Benzil [(1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil-karbamát
Az N-[(benzilalkohol)karbonyl]-tert-leucin 3,7 g. 14 mmol) DMF-ben (80 mL) oldott oldatához
ammónium-kloridot (900 mg. 17 mmol), trietilamint (5,9 ml, 42 mmol), HOBI-t (2,5 g, 18 mmol) és EDC-t (3,1 g. 18 mmol) adtunk hozzá rt-nél.
17 óra elteltével a reakcióelegyet szat. vizes nátrium-hidrogénkarbonát (100 ml) hozzáadásával oltottuk, majd etil-acetáttal (100 ml x 3) extraháltuk. Az egyesített szerves rétegeket vízzel (100 mL x 3), sós lével (50 mL) mostuk, nátrium-szulfáton szárítottuk, szűrtük és vákuumban koncentráltuk.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%).
L-Tert-Leucinamide
A benzil ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil-karbamát (3,7 g. 14 mmol) THF-ben (40 ml) lévő oldatához 10% Pd/C-t (710 mg) adtunk. A lombikot kiürítettük és H₂ gázzal átöblítettük, és ezt a folyamatot háromszor megismételtük. A lombikot H₂ gázzal (4 atm) töltöttük fel és 3 órán át kevertettük rt-n. Ezután a reakcióelegyet egy celitbetéten keresztül szűrtük és vákuumban koncentráltuk, hogy fehér szilárd anyagként a címvegyületet kapjuk (nyers; 1,8 g).
Az N-[(benzilalkohol)karbonyl]-tert-leucin 3,7 g. 14 mmol) DMF-ben (80 mL) oldott oldatához
ammónium-kloridot (900 mg. 17 mmol), trietilamint (5,9 ml, 42 mmol), HOBI-t (2,5 g, 18 mmol) és EDC-t (3,1 g. 18 mmol) adtunk hozzá rt-nél.
17 óra elteltével a reakcióelegyet szat. vizes nátrium-hidrogénkarbonát (100 ml) hozzáadásával oltottuk, majd etil-acetáttal (100 ml x 3) extraháltuk. Az egyesített szerves rétegeket vízzel (100 mL x 3), sós lével (50 mL) mostuk, nátrium-szulfáton szárítottuk, szűrtük és vákuumban koncentráltuk.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%).
L-Tert-Leucinamide
A benzil ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil-karbamát (3,7 g. 14 mmol) THF-ben (40 ml) lévő oldatához 10% Pd/C-t (710 mg) adtunk. A lombikot kiürítettük és H₂ gázzal átöblítettük, és ezt a folyamatot háromszor megismételtük. A lombikot H₂ gázzal (4 atm) töltöttük fel és 3 órán át kevertettük rt-n. Ezután a reakcióelegyet egy celitbetéten keresztül szűrtük és vákuumban koncentráltuk, hogy fehér szilárd anyagként a címvegyületet kapjuk (nyers; 1,8 g).