Hozhatok NaBH4-et metanolban oldva
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
Az MDP2P-t metilaminnal kell reagáltatni, hogy imint képezzen, amelyet aztán NaBH4-gyel (még jobb a Na-triacetoxi-borohidrid) lehet redukálni.
Milyen arányban kell használni a triacetoxi-borohidridet?
És milyen módszert kell használni az mdp2p mdma-ra történő redukciójához?
Köszönöm szépen a segítségét.
És milyen módszert kell használni az mdp2p mdma-ra történő redukciójához?
Köszönöm szépen a segítségét.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
A nátrium-triacetoxiborohidrid nátrium-borohidrid, amelyet jégecettel reagáltatnak, míg igen, jobb, mint szelektív redukálószer, amit herr as elfelejtett megemlíteni, hogy a nátrium-triacetoxiborohidrid könnyen hidrolizálódik, ha vízzel mutatják be, így bármilyen vizes metilamin reagálni fog, Én vagy azt ajánlom, hogy a bórhidridet egy kanállal kis adagokban kanalazzuk a reakcióelegybe, erős keverés mellett és hűtött fürdőben, vagy inkább nátrium-cianoborohidridet használjunk metil-amin HCl-lel, a nátrium-cianoborohidrid használatával 95%-os eredményt kapunk, azonban a felírás HCN keletkezését okozza, így van ez az ok-okozat.
használhatok-e nátrium-cianoborohidridet ugyanolyan arányban, mint nátrium-borohidridet?
Például 1000 g mdp2p 100 g nátrium-borohidridet használ fel.
Használhat-e mdp2p 1000 g nátrium-cianoborohidrid 100g-ot?
És használhatom-e a módszert kanállal kis adagokban a reakcióelegyhez erős rántással és hűtött fürdőben?
Köszönöm szépen a választ és a segítséget.
Például 1000 g mdp2p 100 g nátrium-borohidridet használ fel.
Használhat-e mdp2p 1000 g nátrium-cianoborohidrid 100g-ot?
És használhatom-e a módszert kanállal kis adagokban a reakcióelegyhez erős rántással és hűtött fürdőben?
Köszönöm szépen a választ és a segítséget.
- By OrgUnikum
Használhatja, valójában nagyon is alkalmas a feladatra, de szembesül a savakkal való érintkezéskor keletkező cianid problémájával, és a reakciót követő nagyon jó feldolgozás nélkül mindig lesz legalább nyomokban cianid a végtermékben, ami általában hisztérikus rohamot vált ki az ügyfelekből, ha cianidot találnak a tesztben, még akkor is, ha az teljesen jelentéktelen mennyiségben van jelen.
Emellett nagyon drága is, míg a STAB-ot magunk is el lehet készíteni, csupán az ecetsav ára miatt. Természetesen sokkal több cianóra vagy STAB-ra van szükség, mint magára a NaBH4-re, a STAB és a cianó ténylegesen csak kevesebb mint egy hidrogént ad a redukcióhoz, a NaBH4 elméletileg négyet - gyakorlatilag inkább két és felet.
Emellett nagyon drága is, míg a STAB-ot magunk is el lehet készíteni, csupán az ecetsav ára miatt. Természetesen sokkal több cianóra vagy STAB-ra van szükség, mint magára a NaBH4-re, a STAB és a cianó ténylegesen csak kevesebb mint egy hidrogént ad a redukcióhoz, a NaBH4 elméletileg négyet - gyakorlatilag inkább két és felet.
- By LazZzZz
Ismét a kérdés abból adódik, hogy a STAB nem képes reagálni a vízzel, és a nátrium-cianoborohidrid ára talán 80 dollár kilogrammonként az ali vagy más viszonteladói weboldalakról, és amíg a szabadbázisú amin desztillációját oltóvíz alatt végzi, a kivont szabad bázist conc nátrium-hidroxiddal reagáltatva minden HCN-t eltávolíthatsz.
"Ja, tesó, csak végezz vákuumdesztillációt, nem nagy ügy" - mondta a molaritást nem értő felhasználónak.
- By OrgUnikum
Maga a NaBH4 gyakorlatilag nem lép reakcióba vízzel és metanollal, amíg a hőmérséklet elég alacsony <15 °C és a környezet erősen lúgos. Ilyen körülmények között az MDMA esetében az elmélet > 90%-os hozamát lehet elérni.
A nyilvánvalót kimondva: "Erősen lúgos", azaz nagyon bázikus, könnyű egy jó adag NaOH-val vagy nátrium-metoxiddal. Természetesen a víztartalmat a lehető legalacsonyabban kell tartani. De így ~250 g NaBH4 vagy kevesebb is elég 1 kg MDP2P feldolgozásához, és ez kisebb reakciótérfogatot és könnyebb feldolgozást jelent.
A nyilvánvalót kimondva: "Erősen lúgos", azaz nagyon bázikus, könnyű egy jó adag NaOH-val vagy nátrium-metoxiddal. Természetesen a víztartalmat a lehető legalacsonyabban kell tartani. De így ~250 g NaBH4 vagy kevesebb is elég 1 kg MDP2P feldolgozásához, és ez kisebb reakciótérfogatot és könnyebb feldolgozást jelent.
Mennyi vizet kell keverni 250 g NaBH4-hez?
és mennyi NaOH-t kell hozzáadni
A desztillált víznek 15 fokosnak kell lennie vagy sem?
Köszönöm szépen a segítséget.
és mennyi NaOH-t kell hozzáadni
A desztillált víznek 15 fokosnak kell lennie vagy sem?
Köszönöm szépen a segítséget.
A nátrium-borohidrid reakcióba lép a vízzel, hogy hidrogént szabadítson fel még a nátrium-hidroxiddal is, amely nézői ionként működik, mivel az imin képződése a víz miatt reverzibilis, akkor ez egy kevésbé hatékony módszer lesz, mivel a metilamin HCl reagál a bórhidriddel egy egyszerű sav-bázis reakcióban, még akkor is, ha vízmentes metilamint pumpálna metanolba és ezt használná, akkor is csak 65-70%-ot érne el a molekuláris szintű hőmérsékletnövekedés miatt, amely olyan dolgokhoz vezet, mint a dimerisarion. A nátrium-cianoborohidrid még mindig a legjobb az iminek redukciójára, mivel a metilamin HCl használható, és ez azt jelenti, hogy mindent csak fel lehet oldani 1 nagy kádban és 2-3 napig keverni. Mindaddig, amíg az oltást kint végzed, akkor minden rendben lesz, csak ne szippantsd be a gázt.
Van valakinek a nátrium-cianoborohidrid redukciójáról szóló dolgozata ? Vagy vannak hozzászólások?
Keton és MeAm HCL segítségével képződik az imin ? Milyen oldószert használnak a reakcióhoz, használnak-e vízmegkötőt?
Keton és MeAm HCL segítségével képződik az imin ? Milyen oldószert használnak a reakcióhoz, használnak-e vízmegkötőt?
- By LazZzZz
Nem túl nehéz, van egy durva magyarázatom.
Az első lépés a mólok kiszámítása, minden mol ketonra, amelyet használ, 50% -os többletet fog használni a nátrium-cianoborohidridből és 5X moláris többletet a metilamin HCL hozzáadásakor, ez soknak tűnhet, de szükséges. ha 1 mol ketonot használ, akkor 1,5 mol ciano és 5 mol MeNH3Cl kell, és győződjön meg róla, hogy mindent bőséges metanolban old fel. Nem használunk vízmegkötőket, mivel a reakció több napon keresztül fog lezajlani, ami közel mennyiségi élesztőhöz vezet. A reakció befejezése után a felesleges cianoborohidridet HCl-lel vagy ecetsavval megsemmisítjük, és az összes metanolt eltávolítjuk (lehetőleg rotovapban). Amint az összes metanol elpárolgott, újra fel kell oldani a süteményt vízben, és lassan hozzáadni egy koncentrált nátrium-hidroxidot, miközben a hőmérsékletet alacsonyan tartjuk. Végül adjunk hozzá egy nem poláros oldószert, például xilolt vagy toluolt, és végezzünk egy vizes mosást, egy nátrium-hidrogénkarbonátos mosást, végül egy nátrium-kloridos mosást, és válasszuk el a szerves rétegeket. Buborékos HCl-gázt bocsássunk át az oldószeren a szabadbázisú aminnal, majd tegyük buchner-tölcsérbe, és mossuk jéghideg acetonnal. Az átkristályosításhoz forraljunk fel egy 50%50%-os IPA:H2O oldatot, és adjunk hozzá 3 ml-enként 1 gramm amint, majd hagyjuk elpárologni néhány napig, és élvezzük.
Az első lépés a mólok kiszámítása, minden mol ketonra, amelyet használ, 50% -os többletet fog használni a nátrium-cianoborohidridből és 5X moláris többletet a metilamin HCL hozzáadásakor, ez soknak tűnhet, de szükséges. ha 1 mol ketonot használ, akkor 1,5 mol ciano és 5 mol MeNH3Cl kell, és győződjön meg róla, hogy mindent bőséges metanolban old fel. Nem használunk vízmegkötőket, mivel a reakció több napon keresztül fog lezajlani, ami közel mennyiségi élesztőhöz vezet. A reakció befejezése után a felesleges cianoborohidridet HCl-lel vagy ecetsavval megsemmisítjük, és az összes metanolt eltávolítjuk (lehetőleg rotovapban). Amint az összes metanol elpárolgott, újra fel kell oldani a süteményt vízben, és lassan hozzáadni egy koncentrált nátrium-hidroxidot, miközben a hőmérsékletet alacsonyan tartjuk. Végül adjunk hozzá egy nem poláros oldószert, például xilolt vagy toluolt, és végezzünk egy vizes mosást, egy nátrium-hidrogénkarbonátos mosást, végül egy nátrium-kloridos mosást, és válasszuk el a szerves rétegeket. Buborékos HCl-gázt bocsássunk át az oldószeren a szabadbázisú aminnal, majd tegyük buchner-tölcsérbe, és mossuk jéghideg acetonnal. Az átkristályosításhoz forraljunk fel egy 50%50%-os IPA:H2O oldatot, és adjunk hozzá 3 ml-enként 1 gramm amint, majd hagyjuk elpárologni néhány napig, és élvezzük.