Bevezetés.
A laboratóriumi üvegeszközök a laboratóriumi munka során használt, hagyományosan üvegből készült különféle berendezésekre utalnak. Az üveg fúvható, hajlítható, vágható, formázható és alakítható számos méretben és formában, ezért a kémiai, biológiai és analitikai laboratóriumokban gyakran használják. A laboratóriumban használt üvegeszközök különböző formájú és méretűek, és számos célra használják őket. Nem tudja megkülönböztetni a kerekfenekű lombikot a firenzei lombiktól, vagy a pipettákat a bürettáktól? Ebben a témakörben megtalálod. Az alábbiakban a gyógyszergyártó laboratóriumi üvegeszközökben leginkább felhasználható üvegeszközökről talál információkat. Minden egyes üvegáru egységhez tartozik leírás és használati utasítás.
Laboratóriumi főzőpoharak és üvegpálcikák.
Főzőpoharak - magas, alacsony, vékonyfalú, hengeres edények kiöntővel vagy anélkül, 5 ml-től 5 literig terjedő űrtartalommal, különböző anyagokból. A poharakat folyadékok kiöntésére, oldatok készítésére, befogadóként használják különböző berendezésekben. A közönséges üvegből készült poharakat nem lehet lángon melegíteni, emiatt szétrepednek. A hőálló üvegek melegítését csak vízfürdőben vagy másban (homok, olajfürdő) szabad végezni. A hőálló üveg akár 650 fokos hőmérsékletet is kibír.
(B) Egy magas formájú vagy Berzelius-féle főzőpohár.
(C) Lapos főzőpohár vagy kristályosító.
A laboratóriumi üvegpálcikákat oldatok keverésére tervezték az üveg laboratóriumi üvegedényekben. Kényelmes a vegyszerekkel való egyéb manipulációkhoz.
Próbakövek.
A kémcsövek lekerekített aljú, keskeny hengeres edények. Átmérőjük, magasságuk és anyaguk szerint különböznek egymástól. Analitikai és mikrokémiai munkákhoz használják őket. Ezen kívül léteznek még mért és centrifuga kúpos kémcsövek is. Az általános kémiai munkára szánt kémcsövek általában üvegből készülnek, annak viszonylagos hőállósága miatt. A tágulásálló üvegekből, többnyire boroszilikátüvegből vagy olvasztott kvarcból készült csövek akár több száz Celsius-fokos magas hőmérsékletet is kibírnak.
A kémiai csövek számos hosszúságban és szélességben kaphatók, jellemzően 10-20 mm széles és 50-200 mm hosszúak. A tetejükön gyakran van egy szélesített perem a tartalom kiöntésének megkönnyítésére. A kémiai kémcső jellemzően lapos aljú, kerek aljú vagy kúpos aljú. Egyes kémcsövek csiszolt üvegdugó vagy csavaros kupak befogadására készülnek. Gyakran rendelkeznek egy kis csiszolt üveg vagy fehér mázas területtel a tetejük közelében, ahová ceruzával lehet felcímkézni őket. A kémikusok széles körben használják a kémcsöveket vegyszerek kezelésére, különösen minőségi kísérletekhez és vizsgálatokhoz. Gömbölyű aljuk és függőleges oldalaik csökkentik a kiöntéskor fellépő tömegveszteséget, megkönnyítik a kiöblítést, és lehetővé teszik a tartalom kényelmes ellenőrzését. A kémcső hosszú, keskeny nyaka lelassítja a gázok környezetbe történő terjedését.
A kémcsövek kényelmes edények kis mennyiségű folyadék vagy szilárd anyag Bunsen-égővel vagy alkoholos égővel történő melegítéséhez. A kémcsövet általában a nyakánál fogva tartják egy bilinccsel vagy fogóval. A cső megdöntésével a lángban az alját több száz fokra lehet melegíteni, míg a nyak viszonylag hűvös marad, esetleg lehetővé téve a gőzök kondenzálódását a falán. A forralócső egy nagyméretű kémcső, amelyet kifejezetten folyadékok forralására szántak. A vízzel töltött és egy vízzel töltött főzőpohárba felfordított kémcsövet gyakran használják gázok befogására, például elektrolízisdemonstrációkban. A dugóval ellátott kémcsövet gyakran használják kémiai vagy biológiai minták ideiglenes tárolására.
A kémiai csövek számos hosszúságban és szélességben kaphatók, jellemzően 10-20 mm széles és 50-200 mm hosszúak. A tetejükön gyakran van egy szélesített perem a tartalom kiöntésének megkönnyítésére. A kémiai kémcső jellemzően lapos aljú, kerek aljú vagy kúpos aljú. Egyes kémcsövek csiszolt üvegdugó vagy csavaros kupak befogadására készülnek. Gyakran rendelkeznek egy kis csiszolt üveg vagy fehér mázas területtel a tetejük közelében, ahová ceruzával lehet felcímkézni őket. A kémikusok széles körben használják a kémcsöveket vegyszerek kezelésére, különösen minőségi kísérletekhez és vizsgálatokhoz. Gömbölyű aljuk és függőleges oldalaik csökkentik a kiöntéskor fellépő tömegveszteséget, megkönnyítik a kiöblítést, és lehetővé teszik a tartalom kényelmes ellenőrzését. A kémcső hosszú, keskeny nyaka lelassítja a gázok környezetbe történő terjedését.
A kémcsövek kényelmes edények kis mennyiségű folyadék vagy szilárd anyag Bunsen-égővel vagy alkoholos égővel történő melegítéséhez. A kémcsövet általában a nyakánál fogva tartják egy bilinccsel vagy fogóval. A cső megdöntésével a lángban az alját több száz fokra lehet melegíteni, míg a nyak viszonylag hűvös marad, esetleg lehetővé téve a gőzök kondenzálódását a falán. A forralócső egy nagyméretű kémcső, amelyet kifejezetten folyadékok forralására szántak. A vízzel töltött és egy vízzel töltött főzőpohárba felfordított kémcsövet gyakran használják gázok befogására, például elektrolízisdemonstrációkban. A dugóval ellátott kémcsövet gyakran használják kémiai vagy biológiai minták ideiglenes tárolására.
Mérőhengerek.
A palackok olyan edények, amelyek külső falán beosztással vannak jelölve, és amelyeket a laboratóriumi munka során folyadékok bizonyos térfogatának mérésére szánnak. Keskeny henger alakú. A palackokat négy változatban gyártják: kiöntővel ellátott palack; üvegdugóval ellátott palack; műanyag dugóval ellátott palack; kiöntővel és műanyag talppal ellátott palack; műanyag dugóval és műanyag talppal ellátott palack. A hengerek mellett ugyanerre a célra poharakat is használnak - kúpos edényeket, amelyek falán osztások vannak.
Pipetták és adagolók.
A pipetta (néha pipettának is írják) a kémiában, biológiában és az orvostudományban általánosan használt laboratóriumi eszköz, amelyet mért mennyiségű folyadék szállítására használnak, gyakran közegadagolóként. A pipetták különböző célokra, különböző pontossági és precizitási szintekkel rendelkeznek, az egy darabból álló üvegpipettáktól az összetettebb állítható vagy elektronikus pipettákig. Számos pipettatípus úgy működik, hogy a folyadékot tartó kamra felett részleges vákuumot hoz létre, és ezt a vákuumot szelektíven felszabadítva folyadékot szív fel és adagol. A mérési pontosság a műszertől függően nagymértékben változik.
Légkiszorításos pipetták.
A dugattyúhajtású légkiszorító pipetták a mikropipetták egy típusa, amelyek a mikroliteres nagyságrendű folyadékmennyiségek kezelésére szolgáló eszközök. Ezeket gyakrabban használják a biológiában és a biokémiában, ritkábban a kémiában; a berendezés számos szerves oldószer miatt sérülékeny.
Ezek a pipetták dugattyús légkiszorítással működnek. A vákuumot egy fém vagy kerámia dugattyú függőleges mozgása hozza létre egy légmentes hüvelyben. Ahogy a dugattyú felfelé mozog, a dugattyú benyomódása által hajtva, vákuum keletkezik a dugattyú által meghagyott térben. A csúcsból felszálló levegő kitölti az üresen maradt teret, majd a csúcs levegőjét a folyadék helyettesíti, amely felszivárog a csúcsba, és így máshová szállítható és adagolható. A steril technika megakadályozza, hogy a folyadék magával a pipettával érintkezzen. Ehelyett a folyadékot egy eldobható pipettacsúcsba szívják és abból adagolják, amelyet a transzferek között cserélnek. A hegykidobó gomb megnyomásával eltávolítja a hegyet, amelyet a kezelő kezeletlenül levetít, és biztonságosan, megfelelő tartályba helyezve ártalmatlanít. Ez megakadályozza azt is, hogy a kalibrált mérőszerkezetet a mérendő anyagok beszennyezzék vagy károsítsák. A dugattyú lenyomásával a folyadékot fel lehet szívni és ki lehet adagolni. A normál működés a dugattyúgomb első megállásig történő lenyomásából áll, miközben a pipettát a levegőben tartják. Ezután a hegyet a szállítandó folyadékba merítik, és a dugattyút lassan és egyenletesen elengedik. Ezáltal a folyadékot felfelé húzza a hegybe. A műszert ezután a kívánt adagolási helyre kell mozgatni. A dugattyút ismét lenyomjuk az első megállóig, majd a második megálló vagy "kifúvási" helyzetbe. Ez a művelet teljesen kiüríti a hegyet és adagolja a folyadékot. Az állítható pipettában a hegyben lévő folyadék mennyisége változtatható; ez a modelltől függően egy tárcsával vagy más mechanizmussal változtatható. Egyes pipetták tartalmaznak egy kis ablakot, amely az aktuálisan kiválasztott mennyiséget mutatja. A műanyag pipettahegyeket vizes oldatokhoz tervezték, és nem ajánlott szerves oldószerekkel használni, amelyek feloldhatják a pipettahegyek műanyagját vagy akár a pipettákat is.
Légkiszorításos pipetták.
A dugattyúhajtású légkiszorító pipetták a mikropipetták egy típusa, amelyek a mikroliteres nagyságrendű folyadékmennyiségek kezelésére szolgáló eszközök. Ezeket gyakrabban használják a biológiában és a biokémiában, ritkábban a kémiában; a berendezés számos szerves oldószer miatt sérülékeny.
Ezek a pipetták dugattyús légkiszorítással működnek. A vákuumot egy fém vagy kerámia dugattyú függőleges mozgása hozza létre egy légmentes hüvelyben. Ahogy a dugattyú felfelé mozog, a dugattyú benyomódása által hajtva, vákuum keletkezik a dugattyú által meghagyott térben. A csúcsból felszálló levegő kitölti az üresen maradt teret, majd a csúcs levegőjét a folyadék helyettesíti, amely felszivárog a csúcsba, és így máshová szállítható és adagolható. A steril technika megakadályozza, hogy a folyadék magával a pipettával érintkezzen. Ehelyett a folyadékot egy eldobható pipettacsúcsba szívják és abból adagolják, amelyet a transzferek között cserélnek. A hegykidobó gomb megnyomásával eltávolítja a hegyet, amelyet a kezelő kezeletlenül levetít, és biztonságosan, megfelelő tartályba helyezve ártalmatlanít. Ez megakadályozza azt is, hogy a kalibrált mérőszerkezetet a mérendő anyagok beszennyezzék vagy károsítsák. A dugattyú lenyomásával a folyadékot fel lehet szívni és ki lehet adagolni. A normál működés a dugattyúgomb első megállásig történő lenyomásából áll, miközben a pipettát a levegőben tartják. Ezután a hegyet a szállítandó folyadékba merítik, és a dugattyút lassan és egyenletesen elengedik. Ezáltal a folyadékot felfelé húzza a hegybe. A műszert ezután a kívánt adagolási helyre kell mozgatni. A dugattyút ismét lenyomjuk az első megállóig, majd a második megálló vagy "kifúvási" helyzetbe. Ez a művelet teljesen kiüríti a hegyet és adagolja a folyadékot. Az állítható pipettában a hegyben lévő folyadék mennyisége változtatható; ez a modelltől függően egy tárcsával vagy más mechanizmussal változtatható. Egyes pipetták tartalmaznak egy kis ablakot, amely az aktuálisan kiválasztott mennyiséget mutatja. A műanyag pipettahegyeket vizes oldatokhoz tervezték, és nem ajánlott szerves oldószerekkel használni, amelyek feloldhatják a pipettahegyek műanyagját vagy akár a pipettákat is.
A térfogatmérő pipetta, gömb- vagy haspipetta lehetővé teszi az oldat térfogatának rendkívül pontos (négy számjegy pontosságú) mérését. Úgy van kalibrálva, hogy pontosan adagoljon egy meghatározott mennyiségű folyadékot. Ezeknek a pipettáknak egy nagy gumójuk van, felette egy hosszú, keskeny résszel, amelyen egyetlen beosztási jel található, mivel egyetlen térfogatra van kalibrálva (mint egy térfogatmérő lombik). A tipikus térfogatok 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 és 100 ml. A térfogatmérő pipettákat az analitikai kémiában általában laboratóriumi oldatok készítésére használják alapkészletből, valamint titráláshoz szükséges oldatok elkészítésére. Használnak kézi propipettával, amelyet a kerék hüvelykujjal történő elforgatásával állítanak be, vagy kézi propipettával, amelyet a gumó összenyomásával állítanak be.
A beosztásos pipetta olyan pipetta, amelynek térfogata a cső mentén, lépésekben van jelölve. Arra szolgál, hogy pontosan mérjen és átvigyen egy folyadékmennyiséget az egyik tartályból a másikba. Műanyagból vagy üvegcsőből készül, és kúpos hegye van. A cső teste mentén fokozati jelölések jelzik a mennyiséget a hegytől az adott pontig. A kis méretű pipetta lehetővé teszi a folyadékok pontosabb mérését; a nagyobb méretű pipettát akkor lehet használni térfogatmérésre, amikor a mérés pontossága kevésbé kritikus. Ennek megfelelően a pipetták térfogata változó, a legtöbb pipetta 0 és 25,0 milliliter (0,00 és 0,88 imp fl oz; 0,00 és 0,85 US fl oz) között mér.
A beosztásos pipetta olyan pipetta, amelynek térfogata a cső mentén, lépésekben van jelölve. Arra szolgál, hogy pontosan mérjen és átvigyen egy folyadékmennyiséget az egyik tartályból a másikba. Műanyagból vagy üvegcsőből készül, és kúpos hegye van. A cső teste mentén fokozati jelölések jelzik a mennyiséget a hegytől az adott pontig. A kis méretű pipetta lehetővé teszi a folyadékok pontosabb mérését; a nagyobb méretű pipettát akkor lehet használni térfogatmérésre, amikor a mérés pontossága kevésbé kritikus. Ennek megfelelően a pipetták térfogata változó, a legtöbb pipetta 0 és 25,0 milliliter (0,00 és 0,88 imp fl oz; 0,00 és 0,85 US fl oz) között mér.
Átvezető pipetták, más néven Beral-pipetták, hasonlóak a Pasteur-pipettákhoz, de egyetlen műanyagdarabból készülnek, és a gumójuk folyadéktartó kamraként is szolgálhat.
Laboratóriumi lombikok.
A laboratóriumi lombikok olyan edények vagy tartályok, amelyek a laboratóriumi felszerelések üvegáruként ismert kategóriájába tartoznak. Laboratóriumi és egyéb tudományos környezetben általában egyszerűen lombiknak nevezik őket. A lombikok számos formában és méretben léteznek, de formájuk közös megkülönböztető jegye a szélesebb edény "teste" és egy (vagy néha több) keskenyebb, csőszerű szakasz a tetején, az úgynevezett nyak, amelynek a tetején van egy nyílás. A laboratóriumi lombikok méretét a befogadható térfogat alapján határozzák meg, általában metrikus egységekben, például milliliterben (ml) vagy literben (l). A laboratóriumi lombikok hagyományosan üvegből készülnek, de készülhetnek műanyagból is. Egyes üveglombikok, például a körfenekű lombikok, a retorták vagy néha a térfogatmérő lombikok nyakának felső részén lévő nyílás(ok)nál külső (vagy női) kúpos (kúpos) csiszolt üvegillesztések vannak. Néhány lombik, különösen a térfogatmérő lombikok, laboratóriumi gumidugóval, dugóval vagy kupakkal van ellátva a nyak tetején lévő nyílás lezárására. Az ilyen dugók készülhetnek üvegből vagy műanyagból. Az üvegdugóknak általában van egy megfelelő, kúpos belső (vagy hímzett) csiszolt üveg illesztési felülete, de gyakran csak dugóminőségű. Azokat a flakonokat, amelyekhez nem mellékelnek ilyen dugót vagy kupakot, gumidugóval vagy parafadugóval lehet lezárni. A lombikok oldatok készítésére vagy kémiai reakciókhoz vagy más folyamatokhoz, például keveréshez, melegítéshez, hűtéshez, oldáshoz, oldáshoz, kicsapáshoz, forraláshoz (mint a desztillációban) vagy elemzéshez szükséges vegyszerek, minták, oldatok stb. tartására, tárolására, gyűjtésére, vagy néha térfogatmérésére használhatók.
A laboratóriumi lombikoknak több típusa létezik, amelyek mindegyike más-más funkciót tölt be a laboratóriumban. A lombikokat felhasználásuk alapján a következőkre lehet felosztani:
Reakciós lombikok.
Reakciós lombikok, amelyek általában gömb alakúak (azaz kerek aljú lombik), és nyakukkal együtt járnak, amelyek végén csiszolt üvegcsatlakozások vannak, hogy gyorsan és szorosan csatlakoztathatók legyenek a készülék többi részéhez (például a refluxkondenzátorhoz vagy a cseppentőtölcsérhez). A reakciós lombik gyakran vastag üvegből készül, és nagy nyomáskülönbségeket is elvisel, aminek következtében egy reakcióban vákuumban és nyomás alatt is lehet tartani, néha egyszerre. Legalább egy cső alakú rész, az úgynevezett nyak van benne, amelynek a csúcsán nyílás található. Gyakoriak a két-, három- vagy négynyakú lombikok is. A kerek aljú lombikok számos méretben kaphatók, 5 ml-től 20 l-ig, a méretek általában az üvegre vannak írva.
A nyakak végei jellemzően kúp alakú, csiszolt üvegillesztések. Ezek szabványosak, és bármilyen hasonló méretű, kúpos (hím) szerelvényt befogadnak. A 24/20 a 250 ml-es vagy nagyobb lombikoknál gyakori, míg a kisebb lombikoknál a 14/20 vagy 19/22-es méreteket használják. A kerek fenék miatt parafagyűrűkre van szükség a kerek aljú lombikok függőlegesen tartásához. Használat közben a kerek aljú lombikokat általában a nyakuknál fogókkal tartják egy állványon. A kísérleti üzemekben még nagyobb lombikokkal is találkozhatunk. Néhány fajta.
A laboratóriumi lombikoknak több típusa létezik, amelyek mindegyike más-más funkciót tölt be a laboratóriumban. A lombikokat felhasználásuk alapján a következőkre lehet felosztani:
Reakciós lombikok.
Reakciós lombikok, amelyek általában gömb alakúak (azaz kerek aljú lombik), és nyakukkal együtt járnak, amelyek végén csiszolt üvegcsatlakozások vannak, hogy gyorsan és szorosan csatlakoztathatók legyenek a készülék többi részéhez (például a refluxkondenzátorhoz vagy a cseppentőtölcsérhez). A reakciós lombik gyakran vastag üvegből készül, és nagy nyomáskülönbségeket is elvisel, aminek következtében egy reakcióban vákuumban és nyomás alatt is lehet tartani, néha egyszerre. Legalább egy cső alakú rész, az úgynevezett nyak van benne, amelynek a csúcsán nyílás található. Gyakoriak a két-, három- vagy négynyakú lombikok is. A kerek aljú lombikok számos méretben kaphatók, 5 ml-től 20 l-ig, a méretek általában az üvegre vannak írva.
A nyakak végei jellemzően kúp alakú, csiszolt üvegillesztések. Ezek szabványosak, és bármilyen hasonló méretű, kúpos (hím) szerelvényt befogadnak. A 24/20 a 250 ml-es vagy nagyobb lombikoknál gyakori, míg a kisebb lombikoknál a 14/20 vagy 19/22-es méreteket használják. A kerek fenék miatt parafagyűrűkre van szükség a kerek aljú lombikok függőlegesen tartásához. Használat közben a kerek aljú lombikokat általában a nyakuknál fogókkal tartják egy állványon. A kísérleti üzemekben még nagyobb lombikokkal is találkozhatunk. Néhány fajta.
- Többnyakú lombikok, amelyeknek kettő-öt, ritkábban hat nyakuk lehet, mindegyik tetején csiszolt üvegcsatlakozásokkal, amelyeket olyan összetettebb reakciókban használnak, amelyek több reagens ellenőrzött keverését igénylik. Ezeket a szintézisben használják.
- Schlenk-lombik, amely egy gömb alakú lombik, csiszolt üvegnyílással, tömlő kivezetéssel és vákuumcsappal. A csap segítségével a lombik a tömlőn keresztül könnyen csatlakoztatható egy vákuum-nitrogén vezetékhez, és megkönnyíti a reakció elvégzését akár vákuumban, akár nitrogén atmoszférában.
A desztilláló lombikok (Wurtz-lombikok) a desztillációnak alávetett keverékek tárolására, valamint a desztillációs termékek fogadására szolgálnak. A desztilláló lombikok különböző formákban kaphatók. A reakció-lombikokhoz hasonlóan a desztilláló lombikok általában csak egy keskeny nyakkal és egy csiszolt üveggel rendelkeznek, és vékonyabb üvegből készülnek, mint a reakció-lombik, így könnyebben melegíthetők. Néha gömb, kémcső vagy körte alakúak, amelyeket Kjeldahl-lombikoknak is neveznek, a Kjeldahl-lombikokkal való használatuk miatt.
A Claisen-lombikokat általában csökkentett nyomású desztillációra használják. A lombikot úgy tervezték, hogy csökkentsék annak valószínűségét, hogy a desztillációt meg kelljen ismételni a forrásban lévő folyadék felpattogása miatt. Hasonlít a Würtz-lombikhoz, bár a Claisen-lombik megkülönböztető jegye a lombik tetejére olvasztott U alakú nyak. Maga a lombik gyakran kerek aljú vagy körte alakú. Az U-alak (vagy elágazás) hasonló a Claisen-adapterhez, innen a név. Ez a kialakítás lehetetlenné teszi, hogy az ütközéssel kivetülő desztilláló folyadék fröccsenése a desztillátumba kerüljön.
Körfenekű lombikok.
A körfenekű lombikok alakja olyan, mint egy gömb tetejéből kilépő cső. A lombikok gyakran hosszú nyakúak; néha a nyakukon van a bevágás, amely pontosan meghatározza a lombik térfogatát. Használhatók desztillációkhoz, vagy valamely termék melegítéséhez. Az ilyen típusú lombikokat alternatív módon Firenze-lombikoknak is nevezik.
Alkalmazások.
A körfenekű lombikok alakja olyan, mint egy gömb tetejéből kilépő cső. A lombikok gyakran hosszú nyakúak; néha a nyakukon van a bevágás, amely pontosan meghatározza a lombik térfogatát. Használhatók desztillációkhoz, vagy valamely termék melegítéséhez. Az ilyen típusú lombikokat alternatív módon Firenze-lombikoknak is nevezik.
Alkalmazások.
- Folyadék melegítése és/vagy forralása.
- Desztilláció.
- Kémiai reakciók tárolása.
- Desztilláló lombik rotációs elpárologtatókban.
- A táptalajok tárolása.
- Gázfázisú standardok készítése szeptummal ellátott lombikokhoz (térfogatméréses kalibrálást igényel).
Az ilyen típusú lombikok kerek alja lehetővé teszi a folyadék egyenletesebb melegítését és/vagy forralását. Így a kerek aljú lombikokat számos olyan alkalmazásban használják, ahol a tartalmat melegítik vagy forralják. A kerekfenekű lombikokat a vegyészek a desztillációban használják desztilláló lombikokként és a desztillátum fogadó lombikjaiként (lásd a desztillációs diagramot). Az egynyakú kerekfenekű lombikokat a rotációs elpárologtatókban desztilláló lombikként használják. Ez a lombikforma ellenállóbb a vákuum alatti töréssel szemben is, mivel a gömb alakú lombik egyenletesebben osztja el a feszültséget a felületén.
A kerekfenekű lombikokat gyakran használják a vegyészek által végzett kémiai reakciók tárolására, különösen a reflux beállításoknál és a laboratóriumi szintű szintéziseknél. A desztilláló lombikokhoz desztillációkhoz vagy forrásban lévő kémiai reakciókhoz forralóforgácsot adnak, hogy a fokozatos forráshoz magképződési helyet biztosítsanak. Ez a magképződéssel elkerülhető a hirtelen forráshullám, amikor a tartalom túlcsordulhat a forráslombikból. Néha használnak keverőrudakat vagy más, kerekfenekű lombikokhoz alkalmas keverőeszközöket. A kerekfenekű lombikok az Erlenmeyer-lombikokhoz képest rosszul keverhetők, mivel nem fogadnak be nagy keverőrudakat, és az anyag beszorulhat az aljukon. A refluxos elrendezéshez általában a használt lombik közepére vagy egyetlen nyakára egy kondenzátort csatlakoztatnak. A lombik további nyakai lehetővé tehetik egy hőmérő vagy egy mechanikus keverő behelyezését a lombik tartalmába. A további nyakak lehetővé tehetik egy csepegtető tölcsér csatlakoztatását is, hogy a reakcióanyagok lassan csepegjenek bele. Különböző méretekben kaphatók speciális, elektromos meghajtású fűtőköpenyek, amelyekbe a kerekfenekű lombikok alja beleilleszthető, így a lombik tartalma desztilláláshoz, kémiai reakciókhoz, forraláshoz stb. melegíthető. A fűtés úgy is megvalósítható, hogy a lombik alját hőfürdőbe, vízfürdőbe vagy homokfürdőbe merítjük. Hasonlóképpen, a hűtés megvalósítható részleges alámerítéssel egy hűtőfürdőbe, amely pl. hideg vízzel, jéggel, eutektikus keverékekkel, szárazjég/oldószer keverékekkel vagy folyékony nitrogénnel van töltve. Gázkészítéshez, ahol fűtés szükséges. Mivel a lombik kerek aljú, a hő egyenletesen oszlik el benne a melegítés során.
A kerekfenekű lombikokat gyakran használják a vegyészek által végzett kémiai reakciók tárolására, különösen a reflux beállításoknál és a laboratóriumi szintű szintéziseknél. A desztilláló lombikokhoz desztillációkhoz vagy forrásban lévő kémiai reakciókhoz forralóforgácsot adnak, hogy a fokozatos forráshoz magképződési helyet biztosítsanak. Ez a magképződéssel elkerülhető a hirtelen forráshullám, amikor a tartalom túlcsordulhat a forráslombikból. Néha használnak keverőrudakat vagy más, kerekfenekű lombikokhoz alkalmas keverőeszközöket. A kerekfenekű lombikok az Erlenmeyer-lombikokhoz képest rosszul keverhetők, mivel nem fogadnak be nagy keverőrudakat, és az anyag beszorulhat az aljukon. A refluxos elrendezéshez általában a használt lombik közepére vagy egyetlen nyakára egy kondenzátort csatlakoztatnak. A lombik további nyakai lehetővé tehetik egy hőmérő vagy egy mechanikus keverő behelyezését a lombik tartalmába. A további nyakak lehetővé tehetik egy csepegtető tölcsér csatlakoztatását is, hogy a reakcióanyagok lassan csepegjenek bele. Különböző méretekben kaphatók speciális, elektromos meghajtású fűtőköpenyek, amelyekbe a kerekfenekű lombikok alja beleilleszthető, így a lombik tartalma desztilláláshoz, kémiai reakciókhoz, forraláshoz stb. melegíthető. A fűtés úgy is megvalósítható, hogy a lombik alját hőfürdőbe, vízfürdőbe vagy homokfürdőbe merítjük. Hasonlóképpen, a hűtés megvalósítható részleges alámerítéssel egy hűtőfürdőbe, amely pl. hideg vízzel, jéggel, eutektikus keverékekkel, szárazjég/oldószer keverékekkel vagy folyékony nitrogénnel van töltve. Gázkészítéshez, ahol fűtés szükséges. Mivel a lombik kerek aljú, a hő egyenletesen oszlik el benne a melegítés során.
Lapos aljú lombikok.
Az Erlenmeyer-lombik, más néven kúpos lombik vagy titrálólombik egy olyan laboratóriumi lombik, amelynek lapos alja, kúpos teste és hengeres nyaka van. Az Erlenmeyer-lombikok széles talppal rendelkeznek, oldaluk felfelé keskenyedő, rövid, függőleges nyakkal. Lehetnek beosztásosak, és gyakran használnak csiszolt üvegből vagy zománcból készült foltokat, ahol ceruzával fel lehet őket címkézni. A főzőpohártól kúpos teste és keskeny nyaka különbözteti meg. Az alkalmazástól függően üvegből vagy műanyagból készülhetnek, a legkülönbözőbb térfogatokban. Az Erlenmeyer-lombik szája gyöngyös ajakkal rendelkezhet, amely lezárható vagy lefedhető. Alternatív megoldásként a nyak csiszolt üveggel vagy más csatlakozóval is felszerelhető, amely speciálisabb dugókkal való használatra vagy más készülékhez való rögzítésre szolgál. A Büchner-lombik gyakori konstrukciós módosítás a vákuum alatti szűréshez.
E lombik ferde oldalai és keskeny nyaka lehetővé teszi, hogy a lombik tartalmát keveréssel keverjük össze, a kiömlés veszélye nélkül. Ezek a jellemzők hasonlóképpen alkalmassá teszik a lombikot forrásban lévő folyadékok számára. A forró gőz az Erlenmeyer-lombik felső részén kondenzálódik, csökkentve az oldószerveszteséget. Az Erlenmeyer-lombikok keskeny nyakán szűrőtölcsérek is elhelyezhetők. Az Erlenmeyer-lombikok utolsó két tulajdonsága különösen alkalmassá teszi őket az átkristályosításra. A tisztítandó mintát forrásig melegítjük, és a teljes oldáshoz elegendő oldószert adunk hozzá. A befogadó lombikot kis mennyiségű oldószerrel töltjük meg, és forrásig melegítjük. A forró oldatot egy bordázott szűrőpapíron keresztül a befogadó lombikba szűrjük. A forró oldószer forró gőzei melegen tartják a szűrőtölcsért, elkerülve az idő előtti kristályosodást. A főzőpoharakhoz hasonlóan az Erlenmeyer-lombikok általában nem alkalmasak pontos térfogatmérésre. A bélyegzett térfogatuk körülbelül 5%-os pontossággal közelít.
E lombik ferde oldalai és keskeny nyaka lehetővé teszi, hogy a lombik tartalmát keveréssel keverjük össze, a kiömlés veszélye nélkül. Ezek a jellemzők hasonlóképpen alkalmassá teszik a lombikot forrásban lévő folyadékok számára. A forró gőz az Erlenmeyer-lombik felső részén kondenzálódik, csökkentve az oldószerveszteséget. Az Erlenmeyer-lombikok keskeny nyakán szűrőtölcsérek is elhelyezhetők. Az Erlenmeyer-lombikok utolsó két tulajdonsága különösen alkalmassá teszi őket az átkristályosításra. A tisztítandó mintát forrásig melegítjük, és a teljes oldáshoz elegendő oldószert adunk hozzá. A befogadó lombikot kis mennyiségű oldószerrel töltjük meg, és forrásig melegítjük. A forró oldatot egy bordázott szűrőpapíron keresztül a befogadó lombikba szűrjük. A forró oldószer forró gőzei melegen tartják a szűrőtölcsért, elkerülve az idő előtti kristályosodást. A főzőpoharakhoz hasonlóan az Erlenmeyer-lombikok általában nem alkalmasak pontos térfogatmérésre. A bélyegzett térfogatuk körülbelül 5%-os pontossággal közelít.
Büchner-lombik és tölcsér.
A Büchner-lombik, más néven vákuumlombik, szűrőlombik, szívólombik, oldalkaros lombik, Kitasato-lombik vagy Bunsen-lombik egy vastag falú Erlenmeyer-lombik, amelynek nyakából körülbelül egy hüvelyknyire áll ki egy rövid üvegcső és egy tömlőcsonk. A rövid cső és a tömlőcsonk gyakorlatilag adapterként működik, amelyre egy vastag falú, hajlékony tömlő (cső) vége illeszthető, és így a lombikhoz csatlakoztatható. A tömlő másik vége csatlakoztatható egy vákuumforráshoz, például egy szívóhoz, vákuumszivattyúhoz vagy házi vákuumhoz. Ez lehetőleg egy csapdán (Wolfe-lombik) keresztül történik, amely úgy van kialakítva, hogy megakadályozza a víz visszaszívását az aspirátorból a Büchner-lombikba.
A Büchner-lombik vákuumcsapdaként is használható egy vákuumvezetékben annak biztosítására, hogy ne kerüljön folyadék a szívóból vagy vákuumszivattyúból (vagy más vákuumforrásból) a kiürített készülékbe, vagy fordítva.
Frittált üveg (Schott-szűrő).
A Schott-szűrőnek nevezett, fritted üveggel ellátott tölcséreket a kémiai laboratóriumi gyakorlatban használják. A rojtos üveg finoman porózus üveg, amelyen keresztül gáz vagy folyadék áramolhat át. Úgy készül, hogy az üvegszemcséket szilárd, de porózus testté szinterezik össze. Ezt a porózus üvegtestet nevezhetjük frittnek. A laboratóriumi üvegeszközökben való felhasználása magában foglalja a frittált üvegből készült szűrőelemek, mosók vagy spargerezők használatát. A frittált üveg egyéb laboratóriumi alkalmazásai közé tartozik a kromatográfiás oszlopok és a speciális kémiai szintézishez használt gyantaágyak csomagolása. Mivel a frittek kis érintkezési felületű üvegrészecskékből állnak, ezért általában nem használják erősen lúgos körülmények között, mivel ezek bizonyos mértékben feloldhatják az üveget. Ez általában nem jelent problémát, mivel a feloldott mennyiség általában nagyon kicsi, de a frittben lévő ugyancsak apró kötéseket az erős lúgok feloldhatják, és a fritt idővel széteshet.
Wolfe-lombik .
A Wolfe-lombik megakadályozza, hogy a vízellátó rendszer nyomásingadozásai miatt a szivattyú hirtelen "elárasztása" esetén víz kerüljön a vákuumegységbe, valamint az üzemből véletlenül visszadobott folyadékok esetén is, és megakadályozza, hogy azok közvetlenül a vízsugaras szivattyúba kerüljenek. A vízsugárszivattyúból egy tömlő az egyik elágazócsőhöz, az üzemből egy tömlő pedig a másik elágazócsőhöz csatlakozik. A víz bejutása az üzembe több okból is elfogadhatatlan. Bizonyos esetekben, például magas forráspontú folyadékok vákuum alatti desztillálásakor ez robbanáshoz vezethet.
Folyadékok.
A laboratóriumi tölcsérek olyan tölcsérek, amelyeket a kémiai laboratóriumban való használatra készítettek. Sokféle tölcsér létezik, amelyeket e speciális alkalmazásokra alakítottak át. A szűrőtölcséreknek, a tövises tölcséreknek (tövisvirág alakúak) és a csepptölcséreknek van elzárócsapjuk, amely lehetővé teszi, hogy a folyadékokat lassan adagoljuk a lombikba. Szilárd anyagok esetében a széles és rövid szárú porköptölcsér megfelelőbb, mivel nem dugul el könnyen. Szűrőpapírral együtt használva a szűrőtölcsérek, Buchner- és Hirsch-tölcsérek a finom részecskék eltávolítására használhatók a folyadékból egy szűrésnek nevezett folyamat során. Igényesebb alkalmazásoknál a szűrőpapír az utóbbi kettőben szinterezett üvegfrittal helyettesíthető. Az elválasztó tölcséreket folyadék-folyadék extrakcióknál használják.
Sima tölcsérek különböző méretekben, hosszabb vagy rövidebb nyakkal léteznek. Ezeket folyadékok kiöntésére, szilárd anyagok folyadékokból történő elválasztására használják a laboratóriumi szűrési folyamat révén. Ennek érdekében általában egy kúpszerű alakú szűrőpapírdarabot hajtogatnak kúppá, és azt helyezik a tölcsérbe. A szilárd és a folyadék szuszpenzióját ezután átöntik a tölcséren. A szilárd részecskék túl nagyok ahhoz, hogy áthaladjanak a szűrőpapíron, és a papíron maradnak, míg a sokkal kisebb folyadékmolekulák a papíron keresztül a tölcsér alatt elhelyezett edénybe jutnak, és így keletkezik a szűrlet. A szűrőpapírt csak egyszer használjuk. Ha csak a folyadék érdekel, a papírt eldobjuk.
Sima tölcsérek különböző méretekben, hosszabb vagy rövidebb nyakkal léteznek. Ezeket folyadékok kiöntésére, szilárd anyagok folyadékokból történő elválasztására használják a laboratóriumi szűrési folyamat révén. Ennek érdekében általában egy kúpszerű alakú szűrőpapírdarabot hajtogatnak kúppá, és azt helyezik a tölcsérbe. A szilárd és a folyadék szuszpenzióját ezután átöntik a tölcséren. A szilárd részecskék túl nagyok ahhoz, hogy áthaladjanak a szűrőpapíron, és a papíron maradnak, míg a sokkal kisebb folyadékmolekulák a papíron keresztül a tölcsér alatt elhelyezett edénybe jutnak, és így keletkezik a szűrlet. A szűrőpapírt csak egyszer használjuk. Ha csak a folyadék érdekel, a papírt eldobjuk.
Két tölcsér, A - egyszerű szárú tölcsér. B - csiszolt üvegporos tölcsér
Buchner- és Hirsch-tölcsérek.A Büchner-tölcsér (lásd fentebb) a szűrésnél használt laboratóriumi berendezés. Hagyományosan porcelánból készül, de üveg és műanyag tölcsérek is kaphatók. A tölcsér alakú rész tetején egy henger található, amelyet egy perforált üvegkorong/perforált lemez választ el a tölcsértől. A Hirsch-tölcsér hasonló kialakítású; hasonlóan használják, de kisebb mennyiségű anyaghoz. A fő különbség az, hogy a Hirsch-tölcsér tányérja sokkal kisebb, és a tölcsér falai függőleges helyett kifelé hajlanak.
A csepegtető tölcsér egyfajta laboratóriumi üvegeszköz, amelyet folyadékok átvitelére használnak. Ezek elzárócsappal vannak ellátva, amely lehetővé teszi az áramlás szabályozását. A cseppentő tölcsérek hasznosak a reagensek lassú, azaz cseppenkénti hozzáadásához. Ez akkor lehet kívánatos, ha a reagens gyors hozzáadása mellékreakciókat eredményezhet, vagy ha a reakció túl heves.
A cseppentőtölcsérek általában csiszolt üveggel vannak ellátva, amely lehetővé teszi, hogy a tölcsér szorosan illeszkedjen például egy kerek aljú lombikhoz. Ez azt is jelenti, hogy nem kell külön rögzíteni. A nyomáskiegyenlítő cseppentőtölcséreknek van egy további, keskeny furatú üvegcsöve a tölcsér gumójától a szár körül lévő csiszolt üvegcsőig. Ezek a tölcsérben elveszett folyadék térfogatát a lombikból, amelybe a reagens áramlik, származó egyenértékű gázmennyiséggel helyettesítik, és akkor hasznosak, ha levegőre érzékeny reagenseket kezelnek zárt, inertgázos környezetben. E cső vagy a lezárt befogadó lombik és a tölcsér gömbje közötti nyomás kiegyenlítésére szolgáló más eszköz nélkül a folyadék áramlása a gömbből gyorsan leáll.
A cseppentőtölcsérek általában csiszolt üveggel vannak ellátva, amely lehetővé teszi, hogy a tölcsér szorosan illeszkedjen például egy kerek aljú lombikhoz. Ez azt is jelenti, hogy nem kell külön rögzíteni. A nyomáskiegyenlítő cseppentőtölcséreknek van egy további, keskeny furatú üvegcsöve a tölcsér gumójától a szár körül lévő csiszolt üvegcsőig. Ezek a tölcsérben elveszett folyadék térfogatát a lombikból, amelybe a reagens áramlik, származó egyenértékű gázmennyiséggel helyettesítik, és akkor hasznosak, ha levegőre érzékeny reagenseket kezelnek zárt, inertgázos környezetben. E cső vagy a lezárt befogadó lombik és a tölcsér gömbje közötti nyomás kiegyenlítésére szolgáló más eszköz nélkül a folyadék áramlása a gömbből gyorsan leáll.
Figyeljük meg a csapot, a jobb oldali üvegcsövet és a csiszolt üvegcsatlakozást ebben a nyomáskiegyenlítő cseppentőtölcsérben. Egy közönséges cseppentőtölcsérből hiányzik a jobb oldali nyomáskiegyenlítő üvegcső.
Szétválasztó tölcsérek.
Az elválasztó tölcsér, más néven elválasztó tölcsér, elválasztó tölcsér vagy köznyelvben szeparáló tölcsér, a folyadék-folyadék extrakciókban használt laboratóriumi üvegeszköz, amelyet arra használnak, hogy egy keverék összetevőit két, különböző sűrűségű, nem keverhető oldószerfázisra válasszák szét (elválasztják). Az egyik fázis általában vizes, a másik pedig lipofil szerves oldószer, például éter, MTBE, diklórmetán, kloroform vagy etil-acetát. Mindegyik oldószer világos határvonalat képez a két folyadék között. A sűrűbb folyadék, jellemzően a vizes fázis, kivéve, ha a szerves fázis halogénezett, lesüllyed, és egy szelepen keresztül lecsapolható a kevésbé sűrű folyadéktól, amely az elválasztótölcsérben marad. Az elválasztótölcsér kúp alakú, félgömb alakú véggel. A tetején egy dugó, az alján pedig egy elzárócsap (csap) található. A laboratóriumokban használt elválasztótölcsérek általában boroszilikátüvegből készülnek, a dugójuk pedig üvegből vagy PTFE-ből. A tipikus méretek 30 ml és 3 l közöttiek. Az ipari kémiában ezek sokkal nagyobbak lehetnek, és sokkal nagyobb térfogatokhoz centrifugákat használnak. A ferde oldalakat úgy tervezték, hogy megkönnyítsék a rétegek azonosítását. A csapócsappal szabályozható kivezetés a folyadéknak a tölcsérből való lefolyására szolgál. A tölcsér tetején egy szabványos kúpos csatlakozó található, amelyhez csiszolt üveg vagy teflon dugó illik. Az elválasztó tölcsér használatához a két fázist és az oldatban elválasztandó keveréket a tetején keresztül adagoljuk, miközben az alsó csapot lezárjuk. Ezután a tölcsért lezárjuk, és a tölcsért többször megfordítva óvatosan felrázzuk; ha a két oldatot túl erőteljesen keverjük össze, emulzió képződik. Ezután a tölcsért megfordítjuk, és a csapot óvatosan kinyitjuk, hogy a felesleges gőznyomást kiengedjük. Az elválasztó tölcsért félretesszük, hogy a fázisok teljesen szétváljanak. Ezután a felső és az alsó csapot kinyitjuk, és az alsó fázis gravitációsan felszabadul. Az alsó fázis felszabadítása közben a felsőt ki kell nyitni, hogy a tölcsér belseje és a légkör közötti nyomás kiegyenlítődjön. Amikor az alsó réteget eltávolítottuk, a csapot lezárjuk, és a felső réteget a tetején keresztül egy másik tartályba öntjük.
Szétválasztó tölcsér használatban. A szerves fázis (sárga, felső fázis) sűrűsége kisebb, mint a vizes fázisé (zöld, alsó fázis). A vizes fázist lecsapoljuk a főzőpohárba.
Szétválasztó tölcsér használatban. A szerves fázis (sárga, felső fázis) sűrűsége kisebb, mint a vizes fázisé (zöld, alsó fázis). A vizes fázist lecsapoljuk a főzőpohárba.
Az elválasztó tölcséreket a szerves kémiában olyan reakciók elvégzésére használják, mint például.
- Halogénezés.
- Nitrálás.
- Alkilezés.
- acilezés.
- visszanyerés.
- Szerves magnéziumszintézis stb.
Az elválasztótölcsérrel való munka előtt a szeleprészt vazelinnel vagy speciális kenőanyaggal (vákuumkenőanyag) kenjük be, amely lehetővé teszi a szelep erőlködés nélküli nyitását, majd magába a tölcsérbe oldatot öntünk (ha szükséges) oldószer hozzáadásával, amellyel a reakciólombikot előöblítjük. A tölcsérben lévő folyadék mennyisége nem haladhatja meg annak térfogatának 2/3-át (általában 1/5 és 1/3 között), majd a tölcsért egy dugóval lezárjuk és megrázzuk. Továbbá, a dugót lefelé fordítva és rögzítve, nyissuk meg a csapot. Erre azért van szükség, hogy a tölcsér légtere telítődjön oldószergőzökkel, és a tölcsérben a nyomás már ne változzon. Miután az oldószer gőznyomása állandóvá vált, és az oldott gázok eltávolításra kerültek, erőteljesen rázni kell a tölcsért, a végén a tölcsért az állvány gyűrűibe helyezzük, és hagyjuk, hogy a folyadékok teljesen szétváljanak. A rétegződés után kinyitjuk a dugót, és az alsó réteget a csapon keresztül leengedjük, a felsőt (ha szükséges) pedig a tölcsér torkán keresztül kiöntjük.
Kondenzátorok.
A kémiában a kondenzátor olyan laboratóriumi berendezés, amelyet gőzök kondenzálására - azaz folyadékká alakítására - használnak, hűtésükkel. A kondenzátorokat rutinszerűen használják olyan laboratóriumi műveletekben, mint a desztilláció, a reflux és az extrakció. A desztilláció során egy keveréket addig melegítenek, amíg az illékonyabb összetevők ki nem forrnak, a gőzöket le nem kondenzálják, és egy külön tartályban összegyűjtik. A reflux során az illékony folyadékokat tartalmazó reakciót forráspontjukon végzik el, hogy felgyorsítsák azt; az elkerülhetetlenül felszabaduló gőzöket pedig lecsapolják és visszavezetik a reakcióedénybe. A Soxhlet extrakció során forró oldószert csepegtetnek valamilyen porított anyagra, például őrölt magvakra, hogy valamilyen nehezen oldódó összetevőt kioldjanak; az oldószert ezután automatikusan lepárolják a keletkező oldatból, kondenzálják, és ismét csepegtetik. Számos különböző típusú kondenzátort fejlesztettek ki különböző alkalmazásokhoz és feldolgozási mennyiségekhez. A legegyszerűbb és legrégebbi kondenzátor csak egy hosszú cső, amelyen keresztül a gőzök átvezetésre kerülnek, a hűtést pedig a külső levegő biztosítja. Gyakoribb, hogy a kondenzátornak van egy külön csöve vagy külső kamrája, amelyen keresztül víz (vagy más folyadék) kering, a hatékonyabb hűtés érdekében.
További információért lásd a Desztilláció és desztillációs rendszerek témakört.
További információért lásd a Desztilláció és desztillációs rendszerek témakört.
A reflux kondenzátor olyan laboratóriumi üvegeszköz, amelyet gőzök hűtésére használnak. Egy üveghengerbe zárt üvegcsőből áll. A cső a frakcionáló oszlopot egy lombikkal köti össze, és a fűtés során keletkező forró gőzöket vezeti el. Az üveghengerben víz van; a vizet a henger oldalsó karjain keresztül szivattyúzzák be és ki a hengerből. A víz lehűti a gőzt a csőben és lecsapja azt. Kétféle reflux kondenzátor létezik. Ahogy a gőz lecsapódik, visszaáramlik a reakciós lombikba. Ez csökkenti a reakció során elvesző oldószer mennyiségét. Ezenkívül a reakció hosszabb időn keresztül is elvégezhető, mivel az oldószer visszavezethető a reakciós lombikba. A kondenzátort elsősorban a desztillációs folyamatban használják. A desztilláció két folyadék elválasztása hevítéssel. Az alacsonyabb forráspontú folyadék párolog el először. Ez a kondenzátorban újra folyadékká alakul vissza. Ha a kondenzátor a folyadékot visszahelyezi a reakciós lombikba, akkor reflux kondenzátornak nevezzük. Kétféle reflux kondenzátor létezik: léghűtéses és vízhűtéses. A gyakori léghűtéses reflux kondenzátorok közé tartozik a léghűtéses kondenzátor és a Vigreux kondenzátor. A Liebig-kondenzátor a legegyszerűbb vízhűtéses refluxkondenzátor. A Dimroth kondenzátor és a Graham kondenzátor két másik vízhűtéses reflux kondenzátor. A léghűtéses reflux kondenzátornak csak egy üvegcsöve van, és a gőzök a levegő által lehűtve az üvegen kondenzálódnak. Néhány léghűtéses refluxkondenzort üveggyöngyökkel töltenek meg, hogy segítsék a kondenzációs folyamatot. A Vigreux kondenzátor egy sor bemélyedéssel rendelkezik, amelyek célja, hogy növeljék a gőz számára rendelkezésre álló felületet, amelyen a gőz kondenzálódhat. A vízhűtéses reflux kondenzátor két üvegcsővel rendelkezik. A belső cső a forró gőzt, míg a külső cső a vizet szállítja. A víz a gőz hűtésére szolgál. A Liebig-féle kondenzátor egyenes belső csővel rendelkezik, míg a Graham-féle kondenzátor spirális belső csővel. A Dimroth kondenzátorban kettős spirálcső található.
A Soxhlet extraháló.
A Soxhlet extrahálót folyadék-szilárd extrakciókhoz használják, amikor a kivonandó vegyület korlátozottan oldódik a választott oldószerben, és a szennyeződések nem oldódnak.
Az extrakció során az oldószergőz felfelé áramlik a desztillációs útvonalon, a főkamrába és a kondenzátorba, ahol lecsapódik és lecsöpög. Az oldószer kitölti a főkamrát, kioldva a kívánt vegyület egy részét a szilárd mintából. Amint a kamra majdnem megtelt, a szifon kiüríti, és az oldószert visszavezeti a kerekfenekű lombikba, hogy a folyamatot újra kezdje. Minden egyes alkalommal, amikor az extrakciót megismételjük, a kívánt vegyületből egyre több oldódik, az oldhatatlan szennyeződések pedig a gyűszűben maradnak. Így távolítjuk el a vegyületet a mintából.
Az extrakció során az oldószergőz felfelé áramlik a desztillációs útvonalon, a főkamrába és a kondenzátorba, ahol lecsapódik és lecsöpög. Az oldószer kitölti a főkamrát, kioldva a kívánt vegyület egy részét a szilárd mintából. Amint a kamra majdnem megtelt, a szifon kiüríti, és az oldószert visszavezeti a kerekfenekű lombikba, hogy a folyamatot újra kezdje. Minden egyes alkalommal, amikor az extrakciót megismételjük, a kívánt vegyületből egyre több oldódik, az oldhatatlan szennyeződések pedig a gyűszűben maradnak. Így távolítjuk el a vegyületet a mintából.
1: Keverő rúd 2: Lepárlóedény (a lepárlóedényt nem szabad túltölteni, és a lepárlóedényben lévő oldószer térfogatának a soxhlet kamra térfogatának 3-4-szeresének kell lennie) 3: Desztillációs útvonal 4: Gyűszű 5: Szilárd 6: Szifon teteje 7: Szifon kijárata 8: Tágulási adapter 9: Kondenzátor 10: Hűtővíz kifelé 11: Hűtővíz befelé
A hagyományos extrakciós módszerrel ellentétben kis mennyiségű oldószer többször is felhasználható egy extrakció elvégzéséhez. Ez azt jelenti, hogy a Soxhlet extrakció során sokkal kevesebb oldószert használnak fel, ami idő- és költséghatékonyabbá teszi azt. Emellett a Soxhlet extraháló folyamatosan, minden további művelet nélkül működhet, így kiváló választás a vegyületek órákon vagy akár napokon át tartó extrakciójához.
Franz Ritter von Soxhlet találta fel először a készüléket a lipidek (zsírok) tej szilárd anyagaiból történő kivonására. Ma a Soxhlet extrahálót minden olyan esetben használják, amikor kimerítő extrakcióra van szükség, különösen az olaj- és élelmiszeriparban. Széles körben használják a bioaktív vegyületek kivonására is a természeti erőforrásokból, ami a talajok és a hulladékok környezetvédelmi elemzése során kulcsfontosságú.
Hogyan kell használni?
- A Soxhlet extraháló a megfelelő beállítás után folyamatosan működik:
- Töltse be a kívánt vegyületet tartalmazó mintaanyagot a gyűszűbe.
- Helyezze a gyűszűt a Soxhlet extraháló fő kamrájába.
- Adja a kiválasztott oldószert egy kerek aljú lombikba, és helyezze a fűtőköpenyre.
- Csatlakoztassa a Soxhlet extrahálót a kerekfenekű lombik fölé.
- Csatlakoztassunk egy reflux kondenzátort az extrakciós palack fölé, a hideg víz alul lépjen be és felül távozzon.
- Most, hogy a készülék fel van állítva, melegítsük az oldószert refluxra, és hagyjuk extrahálni a kívánt ideig.
Üvegcsiszolatok és adapterek.
Ez a Quickfit néven közismert üvegkészüléktípus a szabványos csiszolt-csiszolt-üveg illesztésekkel ellátott alkatrészek teljes választékát tartalmazza. Az illesztések teljesen cserélhetőek az azonos méretűekkel, és az egyszerű alkatrészekből a kísérletek egész sorához összeállíthatóak a készülékek, gumidugók, dugók stb. használata nélkül. Ha az üvegeszközök illesztéseinek mérete nem egyezik meg, csökkentő és tágító adapterek használhatók. Az összeillesztett üvegáruk tipikus választékát az alábbi képek szemléltetik.
Az üvegedényeken található csiszolt üvegillesztés aszerint osztályozható, hogy a legszélesebb pontján milyen átmérőjű (belső átmérőjű) az illesztés, és milyen hosszú az illesztés csiszolt üvegrészének hossza. Így a 14/23-as illesztés maximális belső átmérője 14 mm, hossza pedig 23 mm. Gyakran előforduló fugaméretek a 19/26, 24/29 és 35/39. A fugaméretet mindig az üvegbe vésik, a fuga oldalán vagy annak közelében. Nyilvánvaló okokból a fugákat "nőstény" és "hím" kategóriákba sorolják.
.
A csuklós üvegáruk sokkal drágábbak, mint a közönséges üvegáruk, mivel a csuklók gyártásához precizitásra van szükség. Ha az illesztések "lefagynak", és nem lehet szétválasztani, az üvegárut nem lehet újra felhasználni, és előfordulhat, hogy egy illékony szerves oldószert tartalmazó dugós lombikot kell valakinek kinyitnia!
A "lefagyott" kötéseknek két fő oka van.
A "lefagyott" kötéseknek két fő oka van.
- Kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid vízben vagy más oldószerekben lévő oldatainak használata, amelyek megtámadják az üveget.
- Vegyszerek, köztük szilárd anyagok és szilárd anyagok oldatainak csapdába ejtése az üvegcsiszolatokban.
Ha erős lúgokkal (NaOH, KOH) ízesített üvegedényeket használ, akkor az ízületeket meg kell zsírozni. A legtöbb esetben elegendő egy egyszerű szénhidrogén alapú zsiradék, például vazelin, mivel az könnyen eltávolítható az illesztésekből egy szénhidrogén oldószerrel (petróleum, b.pt. 60- 80 °C) nedvesített ronggyal való áttörléssel. Kerülje a szilikonalapú zsírt, mivel ezt nehéz eltávolítani, egyes szerves oldószerekben oldódik, és szennyezheti a reakciótermékeket. Az illesztés megzsírozásához kenjen egy kis zsírt a "hím" illesztés felső részére, majd csavaró mozdulattal nyomja be a "nőstény" illesztésbe, és az illesztésnek felülről körülbelül félúton lefelé "tisztának" kell lennie. Ha az illesztés több mint a fele "tiszta", akkor túl sok zsírt használt: válassza szét az illesztéseket, tisztítsa meg egy oldószerrel átitatott ruhával, és ismételje meg az eljárást. Annak érdekében, hogy elkerüljük a vegyszerek megrekedését az üvegcsiszolatokban, töltsük meg a lombikokat stb. egy hosszú szárú szűrőtölcsérrel vagy papírkúppal, amely a lombikba a fugán túlnyúlik.
A Claisen-adapter.
A Claisen-adaptert egy kerek aljú lombik tetejére lehet helyezni, hogy egy nyílást kettőre alakítson át, Például a Claisen-adapter egyik felső csuklóját egy kondenzátorhoz, az egyiket pedig egy további tölcsérhez csatlakoztassa, vagy fogadjon el egy hőmérőadaptert a desztillációs készülékben történő hőmérsékletméréshez; Ez a Claisen-adapter két felső külső csuklóval rendelkezik, hogy bármilyen belső csuklóval rendelkező laboratóriumi üvegárut csatlakoztasson, és egy alsó belső csuklóval, hogy külső csuklóval rendelkező forrásban lévő lombikba lépjen be. A három illesztés mérete azonos 24/40. A Labor Glass Claisen adapter kiváló minőségű boroszilikát üvegből készült, és 800 Celsius-fokos hőmérsékleten lágyított, közvetlenül nyílt lángon melegíthető, és ellenáll a kémiai folyamatok, például a fűtés és a hűtés során fellépő tipikus laboratóriumi hőingadozásoknak.
A Claisen-adapter.
A Claisen-adaptert egy kerek aljú lombik tetejére lehet helyezni, hogy egy nyílást kettőre alakítson át, Például a Claisen-adapter egyik felső csuklóját egy kondenzátorhoz, az egyiket pedig egy további tölcsérhez csatlakoztassa, vagy fogadjon el egy hőmérőadaptert a desztillációs készülékben történő hőmérsékletméréshez; Ez a Claisen-adapter két felső külső csuklóval rendelkezik, hogy bármilyen belső csuklóval rendelkező laboratóriumi üvegárut csatlakoztasson, és egy alsó belső csuklóval, hogy külső csuklóval rendelkező forrásban lévő lombikba lépjen be. A három illesztés mérete azonos 24/40. A Labor Glass Claisen adapter kiváló minőségű boroszilikát üvegből készült, és 800 Celsius-fokos hőmérsékleten lágyított, közvetlenül nyílt lángon melegíthető, és ellenáll a kémiai folyamatok, például a fűtés és a hűtés során fellépő tipikus laboratóriumi hőingadozásoknak.
Kialakítás: A Claisen-illesztékek a következők szerint készültek.
A Claisen-adaptert egy kerek aljú lombik tetejére lehet helyezni, hogy egy nyílást kettővé alakítson át, Például a Claisen-adapter egyik felső csuklóját egy kondenzátorhoz, az egyiket pedig egy további tölcsérhez csatlakoztassa, vagy fogadjon el egy hőmérőadaptert a desztillációs készülékben történő hőmérsékletméréshez; Ez a Claisen-adapter két felső külső csuklóval rendelkezik, hogy bármilyen laboratóriumi üvegárut belső csuklóval csatlakoztasson, és egy alsó belső csuklóval, hogy belépjen egy külső csuklóval rendelkező forrásban lévő lombikba.
HASZNÁLAT.
Olyan helyzetekben használatos, amikor egynél több kivezetésre van szükség egy kerekfenekű lombikból, ideális egy reakcióelegy refluxához, egy ízület illeszkedik egy üveg kondenzátorhoz, egy pedig egy további tölcsérhez. A gyakorlatban kauzálisan használják desztilláló készülékben, és a desztilláló lombikra helyezik, a plusz nyak arra használható, hogy a desztillációs folyamat során vizet adjanak a forrásban lévő lombikba.
A 3-utas Claisen-adapter három 24/40-es szabványos kúpos illesztéssel rendelkezik a szivárgásmentes laboratóriumi üvegedények gyors és egyszerű felszereléséhez. A felső két illesztés nőstény a desztillálófej és egy adagoló tölcsér vagy porkolbásztölcsér csatlakoztatásához.
A Claisen-adaptert egy kerek aljú lombik tetejére lehet helyezni, hogy egy nyílást kettővé alakítson át, Például a Claisen-adapter egyik felső csuklóját egy kondenzátorhoz, az egyiket pedig egy további tölcsérhez csatlakoztassa, vagy fogadjon el egy hőmérőadaptert a desztillációs készülékben történő hőmérsékletméréshez; Ez a Claisen-adapter két felső külső csuklóval rendelkezik, hogy bármilyen laboratóriumi üvegárut belső csuklóval csatlakoztasson, és egy alsó belső csuklóval, hogy belépjen egy külső csuklóval rendelkező forrásban lévő lombikba.
HASZNÁLAT.
Olyan helyzetekben használatos, amikor egynél több kivezetésre van szükség egy kerekfenekű lombikból, ideális egy reakcióelegy refluxához, egy ízület illeszkedik egy üveg kondenzátorhoz, egy pedig egy további tölcsérhez. A gyakorlatban kauzálisan használják desztilláló készülékben, és a desztilláló lombikra helyezik, a plusz nyak arra használható, hogy a desztillációs folyamat során vizet adjanak a forrásban lévő lombikba.
A 3-utas Claisen-adapter három 24/40-es szabványos kúpos illesztéssel rendelkezik a szivárgásmentes laboratóriumi üvegedények gyors és egyszerű felszereléséhez. A felső két illesztés nőstény a desztillálófej és egy adagoló tölcsér vagy porkolbásztölcsér csatlakoztatásához.
Buborékfúvókák.
A buborékfúvók egyszerű eszközök, amelyeket arra használnak, hogy inert atmoszférát tartsanak fenn a reakciókészülék felett, miközben a nyomáscsökkentés eszközét is biztosítják. A buborékfúvókákat általában higannyal vagy ásványi olajjal töltik, azonban ez utóbbi ajánlott, mivel a higanyos buborékfúvókák eléggé fröcskölnek és mérgezési veszélyt jelentenek.
Az.
Amikor a készülékedben lévő nyomás nagyobb, mint a laboratórium légköri nyomása, a felesleges gáz a csőben lefelé és az ásványi olajon keresztül kifelé buborékol. Ha a készülékben lévő nyomás a légköri nyomás alá csökken, az olaj felemelkedik a csőben, és megakadályozza a levegő bejutását a rendszerbe. Ha azonban a nyomás túl alacsony, a levegő végül bejut, és olajat (vagy higanyt) fog beszívni a készülékbe. Ez az a fajta hiba, amit általában csak egyszer vagy kétszer követsz el (a fáradságos takarítás nagyszerű tanulási tapasztalat).
Elkerülheted, hogy a buborékosító "visszaszívja" azáltal, hogy.
- Vigyázz, hogy ne idézz elő negatív nyomást a rendszeredben, amíg az a buborékosító felé nyitva van. Ennek három leggyakoribb oka a következő.
- Vákuumot húz a lombikra, amikor az a buborékosító felé nyitva van.
- A hő kikapcsolása egy forró reakcióban, de a nitrogénáramlás növelése nélkül.
- A reakció hűtése hidegfürdőben, de a nitrogénáramlás növelése nélkül.
- Speciálisan módosított buborékfúvókák használata.
- 760 mm-nél magasabb higanyos buborékfúvóka használata (a higany által 1 atm nyomáson elérhető legnagyobb magasság).
A buborékosító és a reaktor közötti csőnek magasabb hőmérsékletűnek kell lennie, mint a buboréknak, különben a prekurzor a csőben kondenzálódna, és így ellenőrizetlen cseppek jutnának a reakcióedénybe. Ha ez szilárd prekurzorral történik, az eltömítheti a vezetéket. Ha a nitrogénen kívül valami mást (HCl, oldószerek, reakció melléktermékei) buborékol át a buborékosítóján, akkor ügyeljen arra, hogy vagy tiszta nitrogént buborékoljon át rajta, amikor végzett, vagy tisztítsa meg a buborékosítót. Így elkerülheti, hogy a következő reakcióját beszennyezze.
Megjegyzés: Ügyeljen arra, hogy a buborékosító folyadék ne lépjen reakcióba az Ön által használt gázokkal. A higany például nem kompatibilis az ammóniával és az acetilénnel.
A véletlen nyomásrobbanás esélyének csökkentése érdekében SOHA ne nyisson gázpalackot vákuumelosztóhoz, hacsak az elosztó nem nyitott buborékosítóhoz!
Ahhoz, hogy egy egyszerűen kevert reakcióban pozitív nyomást tartson fenn, a buborékkeltőnek néhány másodpercenként egyszer buborékot kell bocsátania. Nagyobb áramlással pazarolja a nitrogént, és az illékony oldószereket buborékosíthatja. A kisebb áramlás növeli annak az esélyét, hogy levegő diffundál a készülékbe. Annak megakadályozására, hogy olaj vagy higany fröccsenjen ki a buborékfúvóból, csatlakoztasson egy Tygon-csődarabot a kivezetéshez. Rendezze ezt függőlegesen több hüvelykkel, vagy készítsen több tekercset a csőben. Alternatív megoldásként egy üres buborékfúvókát is csatlakoztathat a buborékfúvóka kivezetéséhez, hogy visszatartsa a kifröccsenő anyagot.
Lehetőség szerint kerülje a higany használatát a laboratóriumban. De ha mégis használnia kell, mindenképpen olvassa el ezeket a tippeket, figyelmeztetéseket és irányelveket.
Biztonsági megfontolások.
A robbanás gyakori okai.
Megjegyzés: Ügyeljen arra, hogy a buborékosító folyadék ne lépjen reakcióba az Ön által használt gázokkal. A higany például nem kompatibilis az ammóniával és az acetilénnel.
A véletlen nyomásrobbanás esélyének csökkentése érdekében SOHA ne nyisson gázpalackot vákuumelosztóhoz, hacsak az elosztó nem nyitott buborékosítóhoz!
Ahhoz, hogy egy egyszerűen kevert reakcióban pozitív nyomást tartson fenn, a buborékkeltőnek néhány másodpercenként egyszer buborékot kell bocsátania. Nagyobb áramlással pazarolja a nitrogént, és az illékony oldószereket buborékosíthatja. A kisebb áramlás növeli annak az esélyét, hogy levegő diffundál a készülékbe. Annak megakadályozására, hogy olaj vagy higany fröccsenjen ki a buborékfúvóból, csatlakoztasson egy Tygon-csődarabot a kivezetéshez. Rendezze ezt függőlegesen több hüvelykkel, vagy készítsen több tekercset a csőben. Alternatív megoldásként egy üres buborékfúvókát is csatlakoztathat a buborékfúvóka kivezetéséhez, hogy visszatartsa a kifröccsenő anyagot.
Lehetőség szerint kerülje a higany használatát a laboratóriumban. De ha mégis használnia kell, mindenképpen olvassa el ezeket a tippeket, figyelmeztetéseket és irányelveket.
Biztonsági megfontolások.
A robbanás gyakori okai.
- Nyomás alatt lévő gázok használata - Robbanás akkor következhet be, ha az inert gáz nyomása felgyülemlik egy zárt rendszerben. Győződjön meg róla, hogy van nyomáscsökkentő forrás egy buborékfúvóka formájában, és hogy nincs zárt rendszer, amikor a gázvezeték nyitva van. Egy elektronikus nyomásmérő vagy manométer is csatlakoztatható a vezetékhez a nyomás ellenőrzésére és további nyugalom biztosítására.
- Irányíthatatlan reakció - Egy heves reakció gyorsan nagy mennyiségű gázt fejleszthet ki. Itt is gondoskodjon megfelelő nyomáscsökkentésről a rendszerben, pl. egy buborékosítóról, és arról, hogy a reakcióedény nyitott legyen a vezeték felé.
- Zárt rendszer fűtése - A zárt rendszer (állandó térfogat) hőmérsékletének növelése növeli a nyomást. Győződjön meg arról, hogy minden edény, amelyet felmelegít, nyitott a vezeték felé, és van nyomáscsökkentő berendezés, például buborékosító, amely a vezetékhez csatlakozik.
Az imploszió gyakori oka.
- Repedések az üvegedényekben - Az üvegedények bármilyen gyenge pontja, például egy csillagrepedés, a vákuum alatt meghibásodást okozhat. Ha repedést észlel egy edényen, ne használja azt.
Következtetés.
Remélem, hogy leírásom és rövid kézikönyvem segít a céljai elérésében. Ha további magyarázatra van szüksége, kérdezhet tőlem ott vagy privát csevegésben. Szükség szerint hozzáadok néhány információt. Mindig gondoljon a biztonságra a laboratóriumi üvegeszközökkel való munka során. Használjon biztonsági üveget, vegyszeres kabátot, kesztyűt a sérülések és a kémiai égési sérülések, szemmel történő balesetek megelőzése érdekében.
Last edited by a moderator:
