Hipofoszforsav ~ Dekrepid által.
Tudomásom szerint Ausztrálián belül a methez vezető legelterjedtebb útvonal a pszeudofidrin redukciója a hipo/Iód reakción keresztül. Mivel ez hypo lehetetlen kapni OTC, itt van egy viszonylag egyszerű módja a szintézisnek.
Szükséges vegyi anyagok:
-100g nátrium-hipofoszfit-dihirát
-100ml HCL-sav 36%
Berendezés: - Készítsük el a szulfáthidroxidot, a szulfáthidroxidot és a szulfáthidroxidot:
-Desztillációs berendezés vákuummal
-Fűtő köpeny keverővel
-szűrő készlet (vákuum működik a legjobban)
Eljárás:
Tegyünk egy 500 ml-es főzőpoharat a fűtőköpenyre, és helyezzünk bele 100 g nátrium-hipofoszfit kristályt, majd adjunk hozzá 30 ml HCL-savat. És jól keverjük meg, észre fogjuk venni, hogy az oldatból fehér szilárd anyag csapódik ki, ez jó jel, ez a nátrium-klorid. Ekkor a köpenyt alacsony hőfokra állítottuk, és további 30ml HCL-savat adtunk az elegyhez. Keverés mellett lassan növeltük a hőfokot, amíg a hőmérséklet el nem érte a 80*c-t, és 10 percig tartottuk. Ezután hagytuk, hogy szobahőmérsékletre csökkenjen, majd a hűtőszekrénybe helyeztük, hogy elérje a 0*c hőmérsékletet. Az összes fehér csapadék a főzőpohár aljára hullott. Egy buchner-tölcsérbe öntöttük és leszűrtük. 40 g használhatatlan sót visszanyertünk, amit a mosogatóba dobtunk. A szűrletet ezután egy kerek aljú forrásban lévő lombikba vittük át egy keverőpálcával együtt, hogy az elegy ne döccenjen. Vigyázat!!! - Ne hagyjuk, hogy a hőmérséklet 90* fölé emelkedjen, mert a hipofoszforsav halálos foszfingázzá bomolhat, ami nagyon gyúlékony és mérgező...! A vákuumot is használtuk, hogy segítsen elűzni a vizet, azonban egy óra elteltével csak 10ml víz került elő. Ekkor több fehér csapadékot figyeltek meg a forrásban lévő lombikban, ezért hagyták, hogy a keverék elérje a szobahőmérsékletet, majd visszahűtötték 0*c-ra. Ezután ismét leszűrtük. A szűrlet észrevehetően viszkózus és szirupszerű. A kapott termék 74ml @100g, sűrűsége 1,35gml = 70%.
Tudomásom szerint Ausztrálián belül a methez vezető legelterjedtebb útvonal a pszeudofidrin redukciója a hipo/Iód reakción keresztül. Mivel ez hypo lehetetlen kapni OTC, itt van egy viszonylag egyszerű módja a szintézisnek.
Szükséges vegyi anyagok:
-100g nátrium-hipofoszfit-dihirát
-100ml HCL-sav 36%
Berendezés: - Készítsük el a szulfáthidroxidot, a szulfáthidroxidot és a szulfáthidroxidot:
-Desztillációs berendezés vákuummal
-Fűtő köpeny keverővel
-szűrő készlet (vákuum működik a legjobban)
Eljárás:
Tegyünk egy 500 ml-es főzőpoharat a fűtőköpenyre, és helyezzünk bele 100 g nátrium-hipofoszfit kristályt, majd adjunk hozzá 30 ml HCL-savat. És jól keverjük meg, észre fogjuk venni, hogy az oldatból fehér szilárd anyag csapódik ki, ez jó jel, ez a nátrium-klorid. Ekkor a köpenyt alacsony hőfokra állítottuk, és további 30ml HCL-savat adtunk az elegyhez. Keverés mellett lassan növeltük a hőfokot, amíg a hőmérséklet el nem érte a 80*c-t, és 10 percig tartottuk. Ezután hagytuk, hogy szobahőmérsékletre csökkenjen, majd a hűtőszekrénybe helyeztük, hogy elérje a 0*c hőmérsékletet. Az összes fehér csapadék a főzőpohár aljára hullott. Egy buchner-tölcsérbe öntöttük és leszűrtük. 40 g használhatatlan sót visszanyertünk, amit a mosogatóba dobtunk. A szűrletet ezután egy kerek aljú forrásban lévő lombikba vittük át egy keverőpálcával együtt, hogy az elegy ne döccenjen. Vigyázat!!! - Ne hagyjuk, hogy a hőmérséklet 90* fölé emelkedjen, mert a hipofoszforsav halálos foszfingázzá bomolhat, ami nagyon gyúlékony és mérgező...! A vákuumot is használtuk, hogy segítsen elűzni a vizet, azonban egy óra elteltével csak 10ml víz került elő. Ekkor több fehér csapadékot figyeltek meg a forrásban lévő lombikban, ezért hagyták, hogy a keverék elérje a szobahőmérsékletet, majd visszahűtötték 0*c-ra. Ezután ismét leszűrtük. A szűrlet észrevehetően viszkózus és szirupszerű. A kapott termék 74ml @100g, sűrűsége 1,35gml = 70%.
