Mostanában sokat gondolkodtam a katinonról. Míg a metkatinonnal és a mefedronnal, valamint milliónyi analógjával visszaéltek a pokolba és vissza, addig maga a katinon többnyire a tényleges khat növényre és nyilvánvalóan néhány, Izraelben régen használt partipirulára korlátozódik. A hatásokról szóló jelentések gyéren állnak rendelkezésre, de valószínűleg az amfetaminhoz hasonló, de körülbelül harmadannyi erővel, mint az amfetamin. Ez egy érdekes vegyi anyagnak hangzik számomra, de a legfontosabb, hogy tudni szeretném, milyen gyorsan és milyen körülmények között bomlik kathinná, ahogyan azt mondják. Emiatt egy szintézisen gondolkodtam. Mielőtt kipróbálnám, meg akartam futtatni veletek, hátha észreveszitek a nyilvánvaló hibákat, és esetleg figyelmeztetni vagy megnyugtatni egy bizonyos lépéssel kapcsolatban (ammónia átbuborékolása a reakcióelegyen). Ez csak egy durva vázlat, az összes matekot persze még azelőtt elvégzem, mielőtt ténylegesen összekeverek valamit.
Először is propiofenont kell készítenem. A tipikus módszer propionil-kloridot tartalmaz, ami korlátozott, és a propionil-klorid előállításához valami nehéz cuccra van szükség, mint a tionil-klorid vagy a foszfor-triklorid, ami nincs nálam. Találtam egy útvonalat, amely foszfor és bróm felhasználásával foszfor-tribromidot képez in situ, és propionil-bromidot állít elő, de foszforhoz is nehéz hozzájutni anélkül, hogy millió gyufásdobozt kaparnék. Tehát egy másik útvonalra van szükség.
Találtam egy 1963-as tanulmányt, melynek címe Decarboxilációs tanulmányok II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones by Charles Granito and Harry P Schultz, amely azt állítja, hogy vas-benzoát és vas-propionát száraz desztillációjával 72 százalékos hozammal állítanak elő propiofenont. A Chemplayer is próbálkozott valami hasonlóval, de ők kalciumsókat használtak, ami valószínűleg hozzájárult a meglehetősen gyenge hozamhoz, mivel a kalciumsók a jelek szerint magasabb hőmérsékletet igényelnek. A cikk szerzői a vas sókat helyben alakították ki, de ez hidrogént termel, és az amatőr környezetben a felhevítéshez valószínűleg szükséges lángokkal együtt ez rossz ötletnek tűnik. Ezért bölcs dolognak tűnik először előállítani a vas sókat, majd összekeverni őket és elvégezni a reakciót. Íme a tervem:
1 - Propionsav és benzoesav beszerzése. Mindkettő szokásos régi élelmiszer-adalékanyag, így nem lehet nehéz. Mindkettő kapható különböző online áruházakban, bár a propionsav elég drága, így lehet, hogy kalcium-propionátból készítem el.
2 - A benzoesavat reagáltassuk vízben lévő vas-kloriddal (áramköri lapok maratásához lehet kapni), ebből vas-benzoátot és sósavat kell készíteni, az előbbi vízben nem oldódik. Vákuumszűrővel kapjuk ki a megfelelő vas sókat, és mossuk ki vízzel a felesleges HCL-t.
3 - Ugyanígy járjunk el a propionsavval, amelynek vassója, úgy tudom, szintén vízben nem oldódik, bár ez kevésbé világos.
4 - Tegyük a vas sókat egy üres festékesdobozba, 4 rész vasbenzoát 1 rész vaspropionáthoz. Azt hiszem, a szükséges hőmérséklet és a hátrahagyott vasoxid tönkreteheti az üvegárut, ezért azt hiszem, a legjobb, ha hasonló elrendezésben csináljuk, mint ahogy a NileRed által a nátrium-benzoátból a benzolt állítja elő a NileRed abban az egy videóban. A papír szerint a desztilláció 280-200 c-on történt, ami egy kempingkályhával elérhetőnek tűnik.
5 -Desztilláció a nyers propiofenonon keresztül. Ezután kövesse az általam hivatkozott tanulmányban leírt feldolgozási eljárást: hígítsa éterrel (valószínűleg toulént fogok használni), majd mossa ki nátrium-karbonát oldattal egy szeptikus tölcsérben, párolja el az oldószert, szárítsa meg (tervezem magnézium-szulfátot használni), majd desztillálja (ezt a szívószivattyúm vákuuma alatt tervezem elvégezni), hogy elválassza az alacsonyabb forráspontú diakil-ketonokat.
Ha ez nem működik, akkor tervezem, hogy elvégzem az összes olyan vizsgálatot, amelyet Chemplayer a videójában végez a propiofenon jelenlétének megerősítésére. Ha ott van, de tisztátalan, akkor talán megpróbálom frakcionáltan desztillálni. Ha nem, akkor valószínűleg a bádogdobozos reakcióval kell majd bíbelődnöm, de lehet, hogy bukta lesz.
Onnan már csak brómozni kell a keton, majd ammóniával reagálva katinont előállítani. Viszont utálom a brómot, ezért van egy ötletem, hogy ezt hogyan lehet helyben képezni. Ellentmondásos dolgokat hallottam arról, hogy a víz árt-e ennek a reakciónak, mivel a Chemplayer szerint igen, de mások HBr-rel és 35% H2O2-vel végezték el, ami nyilvánvalóan mindkettő tartalmaz vizet, és jó sok vizet képez in situ. Feltételezem, hogy a Chemplayer téved itt, és a víz rendben van. A kissé ritka, de vény nélkül kapható 1,3-Dibróm-5,5-dimetil-hidantoin vízsterilizálószer ezért talán használható itt.
6 - Tegyük a propiophenont víz és annyi ecetsav keverékébe, hogy oldódjon. Nem tudom pontosan, hogy ez mennyi lesz, de úgy tervezem, hogy megpróbálom a savat a minimumon tartani.
7 - Lassan adjunk hozzá egy pici 1,3-Dibróm-5,5-dimetilhidantoin-t és várjunk. Ennek reagálnia kell a vízzel, és brómot, és így hipobromsavat kell termelnie a helyszínen. Az esetleges kellemetlen brómgőzökkel való megbirkózás érdekében azt tervezem, hogy egy üveg tölcsért fejjel lefelé néhány centiméterrel a lombik nyaka fölé függesztek egy bilinccsel. Egy PET műanyag cső segítségével a tölcsér szárát a szívószivattyúmhoz fogom csatlakoztatni. Így, amikor a gőzök felszállnak, a vákuum felfogja őket, és a szívószivattyú működésével a víztartályba súrolja őket. Később, ha a reakció befejeződött, a szívószivattyú tartályában lévő vizet nátrium-hidroxiddal semlegesíthetem, és a lefolyóba önthetem anélkül, hogy túlságosan aggódnék a környezeti következmények miatt. Úgy tervezem, hogy lassan adagolom a medencekémikáliát, megvárom a brómvörös szín kialakulását, majd megvárom, hogy eltűnjön, és utána adok még egy icipicit. Alternatívaként gondolom, feloldhatnám vízben és belecsepegtethetném. A dibromos medencekémiai vegyszerből annyi mennyiséget fogok hozzáadni, hogy az összes propiofenont brómozni tudja, aztán még egy kicsit, aztán várok pár órát, hogy meggyőződjek róla, hogy az összes brómot felszabadította. Egyelőre azt tervezem, hogy egy kis levegőt buborékolok át az oldaton, hogy megbizonyosodjak arról, hogy nem oldódik a keverékben illékony bróm. Ha van, akkor a következő lépésben az ammónia és a brómgőzök reakciója következhet be, amely hidrogén-bromidot és nitrogént képezhet, ami határozottan rossz ötlet lenne.
8 - Ha a brómozás megtörtént, akkor a dimethidantoin ecetsavban és vízben oldott oldatának és a termékemnek, az alfa-brom-propiofenonnak kell maradnia. Ahhoz, hogy metkatinonná alakítsam át, metilamint adnék hozzá, de úgy tudom, hogy a katinonná alakításhoz ammóniát kellene hozzáadnom. Ehhez egyszerűen ammóniagázt fogok buborékosítani az oldaton keresztül úgy, hogy egy külön lombikban ammónium-hidroxid-oldatot forralok az ammónia előállításához, majd egy másik PET-tömlőhöz vezető dugót és egy üvegpipettát rögzítek. A pipetta hegyét belemerítem a reakcióelegybe, így az ammónia átbuborékol rajta. A felesleges ammóniagőzöket az utolsó lépésben a lombik fölé helyezett, fejjel lefelé fordított tölcsér fogja felszívni. Ha nem értettem félre semmit, az ammónia semlegesíti a hipobromsavat és az ecetsavat ammónium-acetáttá és ammónium-bromiddá (vagy bromáttá?). Mindkettő nagyon jól oldódik vízben, akárcsak a dimetilhidantoin, így nem esnek ki a vizes reakcióelegyből, amikor az ammóniát buborékosan adagoljuk. Az ammónia az alfa-brom-propiofenonnal is reakcióba lép, és katinont képez. Mivel azonban az ecetsav és a lombikban lévő víz aránya gyorsan csökken, ahogy az ecetsavat az ammónia semlegesíti, a szabad bázisú katinon, amelyet az ecetsav oldatban tartott, de vízben nem oldódik, megszűnik oldódni, és a lombik alján egy réteget képez. Lehetséges. Nem vagyok teljesen biztos ebben a részben. Lehet, hogy az ecetsav és a víz mennyiségét úgy kell beállítani, hogy a köztes anyag ne váljon oldhatatlanná, mielőtt reagálni tudna az ammóniával. Úgy tervezem, hogy addig buborékolom az ammóniát, amíg a ph eléggé bázikus nem lesz, és a brómozott köztes termék minden könnygázszerű hatása el nem tűnik.
9 - Ezután azt tervezem, hogy az egészet egy szeptikus tölcsérbe öntöm. Ha a katinon freebase egy saját réteget képezett, akkor csak összegyűjthetem, egy csomó vízzel kimoshatom, minimális mennyiségű toulénben feloldom, Hcl-lel savasítom, majd elpárologtatom, hogy megkapjam a katinon-hidrokloridot. Ha nem, akkor gondolom, az egész reakcióelegyet párszor extrahálom némi toluolnal, ezt vízzel kimosom, Hcl-lel savanyítom, majd bepárolom, hogy megkapjam a katinon-hidrokloridot. A második lehetőséghez több toluol és több idő kell.
Szóval, hogy hangzik ez? Kicsit aggódom a lombik ammóniagázzal történő semlegesítése miatt, nem vagyok biztos benne, hogy a bróm és a hozzá tartozó savak vizes oldatban pontosan hogyan viselkednek itt. Először nátrium-hidroxiddal vagy ilyesmivel nuetralizálhatnám, de szerintem ha ezt teszem, akkor az összes ecetsav is nuetralizálódik, és a brómozott propiofenon megszűnik oldódni az ammóniával való reakció előtt. Vagy esetleg ammóniagáz helyett vizes ammóniát adhatnék hozzá. Ez is működhet, bár ha a katinon nem csapódik ki, akkor a reakcióelegy mennyisége sokkal nagyobb térfogatú lenne, és több extrakciót igényelne.
Valami ötlet? Bármilyen javaslat? Köszönöm.
Először is propiofenont kell készítenem. A tipikus módszer propionil-kloridot tartalmaz, ami korlátozott, és a propionil-klorid előállításához valami nehéz cuccra van szükség, mint a tionil-klorid vagy a foszfor-triklorid, ami nincs nálam. Találtam egy útvonalat, amely foszfor és bróm felhasználásával foszfor-tribromidot képez in situ, és propionil-bromidot állít elő, de foszforhoz is nehéz hozzájutni anélkül, hogy millió gyufásdobozt kaparnék. Tehát egy másik útvonalra van szükség.
Találtam egy 1963-as tanulmányt, melynek címe Decarboxilációs tanulmányok II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones by Charles Granito and Harry P Schultz, amely azt állítja, hogy vas-benzoát és vas-propionát száraz desztillációjával 72 százalékos hozammal állítanak elő propiofenont. A Chemplayer is próbálkozott valami hasonlóval, de ők kalciumsókat használtak, ami valószínűleg hozzájárult a meglehetősen gyenge hozamhoz, mivel a kalciumsók a jelek szerint magasabb hőmérsékletet igényelnek. A cikk szerzői a vas sókat helyben alakították ki, de ez hidrogént termel, és az amatőr környezetben a felhevítéshez valószínűleg szükséges lángokkal együtt ez rossz ötletnek tűnik. Ezért bölcs dolognak tűnik először előállítani a vas sókat, majd összekeverni őket és elvégezni a reakciót. Íme a tervem:
1 - Propionsav és benzoesav beszerzése. Mindkettő szokásos régi élelmiszer-adalékanyag, így nem lehet nehéz. Mindkettő kapható különböző online áruházakban, bár a propionsav elég drága, így lehet, hogy kalcium-propionátból készítem el.
2 - A benzoesavat reagáltassuk vízben lévő vas-kloriddal (áramköri lapok maratásához lehet kapni), ebből vas-benzoátot és sósavat kell készíteni, az előbbi vízben nem oldódik. Vákuumszűrővel kapjuk ki a megfelelő vas sókat, és mossuk ki vízzel a felesleges HCL-t.
3 - Ugyanígy járjunk el a propionsavval, amelynek vassója, úgy tudom, szintén vízben nem oldódik, bár ez kevésbé világos.
4 - Tegyük a vas sókat egy üres festékesdobozba, 4 rész vasbenzoát 1 rész vaspropionáthoz. Azt hiszem, a szükséges hőmérséklet és a hátrahagyott vasoxid tönkreteheti az üvegárut, ezért azt hiszem, a legjobb, ha hasonló elrendezésben csináljuk, mint ahogy a NileRed által a nátrium-benzoátból a benzolt állítja elő a NileRed abban az egy videóban. A papír szerint a desztilláció 280-200 c-on történt, ami egy kempingkályhával elérhetőnek tűnik.
5 -Desztilláció a nyers propiofenonon keresztül. Ezután kövesse az általam hivatkozott tanulmányban leírt feldolgozási eljárást: hígítsa éterrel (valószínűleg toulént fogok használni), majd mossa ki nátrium-karbonát oldattal egy szeptikus tölcsérben, párolja el az oldószert, szárítsa meg (tervezem magnézium-szulfátot használni), majd desztillálja (ezt a szívószivattyúm vákuuma alatt tervezem elvégezni), hogy elválassza az alacsonyabb forráspontú diakil-ketonokat.
Ha ez nem működik, akkor tervezem, hogy elvégzem az összes olyan vizsgálatot, amelyet Chemplayer a videójában végez a propiofenon jelenlétének megerősítésére. Ha ott van, de tisztátalan, akkor talán megpróbálom frakcionáltan desztillálni. Ha nem, akkor valószínűleg a bádogdobozos reakcióval kell majd bíbelődnöm, de lehet, hogy bukta lesz.
Onnan már csak brómozni kell a keton, majd ammóniával reagálva katinont előállítani. Viszont utálom a brómot, ezért van egy ötletem, hogy ezt hogyan lehet helyben képezni. Ellentmondásos dolgokat hallottam arról, hogy a víz árt-e ennek a reakciónak, mivel a Chemplayer szerint igen, de mások HBr-rel és 35% H2O2-vel végezték el, ami nyilvánvalóan mindkettő tartalmaz vizet, és jó sok vizet képez in situ. Feltételezem, hogy a Chemplayer téved itt, és a víz rendben van. A kissé ritka, de vény nélkül kapható 1,3-Dibróm-5,5-dimetil-hidantoin vízsterilizálószer ezért talán használható itt.
6 - Tegyük a propiophenont víz és annyi ecetsav keverékébe, hogy oldódjon. Nem tudom pontosan, hogy ez mennyi lesz, de úgy tervezem, hogy megpróbálom a savat a minimumon tartani.
7 - Lassan adjunk hozzá egy pici 1,3-Dibróm-5,5-dimetilhidantoin-t és várjunk. Ennek reagálnia kell a vízzel, és brómot, és így hipobromsavat kell termelnie a helyszínen. Az esetleges kellemetlen brómgőzökkel való megbirkózás érdekében azt tervezem, hogy egy üveg tölcsért fejjel lefelé néhány centiméterrel a lombik nyaka fölé függesztek egy bilinccsel. Egy PET műanyag cső segítségével a tölcsér szárát a szívószivattyúmhoz fogom csatlakoztatni. Így, amikor a gőzök felszállnak, a vákuum felfogja őket, és a szívószivattyú működésével a víztartályba súrolja őket. Később, ha a reakció befejeződött, a szívószivattyú tartályában lévő vizet nátrium-hidroxiddal semlegesíthetem, és a lefolyóba önthetem anélkül, hogy túlságosan aggódnék a környezeti következmények miatt. Úgy tervezem, hogy lassan adagolom a medencekémikáliát, megvárom a brómvörös szín kialakulását, majd megvárom, hogy eltűnjön, és utána adok még egy icipicit. Alternatívaként gondolom, feloldhatnám vízben és belecsepegtethetném. A dibromos medencekémiai vegyszerből annyi mennyiséget fogok hozzáadni, hogy az összes propiofenont brómozni tudja, aztán még egy kicsit, aztán várok pár órát, hogy meggyőződjek róla, hogy az összes brómot felszabadította. Egyelőre azt tervezem, hogy egy kis levegőt buborékolok át az oldaton, hogy megbizonyosodjak arról, hogy nem oldódik a keverékben illékony bróm. Ha van, akkor a következő lépésben az ammónia és a brómgőzök reakciója következhet be, amely hidrogén-bromidot és nitrogént képezhet, ami határozottan rossz ötlet lenne.
8 - Ha a brómozás megtörtént, akkor a dimethidantoin ecetsavban és vízben oldott oldatának és a termékemnek, az alfa-brom-propiofenonnak kell maradnia. Ahhoz, hogy metkatinonná alakítsam át, metilamint adnék hozzá, de úgy tudom, hogy a katinonná alakításhoz ammóniát kellene hozzáadnom. Ehhez egyszerűen ammóniagázt fogok buborékosítani az oldaton keresztül úgy, hogy egy külön lombikban ammónium-hidroxid-oldatot forralok az ammónia előállításához, majd egy másik PET-tömlőhöz vezető dugót és egy üvegpipettát rögzítek. A pipetta hegyét belemerítem a reakcióelegybe, így az ammónia átbuborékol rajta. A felesleges ammóniagőzöket az utolsó lépésben a lombik fölé helyezett, fejjel lefelé fordított tölcsér fogja felszívni. Ha nem értettem félre semmit, az ammónia semlegesíti a hipobromsavat és az ecetsavat ammónium-acetáttá és ammónium-bromiddá (vagy bromáttá?). Mindkettő nagyon jól oldódik vízben, akárcsak a dimetilhidantoin, így nem esnek ki a vizes reakcióelegyből, amikor az ammóniát buborékosan adagoljuk. Az ammónia az alfa-brom-propiofenonnal is reakcióba lép, és katinont képez. Mivel azonban az ecetsav és a lombikban lévő víz aránya gyorsan csökken, ahogy az ecetsavat az ammónia semlegesíti, a szabad bázisú katinon, amelyet az ecetsav oldatban tartott, de vízben nem oldódik, megszűnik oldódni, és a lombik alján egy réteget képez. Lehetséges. Nem vagyok teljesen biztos ebben a részben. Lehet, hogy az ecetsav és a víz mennyiségét úgy kell beállítani, hogy a köztes anyag ne váljon oldhatatlanná, mielőtt reagálni tudna az ammóniával. Úgy tervezem, hogy addig buborékolom az ammóniát, amíg a ph eléggé bázikus nem lesz, és a brómozott köztes termék minden könnygázszerű hatása el nem tűnik.
9 - Ezután azt tervezem, hogy az egészet egy szeptikus tölcsérbe öntöm. Ha a katinon freebase egy saját réteget képezett, akkor csak összegyűjthetem, egy csomó vízzel kimoshatom, minimális mennyiségű toulénben feloldom, Hcl-lel savasítom, majd elpárologtatom, hogy megkapjam a katinon-hidrokloridot. Ha nem, akkor gondolom, az egész reakcióelegyet párszor extrahálom némi toluolnal, ezt vízzel kimosom, Hcl-lel savanyítom, majd bepárolom, hogy megkapjam a katinon-hidrokloridot. A második lehetőséghez több toluol és több idő kell.
Szóval, hogy hangzik ez? Kicsit aggódom a lombik ammóniagázzal történő semlegesítése miatt, nem vagyok biztos benne, hogy a bróm és a hozzá tartozó savak vizes oldatban pontosan hogyan viselkednek itt. Először nátrium-hidroxiddal vagy ilyesmivel nuetralizálhatnám, de szerintem ha ezt teszem, akkor az összes ecetsav is nuetralizálódik, és a brómozott propiofenon megszűnik oldódni az ammóniával való reakció előtt. Vagy esetleg ammóniagáz helyett vizes ammóniát adhatnék hozzá. Ez is működhet, bár ha a katinon nem csapódik ki, akkor a reakcióelegy mennyisége sokkal nagyobb térfogatú lenne, és több extrakciót igényelne.
Valami ötlet? Bármilyen javaslat? Köszönöm.
