezik.
körülbelül 3 órán keresztül tartják, majd hagyják kihűlni. Amikor a cső már csak meleg, lehűtik.
A reakcióelegyet egy desztilláló lombikba öntjük, az üvegedényt egyszerű desztillációra állítjuk be, és a reakcióelegyet lecsavarjuk.
az izopropil-alkoholt és a felesleges ammóniát vagy metil-amint lepároljuk. Ha ez megtörtént, a benne lévő maradékot
a lombikban lévő maradékot sósavval savanyítjuk. Ha rendelkezésre áll pH-jelző papír, akkor a pH-értéknek körülbelül 3 körül kell lennie.
kell törekedni. Ezáltal az MDA vízben oldódó hidrokloriddá alakul át. Az oldatot erősen rázzuk
biztosítja, hogy ez az átalakulás teljes legyen. A tisztítás első szakasza a nem reagált
brómvegyület visszanyerése. Ehhez 200-300 ml étert adunk hozzá. Némi rázogatás után az éterréteget
elválasztjuk. Ez közel 20 gramm brómvegyületet tartalmaz, amely a későbbi tételeknél újra felhasználható.
Most az MDA-t tartalmazó savas oldatot lúgoldattal erősen lúgossá tesszük. Az elegyet rázzuk
néhány percig, hogy az MDA átalakuljon szabad bázissá. Néhány perces ültetés után az MDA
sötét színű olajos rétegként úszik a víz tetején. Ezt a réteget leválasztjuk és egy desztilláló lombikba helyezzük.
Ezután a vízréteget némi toluolnal extraháljuk, hogy a maradék MDA szabad bázist kiszedjük. A toluol
a szabad bázisréteggel egyesítjük, és a toluol ledesztilláljuk. Ezután vákuumot alkalmazunk, és az elegyet
frakcionáltan desztilláljuk. Egy jó szívógép hideg vízzel 150-160 °C hőmérsékleten lehozza az MDA-t.
C. A szabad bázisnak tiszta vagy halványsárga színűnek kell lennie, és kb. 20 ml hozamot kell adnia. Ezt a szabad bázist
kristályos hidrokloriddá alakítjuk, ha éterben feloldjuk, és száraz HCl-gázt buborékolunk át rajta.
Az alábbi szintézist nem egy kezdő vegyésznek szánjuk, bár nem borzasztóan nehéz.
Az eljárások elvégzésének leírásához érdemes megvásárolni egy szabványos laboratóriumi eljárásokra vonatkozó referenciát.
kézikönyvet (vagy lehetőleg egyetemi szerves kémiát).
1. módszer
34 g 30%-os H202 (hidrogén-peroxid) és 150 g 80%-os HCO2H (hangyasav) jól kevert, lehűtött keverékéhez adjuk a következő anyagokat
cseppenként 32,4 g izoszafrol 120 ml acetonban oldott oldatát adtuk hozzá olyan ütemben, hogy a reakciót
Ez valamivel több mint 1 órát vett igénybe, és külső hűtést alkalmaztunk, mivel a reakció során a reakcióelegyet 40 °C-nál hidegebbre hűtöttük.
hűtést használtunk. A keverést 16 órán át folytattuk, és ügyeltünk arra, hogy a lassú exoterm reakció ne legyen
ne okozzon túlzott felmelegedést. Egy külső fürdő folyóvízzel jól működött. Ez idő alatt az oldat
narancssárga színről mélyvörösre változott. Az összes illékony komponenst vákuumban távolítottuk el, ami
kb. 60 g nagyon mély maradékot kaptunk. Ezt 60 ml MeOH-ban (metil-alkohol -- metanol) oldottuk fel,
360 ml 15%-os H2SO4 (kénsav) oldattal kezeltük, és 3 órán át gőzfürdőn melegítettük. Lehűtés után a
az elegyet 3x75ml Et2O-val (dietil-éter) vagy C6H6-tal (benzol) extraháltuk. Ajánlott, hogy a
az egyesített kivonatokat először H2O-val, majd híg NaOH-val (nátrium-hidroxid) mossuk. Ezután a
az oldószert vákuumban eltávolítjuk, így 20,6 g 3,4-metilén-dioxi-fenyil-aceton (3,4-
metiléndioxibenzil-metil-keton). A végső maradékot 2,0 mm/108-112 °C-on vagy 2,0 mm/108-112 °C-on desztillálhatjuk.
kb. 160 °C-on a vízszivattyúnál.
Adjunk 23 g 3,4-metiléndioxi-fenilacetonhoz 65 g HCONH2-t (formamid), és melegítsük 190 fokon öt órán keresztül.
Hűtsük le, adjunk hozzá 100 ml H20-t, extraháljuk C6H6-tal (benzol) és pároljuk be vákuumban a kivonatot. Adjunk hozzá 8 ml MeOH-t
(metil-alkohol -- metanol) és 75ml 15%-os HCl-t a maradékhoz, melegítsük két órán át vízfürdőn, és extraháljuk a maradékot
vákuumban (vagy KOH-val bázissá alakítjuk, és az olajat benzollal extraháljuk, majd megszárítjuk, vákuumban bepároljuk), hogy 11,7 g-ot kapjunk.
3,4-metiléndioxiamfetamin (MDA).MDMA előállításához a fenti szintézisben a formamidot N-metilformamiddal helyettesítjük.
módszer
Ez egy kevésbé élesztős módszer, amellyel általában csak MDA-t állítanak elő. Ez egy kétlépéses eljárás, amely során először a szafrolt reagáltatják a következőkkel
hidrobrómsavval, hogy 3,4-metilén-oxi-fenil-2-brom-propán keletkezzen, majd ezt az anyagot és
ammóniával vagy metilaminnal reagáltatva MDA-t, illetve MDMA-t kapunk. Ennek az eljárásnak az a lényege, hogy
előnye, hogy egyáltalán nem érzékeny a tétel méretére, és nem valószínű, hogy "elszalad" és kátrányos szennyeződést eredményez.
A Ritter-reakcióval közös előnye, hogy olcsó, egyszerű és könnyen hozzáférhető vegyszereket használ.
A módszer egyetlen hátránya, hogy a végső reakciót ammóniával vagy metilaminnal kell elvégezni.
egy lezárt csőben kell elvégezni. Ennek oka, hogy a reakciót 120-140 C-os hőmérséklet-tartományban kell elvégezni, és
ezt a hőmérsékletet csak úgy lehet elérni, ha a reaktánsokat egy bomba belsejébe zárjuk. Ez nem különösebben
veszélyes, és meglehetősen biztonságos, ha néhány egyszerű óvintézkedést megteszünk.
Az átalakítás első szakasza, a hidrobrómsavval való reakció meglehetősen egyszerű, és csaknem egy
100%-os hozamú brómozott terméket. Lásd a Journal of Biological Chemistry 108. kötetének 619. oldalát. A
A szerző H.E. Carter. Lásd még: Chemical Abstracts 1961, 14350 oszlop. A következő reakció zajlik le:
A reakció elvégzéséhez 200 ml jégecetet öntünk egy jégbe fektetett pezsgősüvegbe. Amint a
az ecetsav lehűlt, lassan, kevergetve 300 gramm (200 ml) 48%-os brómsavat adunk hozzá.
Amint ez a keverék lehűlt, lassan, kevergetve hozzáadunk 100 gramm szafrolt. Amint a szafrol
hozzáadjuk, a pezsgősüveg olcsó műanyag dugóját visszatekerjük a helyére, és a keveréket lassan visszatesszük a helyére.
hagyjuk, hogy időnkénti rázogatással szobahőmérsékletűvé váljon. Körülbelül 12 óra elteltével az eredeti két réteg
egy tiszta vörös oldattá olvad össze. A reakció 24 óra múlva befejeződik. A vegyész óvatosan eltávolítja a
a dugót a palackról, szemvédőt viselve. A dugó körül némi savas köd távozhat.A reakcióelegyet most egy 1000 vagy 2000 ml-es főzőpohárban kb. 500 gramm zúzott jégre öntjük. Amint
a jég elolvadt, a vörös termékréteget leválasztjuk, és a vizet körülbelül 100 ml
petróleuméterrel vagy hagyományos etil-éterrel. Az éterkivonatot hozzáadjuk a termékhez, és az egyesített terméket
először vízzel, majd nátrium-karbonát vízben oldott oldatával mossuk. A cél ezeknek a
mosások célja a HBr eltávolítása a termékből. Biztosak lehetünk abban, hogy az összes sav eltávolításra került a termékből.
ha a friss karbonátoldat nem pezseg a termékkel érintkezve.
Miután a termékből az összes sav eltávolításra került, az étert is el kell távolítani belőle. Ez azért fontos, mert ha
az éter benne maradna, túl nagy nyomás keletkezne a következő lépésben a tartály belsejében.
bomba. Emellett akadályozná a termék és a metilamin vagy a metilamin közötti oldat kialakulását.
ammónia között. A terméket nem szükséges desztillálni, mert a nyers termék 90% feletti hozamával a nyers termék tiszta.
elég tiszta ahhoz, hogy a következő fázisba kerüljön. Az éter eltávolításához a termékből a nyers terméket egy
lombikba öntjük, és vákuumot alkalmazunk rajta. Ennek hatására az éter kiforr. Némi kíméletes meleg vízzel történő hevítés
nagyon hasznos ebben a folyamatban. A nyers termék hozama 200 gramm körül van.
A brómvegyületet kézben tartva ideje áttérni a következő lépésre, amely az MDA-t vagy MDMA-t adja. A
A brómvegyület ammóniával vagy metilaminnal reagálva MDA-t vagy MDMA-t kap.
A reakció elvégzéséhez 50 gramm brómvegyületet egy főzőpohárba öntünk, és 200 ml tömény
ammónium-hidroxidot (28% NH3) vagy 40%-os metil-amint adunk hozzá. Ezután izopropil-alkoholt adunk hozzá, amelyhez
keverés mellett, amíg szép sima oldat nem keletkezik. Nem jó, ha túl sok alkoholt adunk hozzá, mert a hígabb
oldat lassabban reagál. Most a keveréket egy csőbe "bombába" öntjük. Ez a cső rozsdamentes anyagból készüljön.
acélból kell készülnie, és mindkét végén finom menettel kell rendelkeznie. A rozsdamentes acél azért előnyös, mert a HBr, amely a
reakcióban keletkező HBr rozsdásítja a hagyományos acélt. A cső mindkét végét biztonságosan meghúzzuk. Az alját akár
hegeszteni a helyére. Ezután a csövet körülbelül 130 C-ra felmelegített étolajba helyezik.
körülbelül 3 órán keresztül tartják, majd hagyják kihűlni. Amikor a cső már csak meleg, lehűtik.
A reakcióelegyet egy desztilláló lombikba öntjük, az üvegedényt egyszerű desztillációra állítjuk be, és a reakcióelegyet lecsavarjuk.
az izopropil-alkoholt és a felesleges ammóniát vagy metil-amint lepároljuk. Ha ez megtörtént, a benne lévő maradékot
a lombikban lévő maradékot sósavval savanyítjuk. Ha rendelkezésre áll pH-jelző papír, akkor a pH-értéknek körülbelül 3 körül kell lennie.
kell törekedni. Ezáltal az MDA vízben oldódó hidrokloriddá alakul át. Az oldatot erősen rázzuk
biztosítja, hogy ez az átalakulás teljes legyen. A tisztítás első szakasza a nem reagált
brómvegyület visszanyerése. Ehhez 200-300 ml étert adunk hozzá. Némi rázogatás után az éterréteget
elválasztjuk. Ez közel 20 gramm brómvegyületet tartalmaz, amely a későbbi tételeknél újra felhasználható.
Most az MDA-t tartalmazó savas oldatot lúgoldattal erősen lúgossá tesszük. Az elegyet rázzuk
néhány percig, hogy az MDA átalakuljon szabad bázissá. Néhány perces ültetés után az MDA
sötét színű olajos rétegként úszik a víz tetején. Ezt a réteget leválasztjuk és egy desztilláló lombikba helyezzük.
Ezután a vízréteget némi toluolnal extraháljuk, hogy a maradék MDA szabad bázist kiszedjük. A toluol
a szabad bázisréteggel egyesítjük, és a toluol ledesztilláljuk. Ezután vákuumot alkalmazunk, és az elegyet
frakcionáltan desztilláljuk. Egy jó szívógép hideg vízzel 150-160 °C hőmérsékleten lehozza az MDA-t.
C. A szabad bázisnak tiszta vagy halványsárga színűnek kell lennie, és kb. 20 ml hozamot kell adnia. Ezt a szabad bázist
kristályos hidrokloriddá alakítjuk, ha éterben feloldjuk, és száraz HCl-gázt buborékolunk át rajta.
