Bevezetés
Az LSD szokatlanul törékeny molekula, és néhány megjegyzés indokolt a stabilitásával és tárolásával kapcsolatban. Sóként, vízben, hidegben, levegő- és fényhatástól mentesen, korlátlan ideig stabil. Szerkezetének két érzékeny aspektusa van. A karboxamidkötés helyzetét, a 8-as pozíciót bázikus vagy magas pH-értékkel rendelkező körülmények befolyásolják. Az epimerizációnak nevezett folyamat révén ez a pozíció megkeveredhet, és izoliszergsav-dietilamidot, vagy iso-LSD-t eredményezhet. Ez a termék biológiailag inaktív, és az aktív termék arányos mennyiségének elvesztését jelenti. Egy második, különálló instabilitási pont az a kettős kötés, amely e 8-as pozíció és az aromás gyűrű között helyezkedik el. Víz vagy alkohol hozzáadódhat ehhez a helyhez, különösen fény jelenlétében (a napfény a maga ultraibolya energiájával közismerten rossz), és egy olyan terméket képezhet, amelyet lumi-LSD-nek neveztek el, amely az emberben teljesen inaktív. Ó igen, és gyakran figyelmen kívül hagyják, hogy a kezelt csapvízben csak egy végtelenül kis mennyiségű klór lehet, de akkor egy tipikus LSD-oldatban is csak egy végtelenül kis mennyiségű LSD van. És mivel a klór az LSD-t érintkezéskor elpusztítja, az LSD csapvízben való feloldása nem megfelelő.
Az LSD előállítására számos szintetikus módszert fejlesztettek ki és jelentettek be. Ezek mindegyike a lizergsavval kezdődik, és emiatt a szövetségi törvények szerint a III. jegyzékben szereplő ellenőrzött kábítószer, mint depresszív szer. A lizergamid amid, amely a Morning glory mag számos fajtájának összetevője, szintén ellenőrzött kábítószer, és a törvény szerint depresszív szer.
Az ergotamin tablettákból történő kivonásának eljárása megegyezik ezzel a módszerrel.
Az LSD előállítására számos szintetikus módszert fejlesztettek ki és jelentettek be. Ezek mindegyike a lizergsavval kezdődik, és emiatt a szövetségi törvények szerint a III. jegyzékben szereplő ellenőrzött kábítószer, mint depresszív szer. A lizergamid amid, amely a Morning glory mag számos fajtájának összetevője, szintén ellenőrzött kábítószer, és a törvény szerint depresszív szer.
Az ergotamin tablettákból történő kivonásának eljárása megegyezik ezzel a módszerrel.
Felszerelés és üvegeszközök:
- 500 ml-es és 100 ml-es kerekfenekű lombikok (RBF);
- Jeges vízfürdő;
- Retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Mágneskeverő fűtőberendezéssel;
- Vákuumforrás;
- Rotovap gép;
- Flash kromatográfiás készlet;
- Buchner-lombik és tölcsér (nagy) 5 L [kis mennyiségekhez Schott-szűrő használható];
- Laboratóriumi mérleg (0,01-100 g alkalmas);
- Üvegrúd és spatula;
- pH-indikátor papír;
- Csepegtető tölcsér 100 ml;
- 100 ml x3; 50 ml x2 főzőpohár;
- Visszafolyó kondenzátor;
- 500 ml-es elválasztó tölcsér.
Reagensek.
- Ergotamin-tartarát (ET) 10 g;
- Kálium-hidroxid-oldat (KOH) 6,7 g 100 ml H2O-ban;
- Kénsav ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Dietil-éter (Et2O) ~200 ml;
- Ammónia (NH3) vízmentes etanolos oldat 50 mL 15%;
- Vizes ammónia (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- Dietilamin (Et2N) 7,1 g;
- Kloroform (CHCl3) ~350 ml;
- Foszforil-klorid (POCl3) 3,4 g;
- Magnézium-szulfát (MgSO4) vízmentes ~100 g;
- Hexán ~200 mL;
- Száraz metanol (MeOH) ~100 mL;
- Száraz d-borkősav (0,232 g/1 g LSD-bázisra);
- Desztillált víz ~ 500 mL.
Forráspont: N/A;
Olvadáspont: 200 °C;
Molekulatömeg: 473,5 g/mol;
Sűrűség: N/A;
CAS-szám: 17676-08-3.
Eljárás
d-Liszergsav-hidrát6,7 g KOH oldatát 100 ml H2O-ban, inert atmoszférában, mágneses keverés mellett 75 °C-ra hoztuk, és 10 g ergotamin-tartarátot (ET) (1 ) adtunk hozzá 500 ml-es kerekfenekű lombikban. A reakcióelegy 1 óra alatt sárgára színeződött, ahogy az ergotamin oldatba ment. A keverést további 3 órán át folytattuk. A reakcióelegyet külső jégfürdővel kb. 10 °C-ra hűtöttük, és 2,5 N H2SO4 cseppenkénti hozzáadásával kb. 3,0 pH-ra savanyítottuk. A semlegesítés elején fehér szilárd anyagok kezdtek megjelenni; kb. 60 ml kénsavra (H2SO4) volt szükség. A reakcióelegyet egy éjszakán át hűtöttük, a szilárd anyagokat szűréssel eltávolítottuk, és a szűrőpogácsát 10 mL Et2O-val mostuk. A száraz szilárd anyagot egy főzőpohárba vittük át, 50 mL 15%-os ammóniát szuszpendáltunk vízmentes etanolban, 1 órán át kevertettük, majd dekantálással elválasztottuk. Ezt az extrakciót megismételtük, majd az eredeti dekantálást és a második extrakciót egyesítettük, és néhány száz milligramm nem kívánt szilárd anyag eltávolítása érdekében megszűrtük. A tiszta szűrletet vákuumban eltávolítottuk az oldószertől, a maradék szilárd anyagokat feloldottuk 50 ml 1%-os vizes ammóniában, és ezt az oldatot a korábbiaknak megfelelően 2,5 N H2SO4 -mal savasítottuk. A kicsapódott szilárd anyagokat szűréssel távolítottuk el, és Et2O-val mostuk, amíg színtelen nem lett. Miután vákuumban állandó tömegre szárítottuk, 3,5 g d-lizergsav-hidrátot (2) kaptunk, amelyet sötét, lezárt edényben kell tárolni.
Liszergsav-dietilamid (LSD) szabad bázis
3,15 g d-lizergsav-hidrát (2) és 7,1 g dietilamin szuszpenzióját 150 mL CHCl3-ban keverés mellett refluxra hoztuk. A külső fűtés megszüntetésével 2 perc alatt 3,4 g POCl3-t adtunk hozzá, olyan ütemben, amely elegendő volt a reflux körülmények fenntartásához. Az elegyet további 5 percig tartottuk refluxon, mire minden oldatba ment. Miután visszatértünk szobahőmérsékletre, az oldatot 200 ml 1 N NH4OH-hoz adtuk. A fázisokat elválasztottuk, a szerves fázist vízmentes MgSO4 -on szárítottuk, szűrtük, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk. A maradékot alumínium-oxidon kromatizáltuk, 3:1 C6H6/CHCl3 keverékkel eluáltuk, és az összegyűjtött frakciót kemény vákuumban az oldószertől állandó tömegig lecsupaszítottuk. Ez a szabad bázisú szilárd anyag (3 ) benzolból átkristályosítható, így fehér kristályok keletkeznek, amelyek olvadáspontja 87-92 °C között van.
Liszergsav-dietilamid (LSD) tartarát
Ezt a bázist meleg, száraz MeOH-ban oldottuk, 1 g termékre 4 ml-t használva. Ezután száraz d-borkősavat adtunk hozzá (0,232 g/1 g LSD-bázisra), majd a tiszta, meleg oldatot cseppenként Et2O-val kezeltük, amíg a zavarosság folyamatos keverés hatására sem oszlott el (ebben az esetben 100 mL RBF-et használjunk). Ez a zavarosság finom kristályos szuszpenzióvá állt be (ez gyorsabban érhető el vetéssel), és az oldatot egy éjszakán át hűtőben hagyjuk kristályosodni. A környezeti fényt erősen korlátozni kell ezen eljárások során. A terméket szűréssel eltávolítottuk, hideg metanollal, hideg 1:1 MeOH/Et2O keverékkel kíméletesen mostuk, majd tömegállandóságig szárítottuk. A fehér kristályos termék két molekula metanolos kristályosodással lizergsav-dietilamid-tartarát volt, amelynek m.p. hőmérséklete bomlással kb. 200 °C, tömege 3,11 g (66%).
A metanolból történő ismételt átkristályosítások olyan terméket eredményeztek, amely a tisztaság növekedésével fokozatosan egyre kevésbé oldódott, végül gyakorlatilag oldhatatlan lett. A teljesen tiszta só száraz állapotban és sötétben rázva kis fehér fényvillanásokat bocsát ki.
Ergotamint tartalmazó gyógyszerek
Itt található az ergotamint tartalmazó gyógyszerek listája:- Márkanevek: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Tartalmazzák: Belladonna/koffein/ergotamin/pentobarbitál szisztémásan.
- Márkanevek: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Tartalmazzák: Belladonna/ergotamin/fenobarbitál
- Márkanevek: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Tartalmazzák: Koffein/ergotamin szisztémás
Számos különböző gyógyszer létezik, amelyek ergotamint tartalmaznak. Kereshet az Amazonon vagy más keresőforráson az Ön országában.
Last edited by a moderator:
