Keverjünk össze 2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentánt egy 50 ml-es lombikban 20 ml, előzőleg nátriumon átdesztillált dietil-éterrel és 0,4 g (17 mmol) magnéziumporral. A lombikot vízfürdőn addig melegítjük , amíg az éter forrni nem kezd (használjunk hosszú Liebig-féle refluxkondenzátort), majd a fűtést megszüntetjük, mert a reakció exoterm. A reakció 15-20 percig tart, miután a Grignard-reagens elegyet 30 percig refluxáltuk .
Ezután a reakcióelegyet 0°С-ra hűtjük, átöntjük egy 250 ml-es lombikba, és hozzáadunk 1,8 g (16 mmol; 1 ekv.) enyhén sárgás indolt 20 ml diklórmetánban. A reakció során buborékok formájában gáz szabadul fel, az elegy átlátszó marad, használjunk refluxkondenzátort .
Ugyanebbe a lombikba 1,63 g (15 mmol) vízmentes ZnCl2-t (zúzott por formájában) adunk. Ezzel egyidejűleg a gáz és a buborékok aktívan felszabadulnak, az elegy tompa lesz, a szín rózsaszínűre vagy zöldesre változik. A reakcióelegyet 40 percig keverjük. Ezután 30 ml diklórmetánban feloldott 3,7 g (19 mmol) 1-naftoil-klorid oldatot adunk hozzá. A reakcióelegy színe azonnal vörösre változik, a termék azonnal sűrű paszta formájában kicsapódik. Az elegyet további 1 órán át kevertetjük r.t.-en, majd azonos térfogatú 30%-os NH4Cl aq-val hígítjuk, és az elegyet néhány percig kevergetjük.
Avizet és az oldószert dekantáljuk, 10 ml metanolt adunk a csapadékhoz, és üvegpálcával tritráljuk, miközben apró sárgás kristályok csapódnak ki. A kristályokat leszűrjük, 10 ml metanollal és 7 ml dietil-éterrel mossuk. A JWH-018 száraz halványsárga por alakú por tömege 2,93 g (64%). A szűrt folyadékokból további 200-400 mg termék nyerhető.
Last edited:
