Helló, kezdő vagyok.
Reagensek:
Hangyasav 10,98 g;
n-metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrált sósav (HCl 36%) 30 ml;
Nátrium-hidroxid oldat (NaOH 35%) ~10 ml;
Dietil-éter (vagy petróleuméter) ~150 ml;
Magnézium-szulfát (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Szintézis:
1. A hangyasavat 3,66 g, az n-metilformamidot (NMF) 7,6 g és az MDP2P-t (PMK) 9,0 g-ot 100 ml-es kerekfenekű lombikba tesszük. Refluxkondenzátort és hőmérőt szerelünk fel.
2. Az elegyet 150-170 °C-on 7 órán át refluxáljuk, 7,32 g hangyasav időszakos hozzáadásával.
3. Ezt követően a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és az N-formil-3,4-metilén-dioxi-metilamfetamin (N-formil-MDMA) tiszta sárga oldatát kapjuk. Az N-formil-MDMA oldatot kétszer kell desztillált vízzel mosni, majd MgSO4 felett szárítani. A száraz oldatot leszűrjük a szilárd anyagoktól.
4. Ehhez az oldathoz sósavkoncentrátumot (HCl 36% 30 ml) adunk. Ezután a reakcióelegyet további 3 órán át 80 °C-on melegítjük.
5. A reakcióelegyet több adag nátrium-hidroxid-oldattal (NaOH 35%) 12 pH-ra lúgosítjuk. Ne melegítsük túl a reakcióelegyet.
6. A lúgos oldatból 2 x 50 ml dietil-éterrel (vagy petróleuméterrel) extraháljuk a nyers MDMA szabad bázist. Az éteres kivonatot az MDMA-mentes bázissal együtt MgSO4 felett szárítjuk.
7. Ezt követően a szerves oldószert meleg vízfürdőn enyhe melegítéssel vagy vákuumos rotációs elpárologtató segítségével bepároljuk. Az MDMA-mentes bázisolajat hidrogén-klorid gázzal kezeljük, és a tisztátalan MDMA-hidroklorid zselatinos barna csapadékát kapjuk.
8. A nyers MDMA-hidroklorid sót minimális térfogatú forrásban lévő metanolban (MeOH) oldjuk fel, ami az MDMA nyers só feloldásához szükséges. A forró oldatot egy főzőpohárba öntjük hűtött acetonnal, kristályok keletkeznek. Ezt az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük és vákuumszűréssel szűrjük, a kristályokat kis mennyiségű hideg, száraz acetonnal mossuk és levegőn szárítjuk (vagy vákuumkamrában szárítjuk). Termékként kristályos MDMA-hidrokloridot kapunk.
9. Az MDMA-hidrokloridot még egyszer átkristályosíthatjuk, hogy 147-148 °C olvadáspontú barna kristályokat kapjunk.
A módszerből X100-ra akarok átméretezni. Meg tudom csinálni X100 Különböző reagensek a módszerből vagy nem.
a 6. lépésből
Ha a 6. lépésből x100-as számra akarok átméretezni, akkor x100-as oldatot kell használnom. méret szerint is?
Köszönöm a választ tisztelettel.
Reagensek:
Hangyasav 10,98 g;
n-metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrált sósav (HCl 36%) 30 ml;
Nátrium-hidroxid oldat (NaOH 35%) ~10 ml;
Dietil-éter (vagy petróleuméter) ~150 ml;
Magnézium-szulfát (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Szintézis:
1. A hangyasavat 3,66 g, az n-metilformamidot (NMF) 7,6 g és az MDP2P-t (PMK) 9,0 g-ot 100 ml-es kerekfenekű lombikba tesszük. Refluxkondenzátort és hőmérőt szerelünk fel.
2. Az elegyet 150-170 °C-on 7 órán át refluxáljuk, 7,32 g hangyasav időszakos hozzáadásával.
3. Ezt követően a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és az N-formil-3,4-metilén-dioxi-metilamfetamin (N-formil-MDMA) tiszta sárga oldatát kapjuk. Az N-formil-MDMA oldatot kétszer kell desztillált vízzel mosni, majd MgSO4 felett szárítani. A száraz oldatot leszűrjük a szilárd anyagoktól.
4. Ehhez az oldathoz sósavkoncentrátumot (HCl 36% 30 ml) adunk. Ezután a reakcióelegyet további 3 órán át 80 °C-on melegítjük.
5. A reakcióelegyet több adag nátrium-hidroxid-oldattal (NaOH 35%) 12 pH-ra lúgosítjuk. Ne melegítsük túl a reakcióelegyet.
6. A lúgos oldatból 2 x 50 ml dietil-éterrel (vagy petróleuméterrel) extraháljuk a nyers MDMA szabad bázist. Az éteres kivonatot az MDMA-mentes bázissal együtt MgSO4 felett szárítjuk.
7. Ezt követően a szerves oldószert meleg vízfürdőn enyhe melegítéssel vagy vákuumos rotációs elpárologtató segítségével bepároljuk. Az MDMA-mentes bázisolajat hidrogén-klorid gázzal kezeljük, és a tisztátalan MDMA-hidroklorid zselatinos barna csapadékát kapjuk.
8. A nyers MDMA-hidroklorid sót minimális térfogatú forrásban lévő metanolban (MeOH) oldjuk fel, ami az MDMA nyers só feloldásához szükséges. A forró oldatot egy főzőpohárba öntjük hűtött acetonnal, kristályok keletkeznek. Ezt az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük és vákuumszűréssel szűrjük, a kristályokat kis mennyiségű hideg, száraz acetonnal mossuk és levegőn szárítjuk (vagy vákuumkamrában szárítjuk). Termékként kristályos MDMA-hidrokloridot kapunk.
9. Az MDMA-hidrokloridot még egyszer átkristályosíthatjuk, hogy 147-148 °C olvadáspontú barna kristályokat kapjunk.
A módszerből X100-ra akarok átméretezni. Meg tudom csinálni X100 Különböző reagensek a módszerből vagy nem.
a 6. lépésből
Ha a 6. lépésből x100-as számra akarok átméretezni, akkor x100-as oldatot kell használnom. méret szerint is?
Köszönöm a választ tisztelettel.