Question Lehetséges a nitrometánt nitroetánná alakítani?
- Thread starter senseiFreu
- Start date
-
- Tags
- ampheamine nitroethane
ez lenne a legnagyobb erőforrás-pazarló kihívás egy nagyon unatkozó, de mégis okos kémikus számára, és ez inkább alaptudomány, mint alkalmazott, így csak végül bebizonyosodik, hogy meg lehet csinálni, de a hozamot kérni sértés lenne, és egy potenciálisan felbosszantott, kompetens kémikus magyarázatával fogsz szembesülni a tudományban az alapvető szóról...
`` Nitroetán előállítása
Gerard Desseigne & Henri Giral
A reakciós lombikba töltjük:
26,5 g (0,0625 * 3 mól) technikai minőségű K2CO3 137 g vízben feloldva.
320 g 97%-os technikai nátrium-nitritet
6 ml cetil-olajsavalkohol vagy olajsavalkohol (habzásgátló)
A keverék térfogata kb. 420 ml
Az elegyet 130 °C-on, keverés mellett melegítjük. Az adagoló tölcsér
750 ml 444 g (3 mól) nátrium-etil-nátrium vizes oldatát töltjük.
szulfátot. Az oldatot 50-60 perc alatt adjuk a reakcióelegyhez 50-60 perc alatt a
megfelelő ütemben, hogy a reakcióelegyet 125-130C-on tartsuk, erőteljes keverés mellett.
keverés mellett.
A nitroetán desztillációja az adalékolás megkezdésekor kezdődik.
Amikor a NaEtSO4 hozzáadása befejeződött, 10 perc alatt 100 ml vizet adunk hozzá.
A desztillátum 2 rétegre válik szét. Desztillációs oszlopon 760 mmHg nyomáson desztillálható. A desztilláció 30 C-on kezdődik. A 74C alatti részeket el kell dobni. A hőmérsékletnek le kell csillapodnia
87C-nél, és a desztillációt 99,8C-nál leállítjuk.
A nitroetán hozama:96 g (1,28 mol), 42,6% NaEtSO4-ra vonatkoztatva.
Kipróbáltam mind a száraz desztillációt, mind a fent leírtat (oldatokat keverve). Mindig kevesebb, mint fél ml-t kaptam, de akkor is 2g nitrit és Na-etil-szulfát egyenként.
Jelenleg 72 gramm NaEtSO4 van a desszikkátoromban. Meglátjuk, hogy legközelebb hogy megy. BTW az EtONO veszély új nekem. Ja és a NaEtSO4 kénsavból, everclearből, mészből és szódából készült, ahogy a Rhodium "nitroalkán előállítása GYIK" című cikkében le van írva. ``
Találtam egy nagyobb léptékű szintézist az alábbiak szerint. Használhatok más habzásgátlót is, mint az itt használt cetil-olajsavalkohol vagy olajsavalkohol?
Gerard Desseigne & Henri Giral
A reakciós lombikba töltjük:
26,5 g (0,0625 * 3 mól) technikai minőségű K2CO3 137 g vízben feloldva.
320 g 97%-os technikai nátrium-nitritet
6 ml cetil-olajsavalkohol vagy olajsavalkohol (habzásgátló)
A keverék térfogata kb. 420 ml
Az elegyet 130 °C-on, keverés mellett melegítjük. Az adagoló tölcsér
750 ml 444 g (3 mól) nátrium-etil-nátrium vizes oldatát töltjük.
szulfátot. Az oldatot 50-60 perc alatt adjuk a reakcióelegyhez 50-60 perc alatt a
megfelelő ütemben, hogy a reakcióelegyet 125-130C-on tartsuk, erőteljes keverés mellett.
keverés mellett.
A nitroetán desztillációja az adalékolás megkezdésekor kezdődik.
Amikor a NaEtSO4 hozzáadása befejeződött, 10 perc alatt 100 ml vizet adunk hozzá.
A desztillátum 2 rétegre válik szét. Desztillációs oszlopon 760 mmHg nyomáson desztillálható. A desztilláció 30 C-on kezdődik. A 74C alatti részeket el kell dobni. A hőmérsékletnek le kell csillapodnia
87C-nél, és a desztillációt 99,8C-nál leállítjuk.
A nitroetán hozama:96 g (1,28 mol), 42,6% NaEtSO4-ra vonatkoztatva.
Kipróbáltam mind a száraz desztillációt, mind a fent leírtat (oldatokat keverve). Mindig kevesebb, mint fél ml-t kaptam, de akkor is 2g nitrit és Na-etil-szulfát egyenként.
Jelenleg 72 gramm NaEtSO4 van a desszikkátoromban. Meglátjuk, hogy legközelebb hogy megy. BTW az EtONO veszély új nekem. Ja és a NaEtSO4 kénsavból, everclearből, mészből és szódából készült, ahogy a Rhodium "nitroalkán előállítása GYIK" című cikkében le van írva. ``
Találtam egy nagyobb léptékű szintézist az alábbiak szerint. Használhatok más habzásgátlót is, mint az itt használt cetil-olajsavalkohol vagy olajsavalkohol?
