Helyes a mefedron szintéziseljárásom?

[Brambus]

Sziasztok, az alábbi eljáráson dolgoztam, remélve, hogy egy jó kémikus elolvassa és jelzi nekem, ha hibás, köszönöm!

Szintézis eljárás

1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon 100g-ot öntünk a reakcióedénybe.

2. DMF 400mL-t öntünk a lombikba. A felső keverőt bekapcsoljuk és a reakcióelegyet 40 °С-ra melegítjük.

3. Amikor a hőmérséklet elérte a 40 °С-ot, metilamin HCL 80 mL-t öntünk a reakcióelegybe, és 20 percig keverjük.

4. Eltelt 20 perc. Ezután 1 L desztillált hideg vizet (szobahőmérsékletű) öntünk a reakcióelegybe, és néhány percig keverjük.

5. A hengerbe 500 ml etil-acetátot (EA) öntünk. Keverjük 1 a 2 percig.

6. Ezután a keverőt leállítjuk, az elegyet két rétegre osztjuk.

7. A felső alapkivonatot EA-val együtt egy főzőpohárba öntjük.

8. Vízmentes acetont 500 ml-t adunk a reakcióelegyhez, majd cseppenként (a csepegtető tölcsérben) sósavat (HCl 48%) adunk hozzá (a további kristályosításhoz), folyamatos keverés mellett, hogy elérjük a pH 4-5 értéket.

9. Hagyjuk, hogy az elegy kicsapódjon.

10. Ezután az elegyet a jobb kristályosodás érdekében legalább 24 órára fagyasztóba tesszük.

11. A mefedront vákuummal szűrjük.

12. A terméket hideg acetonnal fehérre öblítjük.

13. Szárítás után IPA (izopropil-alkohol)+víz oldatot (30:70) öntünk.

14. A terméket néhány napig hagyjuk az átkristályosításhoz.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Most ellenőriztem a 2-b-4-mp pH-ját. Az 5,5 nem hiszem, hogy a metil-ammónium-klorid HCL-jét deprotonálni fogja. Nem vagyok kémikus, de ehhez a CH³NH²HCL-lel való rxn-hez nem kell NaOH vagy más erős bázis a metilamin felszabadításához? A 48%-os HCL szörnyen forrónak tűnik a közvetlen használathoz, ez 13mol, amit kiszámoltam (/L). A metilamin HCL szilárd anyag, így a 80ml borzasztóan kétértelmű. 80ml milyen mol. Erősség? Nem néztem utána az oldhatóságnak, de azt tudom, hogy a metilamin gáz csak 50%-os tömegarányt érhet el vízben.

 

[Brambus]

Köszönöm a választ, jó pontok és azt is jó tudni, hogy a metilamin gáz csak vízben érheti el az 50% w/w értéket én éppen valami hasonlóval foglalkoztam!

 

[Berlin777]

Hogyan szerezte meg a HCl 48%-ot?

 

[Brambus]

Egy lengyelországi beszállítóm meg tudja szerezni, de én az ajánlásoknak megfelelően fogok eljárni, és mindenképpen alacsonyabb százalékkal megyek.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) A metilamin-hidroklorid és a metilamin 40%-os vizes oldata teljesen különböző anyagok!
Ezért az Ön sémája szerint semmi sem fog működni!
Ezen az oldalon van egy részletes videó arról, hogy hogyan kell helyesen csinálni

Mefedron szintézis

Mefedron szintézis 2-jód-4'-metilpropiofenonból (CAS 236117-38-7) etil-acetáttal https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/ https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Soha nem láttam még 48%-os sósavat
48% Van sósav, de drága. Neked elég a 37% is.
3) Tanulmányozd át figyelmesen a videót. Segít elkerülni sok hibát.
4) DMF nagyon, nagyon, mérgező és erős hatással van a szívre! Jobb, ha DMSO-t szedsz ! Ezen túlmenően, ez elérhető szabad eladásra

Remélem, hogy legalább egy kicsit segítettem neked!

 

[Brambus]

Határozottan köszönöm tesó!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
a 4. pontnál) a mennyiségek DMSO-val (mint például NMP-vel) azonosak maradnak ?

 

[PersonVPN]

A reakcióban nem lesz különbség, még akkor sem, ha 200-300 vagy 400 ml (DMSO; NMP )
Egyszerűen a kisebb térfogat miatt az RM jobban felmelegszik! És intenzívebben kell majd hűteni.
Én erősen nem javaslom, hogy a teljes vizes metilamin oldatot egyszerre öntsd az oldószer és a keton keverékébe!
Kezdetben legfeljebb 20% metilamint adjunk az RM-hez.
Ellenkező esetben szomorú élményt fogsz kapni, és a munkahely takarítása.
FIGYELMEZTETÉS !!!
FIGYELEM !

Lakott területen ne végezzen kísérleteket brómozással vagy BK4-gyel!!!
Ellenkező esetben a lachrimátorok sokáig emlékeztetni fogják Önt önmagára

 

[Berlin777]

3. Vagy 200mL MA 40% vagy 150g MA HCl legyen.

 

[PersonVPN]

Úgy gondolom, hogy a TS egyszerűen nem érti a különbséget a MA 40%-os vizes oldata és a MA HCL (hidroklorid) között.
Talán az alábbi link segít neki megérteni a különbséget:

Metilamin szabadbázisú oldat készítése

Bevezetés Ez a bejegyzés azzal a céllal íródott, hogy elmagyarázza, hogyan lehet metilamin szabadbázisú vizes (cas 74-89-5) és metanol (cas 74-89-5) oldatot készíteni ismert koncentrációjú metilamin-hidrokloridból (cas 593-51-1). Ezzel a kérdéssel gyakran találkoznak az ügyfelek az EU és más...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Vagy egyszerűen csak követhetné a fórumon közzétett módszeremet, ahelyett, hogy bonyolítaná a dolgot

 

[Brambus]

@Berlin777 Nagyon érdekel a módszered, de nem találtam a módszeredet, meg tudnád osztani a linket nekem??

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Nem tudom miért, de az oldal nem töltődik be.
először is elő kell készítenie NaOH oldatot, 100g-ot 200mL vízben feloldva, várjon, amíg lehűl, majd adja a lombikhoz a feloldott ketonjával, majd kezdje el hozzáadni a MA HCl-t kis tételekben, hogy a hőmérsékletet a megfelelő tartományban tartsa.

 

[Brambus]

Köszönöm, ez egyenesen és praktikusan hangzik! Azt hiszem, az Ön által használt NAOH és víz mennyiségek 1 kg 2B4M-re vonatkoznak? És ezt a folyamatot a szintézis során a reakcióedényben végzed, ha jól értem?

 

[Berlin777]

Itt vannak az általam használt arányok:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3