Érdekes leírás a 2-brom-4-metilpropiofenonból származó 4-MMC HCL-ről

[rampage]

Séma 1 A 4-MMC HCl előállítása 2-brom-4-metilpropiofenonból

A 4-MMC HCl szintézise két lépésben történt (1. séma). Az első α-brómozási lépésben a 4-metil-propiofenont felesleges brómmal (2-brom-4-metil-propiofenon képződéséhez) 25 °C-on, jégecetsav jelenlétében 1 órán át 25 °C-on reagáltattuk. A reakcióoldatot jéghideg vízbe öntöttük, és a 2-brom-4-metil-propiofenont diklórmetánnal extraháltuk, majd vákuumban koncentráltuk, hogy sárga, bolyhos kristályokat kapjunk.

Az utolsó metaminálási lépésben azonos moláris NaOH és metilamin-hidroklorid oldatokat egyesítettünk. Ezt az oldatot ezután 1 óra alatt cseppenként hozzáadtuk a 2-brom-4-metil-propiofenon toluolban kevert oldatához, majd az elegyet 32 órán át 25 °C-on kevertettük, és jéghideg vízbe öntöttük.
A toluolréteget leválasztottuk és híg HCl-oldattal savasítottuk, majd a savas extraktumokat toluolnal mostuk, mielőtt a vizes réteget szárazra pároltuk, hogy a nyers 4-MMC HCl terméket foltos világosbarna/barna színű, pelyhes kristályokként kapjuk. Végül a finom, fehér port izopropanolból történő átkristályosítás után gyűjtöttük össze.
A 4-MMC HCl végterméket különböző kromatográfiás, spektroszkópiai, tömegspektrometriás platformok és röntgenkristályszerkezet-elemzés segítségével elemezték. Ezek az elemzések segítenek a 4-MMC HCl gyors minőségi elemzésében.

 

[rampage]

A lekérdezéseim a következők:
a 2-brom-4-metilpropiofenonból kiindulva kihagyja az 1. lépést. így csak metaminálásra van szükség? ez így helyes?
egyenlő moláris naoh és metilamin-hidroklorid oldatok kombinálása, így a 40%-os vizes metilamin helyett metilamin-hidroklorid oldatot használunk? ez helyes?
toluol használatos, lehet-e más oldószert használni?

hogyan számoljam ki, hogy mennyi 2-brom-4-metilpropiofenonból kell kiindulni?
aztán ebből a kiindulási súlyból mennyi naoh oldat? és %? és mennyi metilamin hcl oldat? és mennyi lenne a metilamin hcl súlya a vízhez képest?
mennyi oldószerre van szükség a reakcióelegyben?
mennyi jéghideg víz?
% híg hcl oldat?

remélhetőleg ez felkelti az érdeklődést és a válaszokat

A végtermék, a 4-metilmetilkatinon hcl felhasználható-e kiindulási anyagként efedrin előállításához?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Igen, a 2-brom-4-metilpropriofenonból kiindulva csak a metilaminálási lépés marad.
2.Igen
3.DCM használható
4.Feloldom a 2-brom-4-metilpropiofenont minimális mennyiségű DCM-ben, majd hozzáadom a bromketon tömegének kétszeresét metilamin 40%aq-ban.
5. Nem kell jégfürdőt használnia.
6. A sav százalékos aránya nem olyan fontos, csak arra kell ügyelnie, hogy ne savasítsa túl vagy alulsavasítsa.

 

[rampage]

Köszönjük a közreműködését,
tehát a bromketon és a metilamin 40%-os aq aránya 1:2.
és savasítsuk ph-értékre =?

 

[AgamemnonFromTroy]

igen én akkidifikálom, amíg egy 5-6, de legyen óvatos, hogy ne menjen alacsonyabbra, akkor ez, mint a bromoketon és a metilamin aránya ez az, amit találtam, hogy a legjobban működik, és egyensúlyban tartja a jó hozamokat és a viszonylag gyors reakcióidőt.